Термины, связанные с цементом. Нейтрализуют карбонатом

Главная --> Справочник терминов

Нейтрализуют карбонатом Окисление боковых цепей в присутствии таких легко окисляемых заместят как аминогруппа, осуществимо, естественно, только :фи защите последних. Ам группу можно ацетилировать, после чого, например, иа га-ацетотолуиднца при етвии КМп04 получается л-ацетйламинобензойная кислота [298]. Антранилов.^. кислота образуется соответственно из о-ацеготолуидина. При этом реакционную мас<> нейтрализуют добавлением MgSO4.

К раствору 5,4 г (0,05 моль) о-фенилендиамина в смеси 12 мл ледяной уксусной кислоты и 25 мл воды, помещенному в стакане емкостью 250 мл, добавляют при перемешивании раствор 3,5 г (0,05 моль) нитрита натрия в 10 мл воды. Происходит самопроизвольное разогревание реакционной смеси, температура ее достигает примерно 70° С, и окраска становится оранжево-красной. Раствор охлаждают на ледяной бане и нейтрализуют добавлением 2 н. NH4OH до рН 7, продолжая перемешивать смесь до выпадения кристаллического осадка. Коричневый осадок отфильтровывают, промывают ледяной водой (4X25 мл) и сушат при 70—80° С, а затем перекристаллизовывают из бензола (на 1 г вещества расходуется около 5 мл бензола) с применением активированного угля.

В трехгорлую колбу, снабженную обратным холодильником, механической мешалкой и капельной воронкой, помещают 6,28 г (0,01 М) дннатр йеной соли дийодфлуоресцеина и 250 мл уксусной кислоты, смесь перемешивают до полного растворения динатриевой соли дийодфлуоресцеина и начинают приливать раствор 30 г (0,04 М) иминодиуксусной кислоты в 20 мл дистиллированной воды. Предварительно раствор иминодиуксусной кислоты нейтрализуют добавлением 34 мл 30%-ного раствора едкого натра. Смесь охлаждают до 10 — 12° и при тщательном перемешивании прикапывают 40 мл (0,04 М} 35% -кого формальдегида, после чего реакционную массу оставляют на ночь. На следующий день раствор нагревают до 50 — 60° в течение 5 — 5,5 часа. Цвет раствора при этом меняется от оранжевого до желто-коричневого с зеленоватым оттенком. Затем жидкость охлаждают до комнатной температуры, переносят в стакан объемом 2 л и при перемешивании приливают 1 л метилового спирта. Выпавший осадок красновато-оранжевого цвета отфильтровывают и переносят в стакан, содержащий 1 л метилового спирта, перемешивают, отфильтровывают, промывают этиловым спиртом, диэтиловым эфиром и сушат в вакуум-эксикаторе.

(2 х 200 мл); водную фазу отделяют и нейтрализуют добавлением

Реакционную смесь нейтрализуют добавлением 1 г кислого катиони-

раствор нейтрализуют добавлением карбоната кальция; нерастворимый

Для очистки слизевой кислоты ее растворяют в 5%-ном растворе едкого натра, после чего раствор нейтрализуют добавлением 15%-ной соляной кислоты (по конго). Если v раствор окрашен в желтый цвет, то его обесцвечивают нагреванием с активированным углем. Выделившийся осадок слизевой кислоты охлаждают в течение 1 ч в холодильнике, отфильтровывают, промывают на фильтре холодной водой до тех пор, пока проба фильтрата не перестанет давать реакцию на ион хлора (проба с раствором AgNO3)- Осадок высушивают в сушильном шкафу при 100°.

Анализ раствора йодной кислоты [2, 3]. Для анализа применяется титрованный 0,1 н. Na3AsO3, содержащий 20 г бикарбоната натрия в 1 л, и 0,1 н. раствор 12. В коническую колбу помещают 2 мл 0,5 М йодной кислоты, разбавляют водой до 10 мл и нейтрализуют добавлением 1,5 г кристаллического бикарбоната натрия или эквивалентного количества в виде насыщенного водного раствора. Приливают избыток (25 мл) 0,1 н. Na3AsO3 и 1 мл 20%-ного водного раствора иодида калия и оставляют при комнатной температуре на 10—15 мин. После этого избыток арсената натрия титруют 0,1 н. раствором 12. Концентрацию раствора йодной кислоты рассчитывают по количеству израсходованного арсената натрия; 1 мл 0,1 н. Na3AsO3 соответствует 0,0095965 г НЮ4 или 0,010696 г NaIO4.

Для удобства размешивания густой массы в колбу вносят 45 мл сухого бутилового спирта и нагревают реакционную смесь еще 1 час при ПО — 115°. По охлаждении до 30° прибавляют 120 мл воды, массу размешивают до растворения осадка и нейтрализуют добавлением примерно 50 мл ледяной уксусной кислоты.

