Термины, связанные с цементом. Начинается энергичное

Главная --> Справочник терминов

Начинается энергичное В круглодонную колбу вносят олово и нитробензол, прибавляют 10 мл соляной кислоты 0 закрывают колбу пробкой с воздушным холодильником. Содержимое колбы постоянно хорошо перемешивают. Через некоторое время начинается энергичная реакция, сопровождающаяся сильным разогревом смеси. Если реакция пойдет слишком бурно, то следует на некоторое время погрузить колбу в холодную воду. Постепенно порциями вносят в колбу остальное количество соляной кислоты, поддерживая все время энергичное течение реакции. После того, как вся кислота прибавлена, колбу нагревают I час на водяной бана. К теплому раствору прибавляют 30 мл воды и постепенно приливают (до сильно щелочной реакции) раствор 50 г едкого натра в 60 мл воды. Из горячей жидкости отгоняют анилин с водяным паром.

воды и прибавляют бихромат натрия и нитротолуол. При перемешивании в течение 15—20 мин из капельной воронки приливают 55 мл концентрированной серной кислоты. Происходит разогревание, нитротолуол плавится и начинается энергичная реакция окисления. Ход процесса регулируется скоростью прибавления серной кислоты. После прибавления половинного количества взятой кислоты остальную кислоту прибавляют с такой скоростью, чтобы избежать слишком бурного кипения.

Свежеперегнанный фурфурол вносят в колбу, охлаждают холодной водой и при перемешивании приливают раствор 8 г едкого натра в \бмл воды. Очень скоро начинается энергичная реакция,сопровождающаяся разогреванием и потемнением раствора. Реакция считается законченной, когда капля раствора, нанесенная на бумажку, смоченную уксуснокислым анилином, не даст красного окрашивания (реакция на фурфурол).

В трехгорлую колбу вместимостью 250 мл, снабженную мешалкой, обратным холодильником и капельной воронкой, помещают 90 мл воды, дихромат натрия и «-нитротолуол. При перемешивании из капельной воронки прибавляют в течение 20 мин концентрированную серную кислоту. Происходит разогревание, при котором n-нитротолуол плавится и начинается энергичная реакция. Ход реакции окисления регулируют скоростью прибавления серной кислоты (избегают бурного кипения). После прибавления всей серной кислоты и прекращения саморазогревания реакционной смеси содержимое колбы нагревают при слабом кипении в течение 30 мин. Охладив реакционную смесь, в колбу вливают 120 мл воды и снова охлаждают. Выделившуюся 4-нитробензойную кислоту отфильтровывают и промывают водой (50 мл). Для удаления солей хрома кислоту растворяют в 100 мл 5%-ного раствора гидроксида натрия. Осадок гидроксида хрома удаляют фильтрованием, а к фильтрату при перемешивании добавляют концентрированную серную кислоту до кислой реакции (по конго красному). Выпавшие желтые кристаллы 4-нитробензойной кислоты отфильтровывают, тщательно промывают водой и сушат на воздухе. Продукт очищают перекристаллизацией из водного спирта. Т. пл. 242 РС. Выход около 10 г (66 %).

В круглодонную колбу вносят олово и нитробензол, прибавляют 10 мл соляной кислоты и закрывают колбу пробкой с воздушным холодильником. Содержимое колбы постоянно хорошо перемешивают. Через некоторое время начинается энергичная реакция, сопровождающаяся сильным разогревом смеси. Если реакция пойдет слишком бурно, то следует на некоторое время погрузить колбу в холодную вода. Постепенно порциями вносят Е колбу остальное количество соляной кислоты, поддерживая все время энергичное течение реакции. После того, как вся кислота прибавлена, колбу нагревают I час на водяной бане. К теплому раствору прибавляют 30 мл воды и постепенно приливают (до сильно щелочной реакции) раствор 50 г едкого натра в 60 мл воды. Из горячей нидкости отгоняют анилин с водяным паром.

