Термины, связанные с цементом. Нейтрализуют прибавлением

Главная --> Справочник терминов

Нейтрализуют прибавлением В 100 мл круглодонную колбу, снабженную обратным холодильником* загружают 13 г фуроилхлорида, 15 г тетрагидрофурилпропанола, 50 мл сухого дихлорэтана и нагревают на масляной бане при 120—130° в течение 4—4,5 часов. Содержимое колбы нейтрализуют насыщенным раствором соды, промывают 1-проц. раствором AgNO3, затем несколько раз водой. Эфир перегоняют в вакууме, собирая фракцию, кипящую при 168—169д /9 мм. Выход 18,5 г или 82,5% теоретического.

осторожно нагревают. Осадок, выпадающий после охлаждения (если осадок не выпадает, реакционную смесь нейтрализуют насыщенным раствором соды), отфильтровывают и перекристаллизо-вывают из воды или водного спирта.

водой в 2 раза, нейтрализуют насыщенным раствором Ка2СОз и экстрагируют

в 2 раза и нейтрализуют насыщенным раствором Ка2СОз. Выпавший темный

(376 ;мл), осторожно нейтрализуют насыщенным раствором

бензойной кислоты (см. примечание) и 20 мл этилового спирта. Раствор нагревают до 70° и осторожно добавляют к нему 20 мл концентрированной соляной кислоты. Поддерживая температуру 85°, постепенно, небольшими кусочками, при постоянном размешивании, вносят в реакционную смесь 7 е (0,06 М) гранулированного олова. После окончания добавления олова нагревание продолжают в течение 50 минут. По окончании восстановления отгоняют спирт, к реакционной смеси добавляют 30 -н 40 ил бензола и нейтрализуют насыщенным раствором соды до рН 8—9. Осадок отфильтровывают и промывают бензолом. Бензольные вытяжки собирают и упаривают при комнатной температуре.

Получение а-[1-метил-3-(а-тетрагидрофурил)пропил]фуроа-та. В круглодонную колбу емкостью 200 мл, снабженную обратным холодильником, помещают 26,1 г (0,2 моль) фуроилхлорида, 28,8 г (0,2 моль) тетрагидрофурилбутанола, 100 мл сухого бензола и нагревают 5 часов на масляной бане при 120°. Содержимое колбы нейтрализуют насыщенным раствором карбоната натрия (60—65 мл), промывают водой и отго няют при пониженном давлении сначала бензол, а потом остаток, собирая фракцию, кипящую при 170—17Г/9 мм.

В трехгорлую колбу емкостью 0,5 л, снабженную мешалкой, обратным холодильником и капельной воронкой, помещают 42,6 г (0,6 моль) кретонового альдегида, 93,7 г (1,38 моль) фурана, 0,2 г гидрохинона и при перемешивании по каплям добавляют 7 мл 50%-ной серной кислоты, после чего реакци онную смесь перемешивают еще 4 часа. Содержимое колбы нейтрализуют насыщенным раствором соды (рН 7), органический слой отделяют и сушат над прокаленным сульфатом магния. Из отфильтрованного раствора отгоняют избыток фурана, а остаток перегоняют при пониженном давлении, собирая фракцию .кретонового альдегида, не вступившего в реакцию, с т. кип. 40—60750 мм (21 г), фракцию З-(а-фурил)бута-нала с т. кип. 78—82°/14 мм и фракцию диальдегида с т. кип. 136—14275 мм.

осторожно нагревают. Осадок, выпадающий после охлаждения (если осадок не выпадает, реакционную смесь нейтрализуют насыщенным раствором соды), отфильтровывают и перекристаллизо-вывают из воды или водного спирта.

Раствор 10 г л-нитроанилииа в 21 г соляной кислоты уд. в. 1Д9 диазотнруют при охлаждении льдом раствором 6 s нитрита натрия в 10 г воды, фильтруют, нейтрализуют насыщенным раствором карбоната натрия и доводят водой объем раствора до 100 мл. Этот раствор медленно, при перемешивании, вливают в ледяной раствор (50 мл) сульфита, содержащий 10 г карбоната натрия. Для приготовления раствора сульфита 1 г едкого кали растворяют в 5 г воды, насыщают сернистым пнгидридом п ^подщелачивают

после чего кислоту нейтрализуют концентрированным раствором аммиака. Водный слой отделяют и упаривают досуха под вакуумом. Остаток обрабатывают 50 мл абсолютного этанола, после упаривания которого получают 27,8 г желтого сиропа. Двухкратная кристаллизация из смеси метанол — хлороформ — эфир дает 24,6 г (83% от теоретического) кристаллического продукта (т. пл. 130—131°). Диэтилмеркапталь М-ацетил-3,4; 5,6-диизопропилиден-/?-глюкозамина (II). К суспензии 3,5 г диэтилмеркапталя М-ацетил-О-глюкозамина в 60 мг безводного ацетона прибавляют по каплям 2,4 мл концентрированной H2SO4. Реакционную смесь перемешивают 3,5 ч при 25—30°, охлаждают, нейтрализуют насыщенным раствором соды. Отфильтровывают водно-ацетоновый раствор и упаривают под уменьшенным давлением до сиропа. Сироп обрабатывают хлороформом, хлороформенные вытяжки промывают водой, сушат сульфатом магния, отфильтровывают, растворитель удаляют под вакуумом. Получают 4,2 г сиропа, который очи дают на колонке с 80 г А1203, промывая смесью хлороформ—метанол 98 : 2. Растворитель отгоняют и получают сироп, который после перегонки под вакуумом (0,02— 0,03 мм рт. ст.] при температуре 150—158° и последующем хранении в вакуум-эксикаторе закристаллизовывается. Выход 3,86 г (89% от теоретического), т. пл. 65 — 67° (из н-гексана).