(осторожно! **). Стеклянную пробку заменяют капельной воронкой, в которую помещен раствор 21,4 г (0,2 моля) 2,6-лутидина в 20 мл эфира. Лутидин добавляют к раствору амида и воронку промывают небольшим количеством эфира. Получившийся раствор лу-тидинкалия перемешивают в течение 30 мин,, затем быстро добавляют 11,8 г (0,1 моля) свежеперегнанного диэтил карбоната (1,429—430), после чего раствор приобретает зеленую окраску. Через 5 мин реакционную смесь нейтрализуют добавлением 10,7 г (0,2 моля) хлорида аммония. Зеленый цвет исчезает и раствор становится серым. Холодильник удаляют и аммиак испаряется. Испарение можно ускорить, осторожно нагревая колбу на паровой бане или горячим воздухом. Остаток перемешивают с 500 мл эфира и фильтруют, осадок снова перемешивают с 100 мл эфира и вновь фильтруют. \ Экстракты объединяют и упаривают на роторном испарителе. Остаток перегоняют из модифицированной колбы Клайзена. Лутидин (10 г, 47%) собирают при 34—42° (1,4 мм), а сложный эфир (8,9 г, 50%) — при 87° (0,7 мм). Эфир представляет собой ярко-желтую жидкость; «Ь5 1,4995; df 1,0608.

(осторожно! **). Стеклянную пробку заменяют капельной воронкой, в которую помещен раствор 21,4 г (0,2 моля) 2,6-лутидина в 20 мл эфира. Лутидин добавляют к раствору амида и воронку промывают небольшим количеством эфира. Получившийся раствор лу-тидинкалия перемешивают в течение 30 мин,, затем быстро добавляют 11,8 г (0,1 моля) свежеперегнанного диэтил карбоната (1,429—430), после чего раствор приобретает зеленую окраску. Через 5 мин реакционную смесь нейтрализуют добавлением 10,7 г (0,2 моля) хлорида аммония. Зеленый цвет исчезает и раствор становится серым. Холодильник удаляют и аммиак испаряется. Испарение можно ускорить, осторожно нагревая колбу на паровой бане или горячим воздухом. Остаток перемешивают с 500 мл эфира и фильтруют, осадок снова перемешивают с 100 мл эфира и вновь фильтруют. \ Экстракты объединяют и упаривают на роторном испарителе. Остаток перегоняют из модифицированной колбы Клайзена. Лутидин (10 г, 47%) собирают при 34—42° (1,4 мм), а сложный эфир (8,9 г, 50%) — при 87° (0,7 мм). Эфир представляет собой ярко-желтую жидкость; ri$ 1,4995; df 1,0608.

Для окончания реакции массу перемешивают еще 1 час и затем нейтрализуют карбонатом натрия до слабокислой реакции на конго.

По окончании диазотирования содержимое колбы перемешивают еще 15 минут и очень осторожно нейтрализуют карбонатом натрия почти до исчезновения кислой реакции на конго (около 9 г Na2CO3). Затем раствор диазосоединения довольно быстро выливают в предварительно приготовленный раствор 42 г (0,32 моля) 100%-ной салициловой кислоты и 3 г карбоната натрия в смеси 90 мл воды и 50 мл 40%-ного раствора едкого натра.

Затем реакционную массу осторожно нейтрализуют карбонатом натрия (около 10 г) и перегоняют с водяным паром до тех пор, пока проба дистиллята не перестанет мутнеть при добавлении концентрированного раствора едкого натра, после чего отгоняют еще около 100 мл дистиллята и прекращают перегонку. Дистиллят переносят в делительную воронку, добавляют поваренную соль из расчета 20 г соли на каждые 100 мл дистиллята и встряхивают до полного растворения соли. Раствор четыре раза извлекают бензолом (порциями по 100 мл), бензольную вытяжку сушат над едким кали и перегоняют из небольшой (емкостью 100 мл) перегонной колбы, подливая в колбу раствор из капельной воронки. После отгонки бензола капельную воронку убирают, к остатку добавляют щепотку цинковой пыли, вставляют в колбу термометр и перегоняют, собирая фракцию, кипящую при температуре 194—195°.

Прозрачный фильтрат, содержащий оксалат о-толуидина, тщательно нейтрализуют карбонатом натрия и отгоняют о-толуидин с водяным паром. К дистилляту добавляют безводный карбонат натрия, экстрагируют несколько раз бензолом, сушат над едким кали и отгоняют бензол из маленькой перегонной колбы, подливая раствор из капельной воронки. Затем добавляют немного цинковой пыли и перегоняют о-толуидин, собирая фракцию, кипящую при температуре 198—200°,

Горячую сульфомассу охлаждают, выливают в фарфоровый стакан емкостью 500 мл на 250 г измельченного льда и отфильтровывают выпавший осадок. К бурому фильтрату добавляют 60 г азотной кислоты (d=l,4) и смесь нагревают в течение 35 минут до 45—50°, после чего оставляют на 12 часов. Выделившуюся 2,4-динитро-1-нафтолсульфокислоту-7 отфильтровывают, растворяют в 300 мл воды и очень осторожно (во избежание вспенивания) нейтрализуют карбонатом натрия (около 25 г)..Из нейтрализованного раствора высаливают нафтоловый желтый при помощи пова-реннойчсоли, добавляя ее до тех пор (около 40 г NaCl), пока при нанесении капли раствора на бумаге не образуется лишь светлое пятно. Затем краситель отфильтровывают и сушат при температуре 40—50°.

