|
|
|
Главная --> Справочник терминов Наполненную кусочками Через аценафтен, нагретый до 320—330° [226], пропускают воздух, и смесь паров аценафтена и воздуха пропускают через колонку из нержавеющей стали диаметром 28 мм и высотой 75 см, наполненную катализатором в виде шариков, состоящим из окиси алюминия (90%) и двуокиси марганца (10%). Верхняя часть колонки соединена с конденсатором из нержавеющей стали, обогреваемым водяным паром низкого давления для предотвращения застывания аценафтилена в конденсаторе. Продукты реакции собирают в приемнике, охлаждаемом водой и имеющем большую поверхность. Реакцию проводят при 450—485° и остаточном давлении в системе около 100 мм; продукты реакции перегоняют в вакууме. Из 500 г аценафтена получают 341 г аценафтилена с т. кип. 93—96° (2 мм), который очищают перекристаллизацией из спирта [225]. Было предложено проводить очистку сточных вод п>тем мокрого сжигания отбросов в присутствии железного катализатора при температуре 760е н выше. Согласно этому методу загрязненная вода испаряется в печи и пары вместе с воздухом просасываются через наполненную катализатором металлическую трубу, помещенную также в печь. Наиболее активным катализатором оказался хромит меди [79]. В испаритель 7 со скоростью 100 мл/час с одновременным пропусканием тока водорода подают 200 мл 90%-ного водного раствора диэтиленгликоля (примечание 1). Температуру в испарителе поддерживают на таком уровне, чтобы пе происходило накапливания конденсата ( — 300"). Образовавшаяся парогазовая смесь поступает в реакционную зону 1, наполненную катализатором (примечание 2). ку, наполненную катализатором, нанесенным на пемзу, и Системы, в которых происходит обмен со средой не только энергией, но и веществом, называются открытыми. К ним относятся многочисленные промышленные реакторы. На рис. 1.5.3 реагирующие вещества пропускаются через трубку, наполненную катализатором, в результате чего они превращаются в продукты реакции. Энтальпия реакции отдается среде (или отнимается от нее). Живая клетка также представляет собой открытую систему. дечь до необходимой температуры и включают колбонагрева тель 8. Пары спирта, пройдя через реакционную трубку 2, наполненную катализатором, частично разлагаются на альдегид и водород. Продукты реакции отделяются от непрореагировавшего спирта в колонке 5. Катализатор для дегидратации готовят также (Штолль и сотр. [4]) увлажнением смеси 90 г А. о., 60 г инфузорной земли и 20 ?. измельченной пробки и нагреванием этой смеси до красного каления. Через трубку, наполненную катализатором и нагретую до 380—• 400°, пропускают пары циклопентанола (50 г) в токе азота. Цикло-пентен отделяют, сушат и перегоняют; выход 81%. Катализатор для дегидратации готовят также (Штолль и сотр. [4]) увлажнением смеси 90 г А. о., 60 г инфузорной земли и 20 ?. измельченной пробки и нагреванием этой смеси до красного каления. Через трубку, наполненную катализатором и нагретую до 380—• 400°, пропускают пары циклопентанола (50 г) в токе азота. Цикло-пентен отделяют, сушат и перегоняют; выход 81%. При пропускании смеси анабазина и воздуха через трубку, наполненную катализатором, нанесенным на пемзу, и нагретую до 280—300°, получался пиридин. Образование его может быть объяснено следующим образом: сначала анабазин окисляется в никотиновую кислоту, которая в условиях опыта декарбоксилируется и дает пиридин92. Для доказательства этого была взята никотиновая кислота, которая помещалась в баню, нагретую до 280—290°, и выдерживалась в течение часа. При этом происходило отщепление углекислого газа и образование пиридина (выход—до 80%). При более низких температурах окисление анабазина не происходит. Предложен также парофазный метод винилирования а-пирро-нидона с применением следующих гетерогенных катализаторов [46J: КАЮ2, K2Sn03, K2Zn02, K3V04, K2Ti04, K2Be02, K20 -La203, K20 -Bi203, R20-CdO. Так, например, пропуская х-пирролидон с ацетнлено-азотной смесью через трубку, наполненную катализатором из алюмината калия, нанесенного на активированный уголь, при температуре 290—310° С получали N-ви-иилпирролидон с выходом 95% (конверсия 32,4%). В испаритель 7 со скоростью 100 мл/час с одновременным пропусканием тока водорода подают 200 мл 90%-ного водного раствора диэтиленгликоля (примечание 1). Температуру в испарителе поддерживают на таком уровне, чтобы не происходило накапливания конденсата ( — 300"). Образовавшаяся парогазовая смесь поступает в реакционную зону 1, наполненную катализатором (примечание 2). 