|
|
|
Главная --> Справочник терминов Начинается кристаллизация Нагревание реакционной массы продолжают до 60—70 °С. При этой температуре начинается интенсивное хлорирование, сопровождающееся повышением температуры до 105—110°С и бурным выделением хлористого водорода. Процесс ведут до полного растворения пробы перхлорвинила в ацетоне. Общая продолжительность процесса хлорирования _ Ю—12 ч. Образующийся хлористый водород, непрореагировавший хлор, пары хлорбензола и азот поступают в холодильник 5, откуда хлорбензол возвращается в хлоратор, а кислые газы — на отделение и очистку. После окончания хлорирования раствор продувают азотом (через барботеры) при температуре 80—100°С для удаления хлора и хлористого водорода. При температуре текучести полимера начинается интенсивное скольжение макромолекул относительно друг друга, определяемое подвижностью всей цепи в целом. Поэтому температура текучести неизменно возрастает с увеличением молекулярного веса полимера. Таким образом, с повышением степени полимеризации линейного полимера интервал между температурой текучести и температурой стеклования все возрастает, т. е. увеличивается область высокоэластических деформаций. На рис. 11 приведены результаты определения на динамометрических весах Тс и Тт причина этого состоит в большей вероятности для длинных цепей принять в потоке полностью вытянутую конформацию, при которой начинается интенсивное зародышеобразование. N, N Диметил- р-пафтлламин [765]. В треягорлии колбе, снабжешгой v мешалкой, термометром и счетчиком пузырьков выделяющегося газа, к 14,5 в-р-нафтиламина, 34гЙа11СО8 и 50лел роды прибавляют 34 мл диметнлсульфата. При 10& С начинается интенсивное выделение газа, прекращающееся через 45 леи». Нагревая до 55—60° С, омыляют избыток диметил сульфата. Реакционную. Фенпллитий (^4]. Б трехгорлуго колбу ёмкостью 2 л с герметично} мешалкой, надельной воронкой и обратным холодильником помещают 500 ли сухого эфира и пропускают азот. Затем добавляют 29,4 г нарезанного литш и при перемешивании около 40 капель раствора 314 г бромбензола в 1 л cyxort эфира. Добавление остального раствора бромбежвола продолжают после начал* реакции, заметного по легкому помутнению реакционной массы. Как тольк* начинается интенсивное кипенже, реакционную колбу охлаждают в бале м льдом, следя за тем, чтобы кипение все же продолжалось. К концу реакция баню со льдом удаляют и продолжают перемешивание смеси до прекращения кипения. Продолжительность реакции составляет около 2 ч. Затем раствор в атмосфере азота переливают через стеклянную вату в капельную воронку* . предварительно заполненную азотом. После 15 мин размешивания в стакан медленно по каплям прибавляют раствор ацетата натрия до слабокислой реакции. Тотчас же начинается интенсивное образование красителя, и через 2 ч азо-сочетание заканчивается. Смесь нагревают до кипения, фильтруют и к фильтрату добавляют 35 г чистого хлорида натрия. Высоленный краситель хризоидин (4-фенилазо-1,3-диаминобензол) отделяют фильтрованием и сушат при 50 ... 60 °С. Недозрелые стебли кукурузы — содержат в своем соке значительное количество Сахаров. Главную часть из них составляет сахароза, остальную — глюкоза и фруктоза. Сок недозревших стеблей содержит до 14 мас.% Сахаров. Для получения сахарсодержащего сока кукурузные початки обрывают в фазе молочной спелости, после чего в стеблях кукурузы начинается интенсивное накопление Сахаров. Приблизительно через месяц после обрывки початков стебли готовы для переработки. Технология переработки их в домашних условиях — такая же, как и в случае сахарного сорго. В прошлом веке в Украине существовало промышленное производство сахара из стеблей недозрелой кукурузы. 