н-Нитробсшяойаая кислота [294]. Смешивают 680 г Na2Cr2Oj с 1500 ли водгд н 230 г и-нитр010Луопа и приливают к смеси 1700 мл кон центрир ив энной H5S04. При этом п-нитротолуол плавится и вскоре начинается энергичная реакция; поэтому вторую половину серной кислоты необходимо добавлять осторожно в несколько приемов. Затем смесь нагревают в течение получаса до кипеиня, охлаждают, разбавляют 2 л воды и фильтруют выделившийся неочищенный продукт через фильтровальную ткань. Осадок на фильтре промывают 1 л воды, еще раз нагревают его на водяной бане с 1000 мл 5%-ной Н2ЗО4 ж вновь фильтруют. Осадок растворяют в 5%-ноы растворе NaOH, фильтруют в избыток разбавленной серной кислоты и получают 230—240 а слегка желтоватого неочищенного продукта, что соответствует выходу 82—86% от теоретического. Для очистки продукт перекристаллизовыдают из бензола; т* пл. 238" С.

В круглодонную колбу емкостью 250—300 мл> снабженную механической мешалкой*, вливают 90 мл воды и прибавляют Двухромовокислый натрий и нитротолуол. Пускают в ход мешалку и в продолжение 15—20 мин. приливают 55 мл концентрированной серной кислоты. Вследствие взаимодействия серной кислоты с водой температура смеси повышается, нитротолуол плавится и начинается энергичная реакция окисления. После прибавления половинного количества взятой кислоты остальную кислоту следует прибавлять с такой скоростью, чтобы избежать слишком бурного течения реакции. Так как при этом небольшое количество нитротолуола улетучивается, то работу следует проводить в вытяжном шкафу.

Очень скоро начинается энергичная реакция, сопровождающаяся разогреванием и потемнением раствора. Реакция считается закопченной, когда капля раствора, нанесенная на бумажку, смоченную уксуснокислым анилином, не будет давать красного окрашивания (реакция на фурфурол).

пробкой с вставленной в нее широкой стеклянной трубкой, которая служит обратным воздушным холодильником. Содержимое колбы хорошо перемешивают. Через некоторое время начинается энергичная реакция, сопровождающаяся сильным разогреванием смеси. Если реакция пойдет слишком бурно, то следует на некоторое время погрузить колбу в холодную воду.

В полулитровую круглодонную колбу помещают сухие магниевые стружки и соединяют колбу при помощи двурогой насадки с обратным холодильником и капельной воронкой, (см. рис. 41, стр. 168). Верхний конец холодильника закрывают хлор-кальциевой трубкой. В колбу вливают 25 мл абсолютного эфира и затем через капельную воронку постепенно приливают смесь бромистого этила и 15 мл абсолютного эфира. После прибавления первой небольшой порции обычно начинается энергичная реакция. Если реакция сама собой не начинается, то нагревают колбу рукой или прибавляют маленький кристаллик иода, на короткое время вынимая пробку с капельной воронкой. Если реакция пойдет слишком бурно, то прекращают на некоторое время прибавление бромистого этила и охлаждают колбу холодной водой.

В колбу наливают азотную кислоту и нагревают ее до сильного кипения. К кипящей кислоте через воронку по каплям приливают циклогексанол. Тотчас же начинается энергичная реакция, сопровождающаяся обильным выделением окислов азота. Окислы азота очень ядовиты и их следует или отводить непосредственно в вытяжной канал (посредством стеклянной трубки), или пропускать в промывную склянку с раствором щелочи. К концу реакции можно несколько увеличить скорость приливания циклогексанола.

