Главная --> Справочник терминов


Начинается экзотермическая Закоксовывание катализатора. Главная причина дезактивации катализатора - это отложение субмолекулярного слоя полимерных органических соединений на активных центрах /52_/. Полимеры образуются, по-видимому, путем конденсации ароматических колец. Отношение водорода к углероду в них менее двух (
Влияние, которое оказывают на реакцию изменение давления, авторы устанавливают не при постоянной температуре, а подбирая для каждого давления ту начальную температуру, при которой достигается максимальный выход метилового спирта. При таком условии сравнение опытов 1, 2, 3, 7, 13 и 19 табл. 5 приводит к выводу, что с ростом начального давления 1) выход метилового спирта увеличивается, в то время как для формальдегида он имеет максимум при 40 атм, и 2) увеличивается отношение CHgOH/HCHO.

Иные соотношения найдены при окислении пропана в реакционном сосуде, покрытом KG1. Из таблицы 23 видно, что такое изменение поверхности настолько уменьшает скорость реакции, что для удобства экспериментирования пришлось даже увеличить начальную температуру с 270 до 280° и прибавить к исходной смеси не 5, а 10 мм ацетальдегида. Далее, оказалось, что в этом случае добавка азота значительно ускоряет реакцию. В меньшей мере, но также увеличивает скорость реакции добавка кислорода. Как и в необработанном КС1 сосуде, скорость растет при увеличении парциального давления пропана.

гулирующий диск потенциометра (прибора регулирования температуры термоблока 10) устанавливают на начальную температуру опыта, зависящую от типа испытуемого образца. Проверяют пра-

Измерьте температуру воды в калориметре с точностью до 0,1° С — начальную температуру опыта ?нач. Сделайте из листка пергаментной бумаги маленькую воронку, вставьте ее в свободное отверстие пробки, аккуратно высыпьте через нее отвешенную соль в сосуд с водой и закройте отверстие пробкой.

Начальную температуру охлаждающей воды примем равной ^вн = 15° С, на выходе из дефлегматора tBK = = 70° С.

А. В. Карташев [192J при исследовании нитрования фенола разбавленной азотной кислотой (уд. в. 1,010—1,060) нашел, что нитрование протекает с удовлетворительными результатами лишь при ийбытке азотной кислоты. Варьируя концентрацию азотной кислоты, ее Избыток и температуру, А. В. Карташев установил, что влияние этих факторов на нитрование заклкь чается в ^ледующем: 1) избыток азотной кислоты понижает начальную температуру реакции значительно более резко, чем увеличение ее концентрации; 2) понижение температуры реак-* ции уменьшает окислительные процессы; 3) азотная кислота действует на фенол при концентрации не ниже 2,8% {уд, в. 1,015); 4) высокая температура йййывает сильные Окис!ли-тедьные процессы даже при концентрации азотной около 2%.

Процесс облегчается, если до засыпки муки в воду, имеющую начальную температуру 50°С или более низкую, вносится 15—20% солода от количества, предназначенного для осахаривания. В таком случае действие его ферментов начинается уже с начала засыпки муки в воду, благодаря чему оклейстеризованный крахмал муки начинает сразу же превращаться в растворимый с последующим превращением в мальтозу и декстрины, и при тех же отношениях муки и воды получают массу, более подвижную и менее склонную к образованию комков. Практиковалось также предварительное смешивание муки с мукой из сухого солода. В таком случае вес муки из солода составлял 1—1,5% веса перерабатываемой муки, а оставшаяся, основная часть солода, вносилась после окончания тепловой обработки при 90—95 С и достижении оклейстеризованной массой температуры 60—62°С.

Дисперсные красители, применяемые в гермозоль-процессе, имеют давление пара не выше 0,53 Па (0,004 мм рт. ст.) при 200 °С и начальную температуру разложения, определяемую термогравиметрическим методом, не ниже 215 °С [35—37].

