Термины, связанные с цементом. Насыщенного хлористым

Главная --> Справочник терминов

Насыщенного хлористым Адсорбционный метод заключается в избирательном поглощении тяжелых углеводородов твердыми высокопористыми веществами, например активированным углем. Эффективность поглощения в значительной степени определяется величиной поверхности адсорбента. На современных газобензиновых заводах применяются активированные угли, поверхность которых: достигает 1200—1600 м2/г. Десорбция углеводородов из насыщенного адсорбента осуществляется при помощи перегретого пара при температуре 125—140°. Десорбированные углеводороды, а также пары воды направляются сначала на конденсацию, а затем на стабилизацию и газофракцинировку. Регенерированный адсорбент подвергается сначала сушке воздухом или отбензинен-ным газом, а затем охлаждению.

Исходное сырье нагревают до 620° сначала в теплообменнике, а затем в огневой печи, после чего оно поступает в реакционную печь. Продукты дегидрогенизации из реактора направляют в колонну, где они охлаждаются путем непосредственного смешения с циркулирующим холодным маслом. После охлаждения продукты реакции сжимают, снова охлаждают и далее направляют сначала в адсорбер, а затем в отпарную колонну для выделения из насыщенного адсорбента фракции С4. Фракционной и экстракционной

Продолжительность цикла адсорции может изменяться в широких пределах — от минут (установки КЦА) до 8 ч и более. Эта величина определяется в основном динамической активностью адсорбентов. Кроме того, продолжительность цикла адсорбции должна быть достаточной для проведения цикла регенерации насыщенного адсорбента и его охлаждения.

Активированная окись алюминия снижает содержание влаги в природном газе еще более эффективно, поэтому она нашла широкое применение особенно на крупных установках очистки природного газа. Процесс адсорбции протекает под высоким давлением, иногда с внешним охлаждением для отвода выделяющегося тепла. Влагосодержание насыщенного адсорбента равно 9—11 об. %, его осушка осуществляется путем пропускания через слой адсорбента противотока газа, предварительно нагретого до температуры порядка 300°С. Можно использовать и другие осушители, например молекулярные сита или цеолиты, которые позволяют выводить влагу с одновременной очисткой газа от углеводородов и кислых газов, что зависит от типа сита и конкретных рабочих условий {10]. Однако условия регенерации в этом случае, как правило, более жесткие, чем для окиси алюминия. .* i

Адсорбционный метод заключается в избирательном поглощении тяжелых углеводородов твердыми высокопористыми веществами, например активированным углем. Эффективность поглощения в значительной степени определяется величиной поверхности адсорбента. На современных газобензшшиых заводах применяются активированные угли, поверхность которых достигает 1200—1600 м2/е. Десорбция углеводородов из насыщенного адсорбента осуществляется при помощи перегретого пара при температуре 125—140°. Десорбированные углеводороды, а также пары воды направляются сначала на конденсацию, а затем на стабилизацию и газофракцинировку. Регенерированный адсорбент подвергается сначала сушке воздухом или отбензинен-ным газом, а затем охлаждению.

Исходное сырье нагревают до (520° сначала в теплообменнике, а затем в огневой печи, после чего оно поступает в реакционную печь. Продукты дегидрогенизации из реактора направляют в колонну, где они охлаждаются путем непосредственного смешения с циркулирующим холодным маслом. После охлаждения продукты реакции сжимают, снова охлаждают и далее направляют сначала в адсорбер, а затем в отпарпую колонну для выделения из насыщенного адсорбента фракции С4. Фракционной и экстракционной

ваемого на ДКС. достигающий значений 1,0-1,5 МПа. Отбор газа осуществляется в цехе осушки и сбрасывается на. вход ДКС. Поскольку регуляторы расхода газа регенерации расположены до адсорбера (яесороера), то давление при регенерации ниже, чем при осушке на величину -1,0-1,2 МПа. Следовательно, при переходе из цикла адсорбции в цикл регенерации в слое насыщенного адсорбента происходит снижение давления на 1,0-1,2 МПа. Это происходит каждый цикл и приводит к более интенсивному разрушению силикагеля.

нерация насыщенного адсорбента производится сбросом давле-

При четырехстадийном цикле рекуперации паров бензина процесс сушки влажного адсорбента горячим воздухом представляет пожароопасность, и в связи с этим разработка безопасных способов десорбции насыщенного адсорбента является актуальной задачей.