Растворяют 213 г (0,8 моля) 2-амино-5-бромдифенила в 650 мл спирта и прибавляют 116 г концентрированной серной кислоты, следя за тем, чтобы температура была не выше 50°. После охлаждения до 5° прибавляют холодный раствор 88 г азотистокислого натрия в 100 мл воды; температура во время диазотирования не должна превышать 10° [68]. К раствору диазония прибавляют 20 г медной бронзы, промытой эфиром. При осторожном нагревании до 40 — 45°начинается энергичное выделение газа, поэтому реакционную смесь необходимо охлаждать. Затем реационную смесь кипятят в течение 2 час. и перегоняют с паром, нагревая колбу до 150 — 180°. Собирают 6 — 7 л дистиллята, экстрагируют его бензолом, бензольный экстракт промывают последовательно разбавленным раствором едкого натра, водой и концентрированной серной кислотой, сушат поташом и перегоняют. Получают 3-бромдифенил с т. кип. 158 — 167° (11 мм); п^ 1,6390; выход составляет 58% от теорет. [96].

1. В стальной вращающийся автоклав емкостью 2 л помещают раствор 198г s-капролактама в 200 мл толуола и катализатор, полученный взаимодействием 28 г е-капролактама с 9,7 г металлического калия в 150 мл толуола при 60—80°. Затем в автоклав подают ацетилен и нагревают; при ~ 100° начинается энергичное поглощение ацетилена. Через некоторое время температуру повышают до 125°, после чего нагревание прекращают, автоклав охлаждают, подают в него новую порцию ацетилена и снова нагревают до 100—125°. Эту операцию повторяют несколько раз до тех пор, пока не прекратится поглощение ацетилена.

/га/тнс-Циклогександшж-1,2 [85]. К смеси 105 г 98—100%-ной муравьиной 1,'иолоты и 13 г (0,115 .паль) 30%-пой Н202 прибавляют 8,0 г (0,097 лоль) циклогексена. После непродолжительного встряхивания начинается энергичное panoL-реванпе, л при 65—70" С суспензия становится гомогенной. Ее нагревают ид водяной бане при 65—70° С еще 2 ч, и отгоняют в вакууме избыток муравьиной кислоты. Остаток нагревают 45 мин на водяной бане с 2046-ныи раствором NaOH и поело охлаждения нейтрализуют HCI. Воду отгоняют в вакууме, остаток перегоняют. Отогпавшаяся при 128—132° С (35 мм рт- ст.} фракция вскоре кристаллизуется. Перекристаллизацией из ацетона получают 7,9 a mpuwc-цикло-гексапджола-1,2 (70% от теоретического); т. пл. 102—103" С.

Трифенилуксусная кислота [441]. При слабом нагревании растворяют 0,2 г тонкоизмельченного трнфенилацетиламида в 2 г концентрированной H2SO^, охлаждают раствор льдом и к нему очень медленно приливают охлажденный льдом раствор 0,2 з NaN02 в 1 мл воды. Затем постепенно нагревают на водяной бане. При 60—70° С начинается энергичное выделение азота, которое заканчивается при 80—90° С; смесь нагревают еще несколько минут (но не больше) на кипящей водяной бане. После охлаждения трифенилуксусную кислоту осаждают ледяной водой и перекристалйизовывают из ледяной уксусной кислоты; т. разл. 255° С.

Сероокнсъ углерода [656—658]. В колбу емкостью 3 л вносят холодную смесь 1000 г концентрированной 1Т2Я04, 500 г водьт и 100 мл насыщенного водного раствора KGIVS (70 г KCNS). При нагревании до 20° С начинается: энергичное выделение газа; скорость выделения регулируют сначала охлаждением колбы ледяной водойп а затем нагреванием до 40° С. Влажный газ, загрязненный СС>2, Н3Б и CS2, пропускают для очистки через несколько пустых склянок, охлаждаемых до 0° С, затем через концентрированную H3SQ4, 30%-ный раствор NaOH (также охлажденный до 0° С), над СаС12 и Р205. О дальнейшей: очистке от следов CSU и С02 см, оригинальную литературу.