В данной технологической схеме предусматривается поступке пне с теплоэлектроцентрали перегретого водяного пара пыссжогг давления, требуемого для гидратации этилена. Это целессюбраз но, если теплоэлектроцентраль расположена вблизи завода, про-изводящего этиловый спирт. В протинном случае неизбежны боль нше тепловые потери при транспортировании пара. Так, например перегретый пар, имеющий начальную температуру ПОО°С, при мро хождении даже через хороню изолированный паропровод длиной 1 км охлаждается на СО 80° С. Поэтому в тех случаях, когда получение перегретого пара высокого давления со стороны иьно невыгодно, парсьгазовую смесь приготовляют непосредственно на заводе синтетического этилового спирта 27В. Этилен, смешанный < паровым конденсатом, нагревают в теплообменнике до 210— 230й С, используя тепло продуктов синтеза, и направляют к трубчатук печь.

С целью интенсификации теплообмена применяют разнообразные технические приемы — увеличивают поверхность теплообмена смесительной камеры с помощью ребер, снижают начальную температуру охлаждающей воды путем применения артезианской воды или специальных холодильных установок и др. В целом расход охлажда-

При нагревании сульфохлоридов с ацетатом серебра при 120° начинается экзотермическая реакция, ведущая к образованию смешанного ангидрида [288] с выходами, достигающими 40%. Если вместо серебряной соли взять уксуснокислый натрий, то для получения ангидридов необходимо продолжительное нагревание при 200° и получаются очень низкие выходы. В случае алифатических сульфохлоридов выходы выше, чем с ароматическими. Смешанный ангидрид уксусной кислоты и бензолсульфокислоты перегоняется при 160—161°/20 мм, а такой же ангидрид п-толуол-сульфокислоты — при 186—188°/20 мм.

В круглодонную колбу вставляют (на пробке) обратный холодильник и стеклянную трубку, доходящую до дна колбы, а затем вносят пятихлористый фосфор. Второй конец стеклянной трубки соединяют с прибором для получения сернистого газа, который для осушения про-, пускают через две промывные склянки с концентрированной серной кислотой. При поступлении сернистого газа в колбу с РС15 начинается экзотермическая реакция. По мере течения реакции твердое содержимое колбы становится жидким. В конце реакции колбу слегка встряхивают и подогревают до тех пор, пока вся реакционная смесь не станет жидкой.

В круглодонную колбу (на 500 мл), снабженную обратным холодильником, помещают 50 мл насыщенного раствора тетрасульфида натрия (примечание 1), прибавляют к нему 12,5 мл хлористого этилена и затем 1 г окисн магния, действующий как катализатор. Смесь нагревают на сетке до тех пор, пока из обратного холодильника не начнет стекать конденсат хлористого этилена и затем отставляют горелку. Начинается экзотермическая реакция и на границе слоев раствора тетрасульфида натрия и хлористого этилена образуются мелкие частицы тиокола; они плавают, слипаются и опускаются на дно колбы. По окончании реакции жидкость сливают н промывают тиокол несколько раз водой. Тиокол вынимают пинцетом или щипцами (примечание 2) и испытывают его каучукоподобные свойства (растяжимость и rip.).

В фарфоровой ступке тщательно растирают 17,5 г (0,1 моль) кристаллического димергидрата хлорацетальдегида (прим. 1) с 15,2 г (0,2 моль) тиомочевины. Смесь переносят в коническую колбу емкостью 100 мл, снабженную обратным холодильником, добавляют 2 — 3 капли конц. НС1 и осторожно нагревают на водяной бане до 30 — 35° С. Через 5 — 10 мин начинается экзотермическая реакция и смесь расплавляется. После окончания реакции содержимое колбы нагревают 1 ч при 70 — 75° С и охлаждают до 15 — 20° С. Спустя некоторое время образуется осадок гидрата гидрохлорида 2-аминоти-азола в виде крупных бесцветных кристаллов, которые отфильтровывают и сушат на воздухе. Выход 30 г (96%). Для выделения основания полученный осадок гидрохлорида растирают в ступке с 8 г (0,2 моль) едкого натра, при этом смесь сначала слегка размягчается, потом вновь затвердевает. Через 2 — 3 ч полученную массу переносят в стакан и тщательно размешивают в течение 3 — 5 мин с 30 мл ледяной воды, охлаждают до 5° С и отфильтровывают красноватые кристаллы 2-аминотиазола, которые после высушивания на воздухе плавятся при 89 — 90° С.