В работе [520] рассмотрен метод регенерации насыщенного адсорбента путем его помещения между электродами и пропускания электрического тока, приводящего к повышению температуры слоя адсорбента. Однако при этом наблюдается неравномерный нагрев слоя адсорбента [521]. Для устранения этого недостатка в работе [522] предложено изменение формы электродов с уменьшающимся от центра к периферии живым сечением.

Описаны способы электроконтактной десорбции в движущемся слое адсорбента [ 524-528], однако значительный градиент температуры по слою насыщенного адсорбента при этом полностью не устраняется.

Из д и х л о р г и д р и н ов наиболее легко доступен 1,2-дихлоризо-мер, получающийся при присоединении хлора к аллиловому спирту; он называется 3-дихлоргидрином. Изомерный 1,3-дихлорпропанол-2, или а-дихлоргидрин, образуется наряду с другими продуктами при кипячении насыщенного хлористым водородом раствора глицерина в ледяной уксусной кислоте:

Хлоргидрат 2 - (р-х л о р э т и л)п и п е р и д и н а. 21,6 г 2-ф-оксиэтил)пиперидина (см. стр. 265) растворяют в 100 мл хлороформа, насыщенного хлористым водородом без охлаждения. Раствор охлаждают ледяной водой и при перемешивании прибавляют 28 мл чистого хлористого тионила. Реакционную смесь нагревают в течение 2 час. с обратным холодильником, прибавляют 10 мл воды и хлороформенный раствор экстрагируют четырьмя порциями 6 н. соляной кислоты (по 200 мл каждая). После двух обработок активированным углем получают светло-желтый раствор, который упаривают досуха на водяной бане под уменьшенным давлением, и остаток растворяют в 50 мл абсолютного спирта. Прибавление сухого эфира вызывает выделение кристаллов хлоргидрата 2-(р-хлорэтил)пипе-ридина, т. пл. 148—150°; выход равен 26,1 г (85% от теорет.) [352].

р-Тритиоацетальдегид [352]. В смесь 1 ч. ацетальдегнда п 3 ч. насыщенного хлористым водородом спирта пропускают сероводород. Продукт перекристаллизовывают на ацетона; т. пл. 125—126° С.

2) Ы-(2-Тетрагидропиранил)бензамид (73% из эквимолярной смеси бензамйда и 2,3-дигидропирана в бензоле, к которому добавлено небольшое количество этилового эфира, насыщенного хлористым водородом) [12].

Получение р-оксибензальдегида. К раствору 20 г безводного хлористого олова в 100 см3 эфира, насыщенного хлористым водородом, прибавляют раствор 10 г имидхлорида, полученного из анилида р-карбэтоксибензойной кислоты (см. crip. 296), в 150 см3 сухого эфира. Смесь взбалтывают в течение нескольких часов, .после чего выпавшую двойную соль отфильтровывают. Для гидролиза нагревают 10 г двойной соли с 75 ел3 20% -ной серной кислоты в течение непродолжительного времени. Выделившийся буроватый хлопьевидный осадок отфильтровывают и (промывают водой. Растворяют 5 г полученного продукта в 30 см3 спирта, прибавляют расчетное количество 33%-иого раствора едкого кали и нагревают на водяной бане, пока проба смеси не будет полностью растворяться в воде. Спирт отгоняют и остаток растворяют в 50 см3 воды. При подкислении выделяется р-оксибензальдегид, некоторое количество которого можно еще получить экстрагированием водного раствора эфиром. Для очистки р-оксибензальдегид перекристаллизо-вывают из воды с животным углем 132.

Получение гваякола из дназотнрованного о-аяизидина. Приготовляют раствор соли диазония по обычному способу из смеси 22 г о-анизидииа, 48 г 50%-ной серной кислоты и 140 см3 воды и раствора 14 г азотистокис-лого натрия » 46 см3 воды. Полученную смесь (переносят в капельную воронку и понемногу прибавляют к ней 140 г безводного сернокислого натрия, 195 г концентрированной серной кислоты и 106 см3 воды, находящейся в перегонной колбе, соединенной с прямым холодильником и нагреваемой на масляной бане при 135—'145°. Дестиллаг состоит из воды, в 'Которой образовавшийся гваякол частично находится в растворе и частично суспендирован. Из дестиллата, предварительно насыщенного хлористым аммонием, извлекают гваякол эфиром. Эфирную вытяжку сушат сернокислым магнием, отгоняют растворитель и остаток фракционируют. Фракция, кипящая ири 200—205°, состоит из гваякола; темп. пл. 33°.