Если этими способами не удается выделить сульфокис-лоту, то сульфомассу нейтрализуют прибавлением мела (в виде взвеси в воде или тонко измельченного) или извести, причем производят это при температуре около 60°, оставляя реакцию раствора слабокислой (для получения легко отфильтровывающегося осадка). Кальциевые (а также бариевые и свинцовые) соли большинства сульфокислот легко растворимы в воде, тогда как кальциевая (как и бариевая или свинцовая) соль серной кислоты (гипс) выпадает в осадок:

Окисление коричной кислоты в фенилглицериновую кислоту. Сначала' из коричной кислоты получают ее метиловый эфир действием диметилсуль-фата. Раствор 20 г коричной кислоты в 130 см3 воды нейтрализуют прибавлением твердого едкого кали, причем раствор разогревается. По охлаждении прибавляют 40 см3 диметиясульфата и смесь перемешивают в течение 2 час. Затем .водный раствор сливают со -слоя эфира, прибавляют еще некоторое количество воды и нагревают на водяной бане в течение оолу-часа. Полученный таким способом эфир достаточно чист и может быть применен для окисления. 20 г метилового эфира коричной кислоты растворяют в 1500 см3 этилового спирта и раствор охлаждают до —40°. К 'спиртовому раствору при энергичном перемешивании постепенно прибавляют в течение 4 час. раствор 24 г марганцевой ислопо калия .в 800 ся5 воды. Осадок двуокиси марганца отфильтровывают я фильтрат упаривают на водяной бане до объема приблизительно в 200 см3. Для гидролиза сложного эфира к концентрированному раствору прибавляют 20 г едкого кали, после чего оставляют стоять при комнатной температуре в течение нескольких часов. По окончании гидролиза прибавляют избыток разбавленной серной кислоты и раствор экстрагируют несколько .раз эфиром, пока общий объем эфирной вытяжки не достигнет 3 л. После отгонки эфира остается около 15 г сырой фенилглицерино'Вой кислоты. Для очистки продукт растворяют в небольшом количестве метилаля и осаждают прибавлением бензола. При медленном испарении концентрированного водного раствора кислота получается в виде больших i тонких пластинок, плавящихся при 141°". 1

Получение натриевой соли бензолсульфоновои кислоты. Смесь равных объемов бензола и концентрированной серной кислоты нагревают с обратным холодильником на песчаной бане, причем смесь непрерывно 'перемешивают, лака бензольный -слой не исчезнет. После этого реакционную смесь выливают в большое количество холодной воды, раствор нагревают и .нейтрализуют прибавлением тестообразной смеси углекислого кальция с водой. Нейтрализованную смесь нагревают до кипения и отфильтровывают от суспендированных кальциевых солей. Фильтрат упаривают и обрабатывают раствором рассчитанного количества углекислого натрия в воде. Осадок углекислого кальция отфильтровывают, а фильтрат выпаривают, причем в остатке получается натриевая соль бензолсульфоновои кислоты.

Получение метнлксияофураиазиДа (7-метилксилозида). 11,9 г тщательно растертой и просеянной сухой ксилозы растворяют в 238 г сухого метилового спирта, содержащего приблизительно 1% сухого хлористого водорода. Смесь оставляют стоять при комнатной температуре, пока проба раствора не перестанет восстанавливать фелингову жидкость, что обычно наблюдается через 5—7 дней. Раствор нейтрализуют прибавлением избытка сухого порошкообразного углекислого серебра, фильтруют и фильтрат выпаривают в вакууме при температуре, не превышающей 40°. Сиропообразный остаток извлекают несколько раз горячим нейтральным 'уксусноэтиловьгм эфиром. После отгонки растворителя при 40° в вакууме остается сиропообразный еще не вполне чистый глюкозид, который очищают перегонкой в высоком вакууме. Тем. кип. 161° при 0,03 мм; [а]в +63° в этиловом спиртеЭт8.