2-Винилселенофен. 35%-ный раствор (2-селениеннл)метил-карбинола в бензоле, к которому добавлено небольшое количество фенил-р-нафтиламина, при остаточном давлении 30—40 мм пропускают в слабом токе азота через трубку (внутренний диаметр 10 мм), наполненную кусочками окиси алюминия (длина слоя 35 см) и нагретую до 210—255°. Продукты дегидратации собирают в охлаждаемом приемнике, отгоняют от них бензол и воду, а остаток перегоняют в вакууме в токе азота; выход 2-винил-селенофена равен 76—80% от теорет. [387]. Окись этилена. Техническая окись этилена (т. кип. +10,'/°} в большинстве случаев применяется без особой очистки. От примеси ацетальдегида освобождаются пропусканием через трубку, наполненную кусочками едкого кали. Для высушивания применяют хлористый кальций. Промывалки располагаются таким образом, чтобы последними были две промывалки с концентрированной серной кислотой, причем во избежание возможного загрязнения ацетилена двуокисью серы помещают вслед за ними колонку, наполненную кусочками натронной извести. Аммиак высушивают пропусканием через склянку Тищенко для сухого вещества или колонку, наполненную кусочками едкого кали или смесью едкого кали -и окиси кальция. Затем фильтруют эфир через большой складчатый бумажный фильтр в чистую и сухую склянку, следя за тем, чтобы все горелки поблизости и иа соседних столах были потушены. В склянку с эфиром вносят тонко нарезанные кусочки чистого сухого натрия или выдавливают в нее тонкую проволоку натрия (5—7 г] с помощью пресса (стр. 62). Склянку плотно закрывают корковой пробкой со вставленной в нее изогнутой под острым углом стеклянной трубкой, к которой на каучуке присоединяют хлоркальциевую трубку, наполненную кусочками хлористого кальция между тампонами из стеклянной ваты по концам трубки. Фотохимическое сульфохлорирование циклогексана производят в приборе, представленном на'рис. 3. Реактор 8 представляет собой цилиндрический сосуд емкостью 150—200 мл из стекла пирекс или молибденового. Для ввода смеси газов в пришлифованную пробку реактора впаяна газоприводная трубка 10, доходящая до дна реактора и заканчивающаяся расширением с пористой стеклянной пластинкой (стеклянный фильтр № 1). Температуру реакции регулируют с помощью холодильника, представляющего собой ^/-образную трубку 11 (впаянную в пробирку реактора), через которую пропускается холодная или горячая вода; температуру реакционной смеси контролируют термометром 12, вставленным в боковой тубус реактора. Хлор и сернистый газ из баллонов 1 и 2 пропускают для высушивания через промывные склянки Ти-щеН'КО 3 и 4 с концентрированной серной кислотой, через реометры 5 и 6 (для учета количества газа) и затем через смеситель 7, из которого смесь газов поступает в реактор. Освещение реакционной массы производят при помощи ртутной лампы 9 СВДШ-250. Расстояние между реактором и лампой ^30 см. Отходящие по трубке 13 газы поглощают, пропуская через колонку 14, наполненную кусочками стеклянных тру- 4. Предложившие синтез для очистки ацетилена пропускали его через ловушку, охлажденную до —80°, затем через концентрированную серную кислоту и, наконец, через натронную известь. При проверке для очистки ацетилена его сначала пропускали через колонку, наполненную кусочками окиси алюминия размером 10 меш, а затем через концентрированную серную кислоту. наполненную кусочками фарфора и нагретую докрасна, на- Расщепление бензола можно осуществить также каталитическим путем. При пропускании паров бензола в смеси с воздухом через трубку, наполненную кусочками пемзы, пропитанной пятиокисью ванадия и нагретую до 300—350°, образуются бензохинон и малеиновая кислота 1166. Карбонилметилен наряду с метаном получается с выходом 10—14% теоретического количества при пропускании паров ацетона через нагретую до тёмнокрасного каления стеклянную трубку, наполненную кусочками глиняной тарелки 2в9: При пропускании метана при обыкновенном давлении и температуре 435° через трубку, наполненную кусочками пемзы, смоченной раствором хлорной меди, получаются главным образом тетрахлорме-тан и трихлорметан 327. Если хлорная медь совершенно свободна от кислорода, выход четыреххлористого углерода почти теоретический. Образующаяся полухлористая медь снова регенерируется пропусканием хлора.  Нарушение регулярности Наружного резинового Насыщении хлористым Насыщенные алифатические Насыщенных циклических Насыщенных полимеров Насыщенных углеводородов Насыщенного абсорбента Наблюдаемые изменения |
- |
Навигация