Через капельную воронку в колбу вливают свежеприготовленную теплую смесь 20 г (25 мл) этилового спирта и 120 г (70 мл) концентрированной серной кислоты. Кран капельной воронки закрывают и вливают в нее смесь 70 г (85 мл) спирта и 105 г (60 мл) серной кислоты, а затем закрывают горло капельной воронки. Колбу помещают на песочную баню (примечание 4) и реакционную смесь осторожно нагревают до температуры 160°. Когда начинается энергичное выделение этилена^ медленно добавляют из капельной воронки смесь спирта с серной кислотой,-регулируя подачу, таким образом, чтобы реакция шла равномерно, без чрезмерного вспенивания (примечание 5). После введения всего количества смеси колбу нагревают до прекращения выделения газа, затем убирают горелку, вынимают пробку из верхнего отверстия капельной воронки и оставляют колбу для охлаждения.

Пикрат аммония — сравнительно малостойкое вещество, при нагре-ваинн его до 220° начинается энергичное разложение с выделением а\'миака:

2. К смеси 120 см3 уксусноэтилового эфира и 32 см3 ацетона охлаждае-.мой льдом с солью, постепенно прибавляют 34 г мелко растертого амида натрия, .причем тотчас же начинается энергичное выделение аммиака. Смесь оставляют стоять сначала при 0° несколько часов и затем при комнатной температуре 12 час. В дальнейшем реакционную смесь обрабатывают ледяной водой и продукт выделяют, как указано вышет.

цинка, теперь делается прозрачным. Спустя некоторое время, начинается энергичное выделение хлористого этила, который проходит через обратный холодильник, затем через промывалку с водой (сое. диненную с обратным холодильником), в которой он очищается от соляной кислоты, и, наконец, в две вульфовых склянки с 95%-ным спиртом, хорошо охлаждаемые снаружи холодной водой (рис. 58). В каждую склянку предварительно наливается 500 куб. см. спирта. Полученный таким образом спиртовой раствор хлористого этила легко выделяет его при нагревании. Для того, чтобы получит^ при это« хлористый этил вполне чистым и сухим, его надо только пропустить через промывнукг склянку с крепкой серной кислотой.

Когда жидкость закипит, лрибавляют через холодильник 2 мл четыреххлористого углерода, являющегося эффективным катализатором реакции алюминия с безводным спиртом 141,56]' и продолжают нагревание. Смесь становится мутиосерой, и через несколько минут начинается энергичное выделение водорода. Нагревание прекращают и, если нужно, регулируют скорость реакции, охлаждая колбу ледяной водой. Смесь приобретает черную окраску, которая обусловлена наличием взвешенных в пей частиц. Когда энергичная реакция прекратится,возобновляют кипячение и продолжают его до тех пор, пика весь алюминий яе растворится (6-12 час.).

В 300 мл воды растворяют 13 г метамышьяковистокис-лого натрия и 1 г сернокислой меди. Этот раствор пере-мешинают непрерывно в течение всего последующего процесса аргенироняния. Смесь твердого хлористого флу-орендиазония и его насыщенного раствора прибавляют небольшими порциями к раствору арсенита при комнатной температуре. Сейчас же начинается энергичное выделение азота. Время от времени дли поддержания слабощелочной реакции раствора арсенита добавляют GN раствор едкого натра. По окончании прибавления диазошединения продолжают перемешивание еще в течение 15 час. Реакционную смесь нагревают до 90° и перемешивают еще в течение % часа, после чего фильтруют горячей и подкисляют фильтрат 10 мл концентрированной соляной кислоты, причем НЫДЕ:-лнегся З-флуоренмышьньгоиая кислота. Осадок промывают водой, растворяют в разбавленном растворе соды, вновь осаждают соляной кислотой, отфильтровывают, промывают и высушивают. Выход составляет 4,5 г (18,7%).

Нагревании хлористого Нагревании образуется Начальной температуре Нагревании последних Нагревании распадается Нагревании разлагаются Нагревании соответствующего Нагревать реакционную Нагревают осторожно