б) Получение триацетата глицерина. Смесь 100 г изопропенил-ацетата, 30 г глицерина и 3 капель серной кислоты медленно перегоняют вплоть до удаления 57 г ацетона. Остаток нейтрализуют карбонатом магния и перегоняют триацетат глицерина, т. кип. 113— 115°С/2 мм; выход количественный [119].

вой пыли при 85—90 °С. При этом муравьиная кислота разлагается с образованием диоксида углерода, который интенсивно выделяется и вместе с незначительным количеством растворителя уносит всю реакционную воду. Реакция слабоэкзотермическая, заканчивается через 90 мин. Избыток муравьиной кислоты нейтрализуют карбонатом натрия, а образующийся формиат цинка выделяют в виде карбоната цинка. После этого вакуум-перегонкой отгоняют растворитель. После фильтрования от цинкового шлама промывают реакционную смесь 50- 70%-ным метанолом и отжимают; М-фспил-М'-циклогексил-/г-ф<1>нш1ендиамип кристаллизуют. Выход превышает 80%; т. нл. \\1—114°С. Этот метод может быть оформлен в непрерывном варианте по перлон стадии и в полунепрерывном - -по второй.

После добавления всей муравьиной кислоты перемешивают реакционную массу н точение часа при 90СС, нейтрализуют карбонатом натрия, промывают в течение 15 мин и отжимают на фильтр-прессе (при подаче азота) в две промежуточные емкости. В ны-Парном аппарате при 90—110СС и л;4 кПа отгоняют растворитель. Реакционную смесь дозировочным насосом подают п тонкослойный выпарной аппарат. Образующийся в нижней части апна-

Реакционную смесь сливают в стакан, содержащий 200 мл ледяной воды, нейтрализуют карбонатом натрия (34—35 г) и оставляют на ночь.. Выделившийся слой альдегида отделяют, а водный—3 раза экстрагируют эфиром, порциями по 30 мл, которые присоединяют к основному продукту. -Раствор высушивают над прокаленным сернокислым натрием, отгоняют растворитель и остаток перегоняют в вакууме, собирая продукт, кипящий при 138—140°/1 мм; при стоянии вещество закристаллизовыпается; после перекристаллизации из абсолютного эфира т. пл. 82—84°.

Для анализа берут 5 мл реакционной массы, нейтрализуют карбонатом натрия безводным (кальцинированной содой) и готовят дпе одинаковое пробы смешением 1 мл нейтрализованной реакционный маш.: и 1 мл ]0rfc-r<> раствора бснзилхлорида п изопропилбснзоле, Рсактитш дотируют микропипеткой с цсшш деления 0,01 мл. Каждую пробу лромятографируют дна ряза и вычисляют среднее лпачснис отношения площади пика фенола {S;;,, мм5) к плыщади пика бепзилхлорида (Ssx, мм2). Пи калибрывочному графику находят коптептрацию фенола п реакционной массе.

В круглодонную колбу емкостью 500 мл, снабженную обратным холодильником, помещают 68 г (1 М) фурана, 117 м.г (1,2 М) уксусного ангидрида и 2,23 г (0,01 М) ангидрона, который вскоре растворяется в реакционной смеси. Колбу погружают на 40 минут в водяную баню с температурой воды 45— 50° (при этом реакционная смесь находится в состоянии слабого кипения), затем баню убирают и реакционную смесь нагревают при сильном кипении в течение 5 минут. Продукт реакции, окрашенный в темно-фиолетовый цвет, выливают в 500 мл холодной воды, тщательно перемешивают и через 10— 15 минут органический слой отделяют от водного. Водный раствор нейтрализуют карбонатом калия, выделившийся продукт дважды экстрагируют бензолом ^(каждый раз по 50 мл). Бензольные вытяжки и органический слой соединяют, промывают 5%-ным раствором соды, водой и в течение 30 минут сушат над обезвоженным сульфатом натрия. Высушенный от следов воды раствор 2-ацетилфурана в бензоле декантируют с осадка в колбу Вюрца, из которой отгоняют бензол, а затем продукт, кипящий при температуре 170—175°. Выход 2-ацетилфурана 82,5 г (75% теории). При охлаждении в ледяной воде 2-ацётилфуран затвердевает в кристаллическую массу с температурой плавления 28—29°.

Неизвестного органического Нежелательного образования Некоторые аминокислоты Некоторые дополнительные Некоторые интересные Некоторые кинетические Некоторые наблюдения Некоторые непредельные Некоторые отклонения