Получение нитрометана. В колбу В ю р ц а емкостью 750 см3 «помещают :.Ч,3 г хлоруксусной кислоты и 100 см:> ледяной воды; полученный раствор осторожно нейтрализуют прибавлением приблизительно 70 см3 холодного -'0%-ного раствора едкого натра до появления ясно щелочной реакции на фенолфталеин, причем температура раствора не должна превышать 20°. Затем прибавляют раствор 74 г азотистокислого натрия в 100 см3 воды и спесь постепенно нагревают до начала выделения пузырьков двуокиси углерода, после чего нагревание прекращают, так как далее реакция продолжается самостоятельно. В течение этой стадии реакции отгоняется некоторое количество нитрометана и воды. Когда реакция, замедлится, нагревание смеси продолжают, причем отгоняется остальной иитрометан. Перегон-ку яре-кращают, когда объем десгаллата достигнет нримерно 110 см3. Водный слой в дестиллате отделяют от нитрометана, насыщают солью и отгоняют приблизительно 3/4 его объема, причем получают еще некоторое количество нитрометана.

Получение о-толунитряла. К охлажденной до 0° смеси 43 г о-толуидина, 100 ся* концентрированной соляной кислоты и 400 г льда прибавляют 30%-ный раствор азотистокислого натрия до появления в реакционной смеси свободной азотистой кислоты. При этом смесь перемешивают и охлаждают с тем, чтобы температура не повышалась более 0°. Полученный раствор солн дназовня нейтрализуют прибавлением около 20 г безводного углекислого натрия и понемногу прибавляют к раствору цианистой меди, покрытому слоем бензола и перемешиваемому мощной мешалкой. Во время операции температуру .реакционной смеси .следует (поддерживать в пределах О — 5°, а после прибавления всей соли диазония медленно доводят температуру смеси до комнатной. Через несколько часов смесь постепенно нагревают до 50° погружением в теплую водяную баню и затем охлаждают. Бензольный слой отделяют и перегоняют с водяным паром. В дестиллате отделяют бензольный слой, высушивают его хлористым кальцием я под-

Реакционную смесь оставляют на ночь, после чего медленно при перемешивании выливают сиропообразную жидкость в глиняный сосуд емкостью 15л, в котором находится 3 кг льда (примечание 3). Затем раствор нейтрализуют прибавлением 2 400— 2 500 г углекислого бария порциями по 100 г. Перед прибавлением каждой порции смесь перемешивают до тех пор, пока выделение газа не замедлится. Пастообразную массу фильтруют с отсасыванием через воронку Бюхнера диаметром 30 см и промывают сернокислый барий пятью порциями воды по 300 мл. Соединенные вместе фильтраты выпаривают на паровой бане почти досуха и затем сушат в сушильном шкафу при 125—140° (примечание 4). Выход неочищенной бариевой соли составляет 640—800 г.

охлаждают до 25° и нейтрализуют прибавлением по каплям концентрированной соляной кислоты до реакции на куркумовую бумажку (примечание 2). После фильтрования раствор помещают в колбу для упаривания в вакууме.

бане 6 часов при температуре 50—603. Реакционную смесь фильтруют через воронку со стеклянным фильтром (примечание 3) и сливают на 300 г измельченного льда. Избыток кислоты нейтрализуют прибавлением 100 г едкого натра и к образовавшейся суспензии добавляют насыщенный водный раствор 20 г йодистого калия. Выпавший осадок отфильтровывают и сушат на воздухе. Продукт извлекают экстракцией абсолютным этиловым спиртом (3 раза по 100 мл), спирт отгоняют, маслообразный остаток закристаллизовывают растиранием с абсолютным эфиром и перекристаллизовывают из смеси этиловый спирт—эфир (1 :5). Выход 26,0—29,0 г, или 77,7—86,5% теоретического количества; т. пл. 119—120°. йодистый З-ацетил-4-метил- Д3 -пипериден-спиро-1,Г-пи-перидиний, C13H22JNO, мол. вес 335,25, представляет собой светло-коричневые кристаллы, хорошо растворимые в воде и спирте, нерастворимые в эфире и бензоле.

ляют охлаждающую баню и при температуре реакционной смеси—10° сливают ее на 400 г колотого льда. Уксусный ангидрид частично нейтрализуют прибавлением 100 мл концентрированного водного аммиака; при этом выделяется желтое масло. Через 30 минут водный слой осторожно сливают, масло промывают 100 мл воды и снова сливают ее. Прибавляют к маслу смесь 90 мл пиридина и 135 мл воды и оставляют полученный светло-коричневый раствор на несколько дней, время от времени растирая стенки сосуда стеклянной палочкой, чтобы вызвать кристаллизацию продукта (примечание 2). Выпавший в виде светло-коричневых кристаллов нитрофурфурилацетат отфильтровывают и промывают 200 мл воды. Выход 18,5-20,0 г, или 49,6 -53,7°/0 теоретического количество; т. пл. 43°. Сырой продукт достаточно чист для гидролиза в ннтрофурфуриловый спирт (примечание 3).

В тех случаях сульфирования, когда продукт не выделяется ни одним из вышеуказанных приемов в практически заметных количествах (полисульфокислоты, особенно при наличии нитрогруппы), кислую жидкость нейтрализуют прибавлением избытка мела (или извести). Кальцевые соли большинства сульфокислот легкорастворимы, между тем как серная кислота переходит в осадок в виде гипса:

Нежелательных компонентов Некоторый промежуток Некоторые циклические Некоторые функциональные Некоторые исследования Некоторые комплексы Наблюдается некоторое Некоторые ограничения Некоторые перегруппировки