М-Фенил-ГЧ-(о-карбометоксифенил)бензамид [15, 36]. В колбе Эрленмейера емкостью 125 мл , снабженной термометром, нагревают на бане со сплавом Вуда 30 г о-карбометоксифенилового эфира N-фенилбензимидовой кислоты. Когда температура бани достигнет 240", начинается экзотермическая реакция и температура реакционной смеси быстро поднимается до 2G00. Примерно через I мин тем-

Бромацетонитрил [79]. При смешении 200 г * (1,61 моля) N-цианметилпиперидина со 171 г (1,61 моля) бромистого циана начинается экзотермическая реакция, сопровождаемая образованием твердого вещества. Когда реакция замедлится, смесь оставляют стоять в течение ночи. Хотя по существу на этой стадии реакцию можно считать законченной, смесь нагревают в течение

Получение 1,4-дифенилазетидииона-2 [111. Раствор 36,2 г бензил идеи анилин а в 200 мл сухого толуола нагревают до кипения с 13,5 я цинковой фольги (предварительно очищенной наждачной бумагой) и кристалликом йода. Затем прибавляют 3 мл этил о-ноге эфира бромуксусной кислоты и смесь перемешивают, в результате чего начинается экзотермическая реакция. После этого добавляют еще 20 мл того же эфира со скоростью, обеспечивающей спокойное кипение реакционной смеси. Когда прибавление будет закопчено, смесь кипятят с обратным холодильником в течение еще 30 мин. Затем реакционную смесь гидролизуют концентрированным водным аммиаком (200 мл)', толуольный слой отделяют и промывают последовательно водой, разбавленной соляной кислотой, раствором бисульфита натрия и вновь водой, после чего выпаривают досуха. В результате двукратно» перекристаллизации остатка из метилового спирта получают Р-Л актам с т. пл. 153 — 154"; выход составляет 56%.

В 1-литровую трехгорлую колбу, снабженную механической мешалкой, термометром и обратным холодильником, помещают 168 г (2 моля) (примечание 1) тиофена (примечание 2) и 107 г (1 моль) 95%-ного^уксусного ангидрида (примечание 3). Раствор нагревают до 70—75°, затем источник нагревания отставляют и при работающей мешалке прибавляют к содержимому колбы 10 г (6 мл) 85%-ной фосфорной кислоты. Через 2—3 мин. начинается экзотермическая

2. При температуре реакционной смеси ниже 15" реакция не начинается. Если полученную смесь нагреть затем до комнатной температуры, то начинается экзотермическая реакция, которая с трудом поддается регулированию,

6. При добавлении пирролидина быстро начинается экзотермическая реакция. Охлаждение необходимо для того, чтобы реакция протекала не слишком быстро. Авторы синтеза указывают, что вместо пирролидина можно применять пиперидин.

З-Лцстонил-З-окси-2-оксиндол. В литровую круглодопную колбу, снабженную мешалкой, обратным холодильником и капельной воронкой, помещают 500 мл ацетона и 147 г (1 моль) изатина (примечание 1). К перемешиваемой суспензии при комнатной температуре прибавляют 50 мл диэтпламипа. Начинается экзотермическая реакция, протекающая с растворепг-ем осадка н смесь окрашивается в темно-зеленый цвет. Пере-меишнаипс продолжают cue 5,5—6 часов, при этом выпадает обильный осадок. Смесь фильтруют, фильтрат переносят и перегонную колбу, снабженную широким капилляром н растворитель удаляют и ваку;,ме водоструйного насоса. Осадок присоединяют к фильтру, растирают с двумя порциями воды, по 200—250 мл каждая, (рильтруют, промывают на фильтре холодным ацетоном (10—12°) и сушат. Выход вещества с т. пл. 168—169° составляет 168,0—173,0 г, или 82,0—84,4% теоретического количества (примечание 2).




Нагревании добавляют Нагревании натриевой Нагревании переходит Нагревании полученного Нагревании происходит Нагревании растворов Начальное поперечное Нагревании выделяется Нагревают некоторое

-
Яндекс.Метрика