4. При 170—180° начинается интенсивное декарбокси-лирование; в это время нагревание нужно уменьшить. В трехгорлую колбу емкостью 1 л, снабженную механической мешалкой, термометром и обратным холодильником, загружают 120 г (0,66 М) к-нитрофенилуксусной кислоты, 117 г (0,66 М) п-диэтиламинобензальдегида и 30 мл пиперидина. Колбу помещают в глицериновую баню и при постоянном перемешивании реакционную смесь нагревают. При 100° начинается интенсивное выделение углекислого газа (ско- до 40-50=С, при этом начинается интенсивное выделение газа и вы- (0,75 моль) а-ацетил-у-бутиролактона. Тотчас начинается интенсивное Если охлаждать исходную смесь, состав которой соответствует точке т (на практике при синтезе в избытке фенола содержание дифенилолпропана в реакционной массе не превышает 60%), в точке т' начинается кристаллизация аддукта. При дальнейшем охлаждении (точка т") выделяется новая порция кристаллов и жидкость обедняется дифенилолпропаном (состав жидкости соответствует точке п). В точке Е при 37,8 °С (эвтектическая точка) происходит одновременная кристаллизация обоих компонентов — аддукта и фенола. Поэтому для выделения аддукта из расплава необходима несколько более высокая температура; на практике ее поддерживают равной 43—45 °С. При этом, как следует из кривой ЕС, содержание дифенилолпропана в жидкой фазе составляет около 7,5%. * Михайлов Г. П. Успехи химии, 1955, т. 24, с. 875—900. ** При дальнейшем нагревании начинается кристаллизация, — Прим. ред. В ходе изотермической кристаллизации наблюдают и записывают значения уровня мениска ртути в дилатометре (h) через каждые 5 мин (t). Полученные результаты вносят в таблицу. На основании полученных данных строят изотерму кристаллизации в координатах h — t. На рис. VI. 27 приведена характерная дилатометрическая кривая, из которой видно, что после некоторого индукционного периода т начинается кристаллизация. Кинетика кристаллизации описывается S-образной кривой. Быстрое опускание мениска ртути в начальный момент об-условлено тем, что дилатометр из печи помещают в среду с более низкой температурой; это изменение высоты столбика ртути в расчетах не учитывается. Тиосемикарбазон я-нитробензальдегида [840]. Смегштвают теплые растворы 30Г2 г (0,2 моль1) n-нитробензальдегида в 300 мл 95%-ного этилового спирта п 18,2 г (0,2 моль) тиосемикарбазида п 300 лл виды. Сраиу же начинается кристаллизация тиосемикарбазона. После охлаждения его отфильтровывают; выход 38 s (85% от теоретического); т. пл. 232— 233° С (разд.). г^-Бензоил-Ь-эфедрия [1099J. К раствору 1 з (6 „шнлдь) ?-эфедрйна в приблизительно dOO мл эфира постепенно прибавляют 0,9 г (7 ммолъ) бензоид-цианида в 50 мл эфира. Через несколько часов ЕЗ умеренно упаренного раствора начинается кристаллизация чпстого N-бензоид-Л-эфедрина; выход 1,2 з (7i,5°6 от теоретического); т. пл. 110° С. Для полного связывания альдегида (из расчета ни теоретический выход) необходимо 30—33 л аммиака. Во время введения аммиака начинается кристаллизация альдегидоаммиака. Полноту осаждения проверяют, насыщая небольшую пробу прозрачной жидкости аммиаком; осадок не должен выделяться. Смесь фильтруют через воронку Бюхне- Фильтрат, окрашенный в красно-коричневый цвет, переносят в стакан емкостью 3 л, нагревают до температуры 65° и подкисляют 150 г 30%-ной соляной кислоты. Раствор приобретает оранжевую окраску, и начинается кристаллизация изатина, который выделяется в виде красивых оранжевых кристаллов. Расщепление ?>, L-фенилэтиламина на оптические антиподы'). В 100 мл эфира растирают 0,15 моля тетраацетил-?>-глюкозы (р-форма или сиропообразный продукт, представляющий собой смесь а- и 0-форм) с 0,1 моля Д?-а-фенилзтиламнна в 20 мл эфира. Вскоре начинается кристаллизация аддукта ?>-(+)-а-фенилэтил- Каждая чистая жидкость имеет постоянное значение давления насыщенного пара. При охлаждении упругость пара над жидкостью падает, и как только она становится равной давлению насыщенного пара над чистым твердым веществом, начинается кристаллизация. Повышение температуры приводит к возрастанию упругости пара над жидкостью, и когда она становится равной внешнему Давлению, жидкость закипает. ливают к щелочному раствору (3-нафтола (2 г в 25 мл 2 н. гидроксида натрия). Через несколько минут начинается кристаллизация оранжево-желтых листочков красителя (натриевой соли). Для уменьшения растворимости красителя прибавляют 12 г хлорида натрия. Смесь охлаждают и фильтруют. Продукт реакции на фильтре промывают холодной водой. начинается кристаллизация.  Нагревании компонентов Нагревании отщепляют Нагревании полимерных Нагревании превращается Нагревании растворяется Нагревании реакционной Нагревании спиртового Нагревательным элементом Нагревают постепенно |
- |
Навигация