Этиловый эфир N-метилимида уксусной кислоты [45]. Смесь 58 г (1 моль) ацетона и 600 мл бензольного раствора азотистоводородной кислоты, содержащего 65 г (1,5 моля) азотистоводородной кислоты, прибавляют по каплям при перемешивании к 250 мл этилового спирта, предварительно насыщенного хлористым водородом; температуру при этом поддерживают 25°, применяя, если нужно, охлаждение. Когда прекратится выделение газа, бензол и избыток этилового

В 3-литровую круглодонную колбу помещают 500 мл (400 г, 8,7 мол.) абсолютного спирта, насыщенного на холоду хлористым водородом (примечание 1), 870 мл (680 г, 14,8 мол.) 96%-ного спирта (примечание 2) и 70 г (1,03 мол.) метиленаминоацетонитрила (примечание 3). Смесь нагревают с обратным холодильником на кипящей водяной бане в течение 3 час. (примечание 4), причем выделяется хлористый аммоний. После того как реакция закончена, горячий спиртовой раствор фильтруют с отсасыванием и фильтрат охлаждают, причем хлористоводородная соль этилового эфира глицина выпадает в виде мелких белых игл. Продукт отсасывают, отжимают возможно тщательнее на фильтре и сушат на воздухе. Выход около ПО г. Спирт от фильтрата отгоняют (примечание 5) до тех пор, пока в колбе не останется одна третья часть по объему. Остаток опять охлаждают и выделяют вторую порцию кристаллов. Общий выход продукта с т. пл. 142—143° составляет 125—129 г (87—90% теоретич.). Если требуется особенно чистый препарат, сырой продукт можно перекристаллизовать из абсолютного спирта.

2. Если желательно добиться лучших выходов, следует пользоваться спиртом точно указанной крепости. Рекомендуется перед работой проверить концентрацию спирта спиртометром. В 870 мл 96%-ного спирта содержится как раз достаточное количество воды для гидролиза. Поэтому, если взять спирт меньшей концентрации, хлористоводородная соль эфира глицина не образуется с такой легкостью и не отделяется так легко от раствора. Опыты с применением 96%-ного спирта, насыщенного хлористым водородом и 870 мл 96%-ного спирта, дали выход на 8—10 г меньше указанного выше. Применение спирта, концентрация которого меньше 96%, дает продукт худшего качества и еще меньший выход.

В 2-литровую колбу, снабженную головкой для полного возврата флегмы и регулируемого отбора дистиллата, .помещают раствор 53 г (0,472 моля) дигидрорезорцина (примечание 1), 2.3 г моногидрата п-толуолсульфокислоты и 250 мл абсолютного этилового спирта в 900 мл бензола. Смесь нагревают до кипения и азеотропную смесь, состоящую из бензола, спирта и воды, отгоняют со скоростью 100 мл/час. Когда температура в парах достигнет 78° (примечание 2), перегонку прекращают и оставшийся раствор промывают четырьмя порциями по 100 мл 10%-ного водного раствора едкого натра, насыщенного хлористым натрием. Полученный органический раствор промывают водой порциями по 50 мл до нейтральной реакции промывных вод, а затем упаривают его в вакууме. Оставшуюся жидкость перегоняют в вакууме. Выход З-этоксициклогексен-2-о'на (примечание 3) 46,6—49,9 г (70—75% теоретич.); т. кип. 66—68,570,4 мм или 115—121°/П мм; п™ 1,5015.

Нафталпнднтиол-1,5 можно получать в результате прибавления хлораигпдрида нафталин- 1,5-днсульфокислоты к спиртовому раствору хлористого олова (5пС1; • 2Н.;О), насыщенного хлористым водородом 3. В литературе имеются указания на то, что при действии цинковой ныли и серной кислоты 6 был получен неочищенный днтнол с выходом в 80% (теоретич.) и т. пл. 103°.

Наблюдается интенсивная Небольшим избыточным Небольшой дефлегматор Небольшой промежуток Небольшое изменение Небольшое увеличение Небольшом нагревании Небольшом увеличении Нециклические полиэфиры