Термины, связанные с цементом. Нейтрализуют разбавленным

Главная --> Справочник терминов

Нейтрализуют разбавленным По одному из них дифенилолпропан суспендируют в воде и нейтрализуют раствором щелочного агента. Отфильтрованный и нейтрализованный продукт, содержащий около 40%. воды и немного фенола, растворяют в органическом растворителе при перемешивании и нагревании с обратным холодильником. Затем мешалку останавливают и, не снижая температуры, разделяют массу на два слоя: водный, содержащий фенол и неорганическую соль, полученную при нейтрализации, и органический, содержащий дифенилолпропан и побочные продукты. Из органического слоя при охлаждении выделяются кристаллы дифенилолпропана, которые отделяют на центрифуге и промывают чистым растворителем.

Для очистки от масла этот раствор нейтрализуют раствором едкого натра до слабокислой реакции в емкости 6 и после перемешивания в течение 1 ч сливают в отстойник 7. В отстойнике происходит разделение раствора на два слоя: верхний — масло, нижний — нейтрализованный сульфонафте-новый контакт. Отстоявшийся контакт (масло разрушает пену) сливают в аппарат 8 для упаривания при 70—80 °С и остаточном давлении 4—5 КПа (400—500 мм вод. ст.) в течение 14—16 ч. Упаренный контакт поступает в аппарат 9 для приготовления концентрированного пенообразователя. Сюда же добавляют резорцин, фосфорную кислоту и умягченную воду.

В двугорлую круглодонную колбу с термометром и воздушным холодильником наливают 9,3 г анилина и небольшими порциями при постоянном встряхивании добавляют 16,3 мл серной кислоты (наблюдается сильное разогревание). Подученную массу нагревают на песочной бане при 180-190 °С (температура бани) в течение 4-5 ч. Чтобы установить конец сульфирования, несколько капель реакционной массы растворяют в пробирке в небольшом количестве воды и полученный раствор нейтрализуют раствором едкого натра. Если при этом не выделяется анилин, реакция считается законченной.

В круглодонную колбу наливают 9,3 г анилина и небольшими порциями при постоянном встряхивании добавляют 16,3 мл серной кислоты (наблюдается сильное разогревание). Полученную массу нагревают на масляной бане при 180—190° С (температура бани) в течение 4—5 ч. Чтобы установить конец сульфирования, несколько капель реакционной массы растворяют в пробирке в небольшом количестве воды и полученный раствор нейтрализуют раствором едкого натра. Если при этом не выделяется анилин, реакция считается законченной.

Синтез алкиларилсульфонатов осуществляется в две стадии: вначале получают алкилированные углеводороды, а затем их сульфируют олеумом или серным ангидридом (в бензольное ядро). Полученные продукты нейтрализуют раствором едкого натра:

акционной массы растворяют в пробирке в небольшом количестве воды и полученный раствор нейтрализуют раствором едкого натра. Если при этом не выделится анилин, реакция закончена.

В двугорлую круглодонную колбу с термометром и воздушным холодильником наливают 9,3 г анилина и небольшими порциями при постоянном встряхивании добавляют 16,3 мл серной кислоты (наблюдается сильное разогревание). Полученную массу нагревают на .песчаной бане при 180-190 °С (температура бани) в течение 4-5 ч. Чтобы установить конец сульфирования, несколько капель реакционной массы растворяют в пробирке в небольшом количестве воды и полученный раствор нейтрализуют раствором едкого натра. Если при этом не выделяется анилин, реакция считается законченной.

л1рнис-Циклогександиол-1,2 [S4J. К 28,9 г цнклогексена при энергии. ном перемешивании и начальном охлаждении медленно приливают смесь 43,9 ; леднпой уксусной кислоты, 43,9 г Зи%-вой Н2О2 и 4,5 з концентрированно^ H3SOg. Скорость прилипания регулпр\-ют так, чтобы температура оставалась к пределах 20—25° С. Затем еще мутную сиесъ нагревают 2—3 ч при 45" С дс полного осветления раствора, нейтрализуют раствором NaOH ж исчерпывающ? экстрагируют продукт реакции эфиром. Остающийся после отгонке растворителя кристаллический осадок т^анс-циклогексагщиола-1,2 (31,2 г; 75% от теоретического) церекрпсталлизовывают из этилацстата; выход 22 г (53% от теоре-тнчегкого); т. пл. 103—104° С.

1 -Метокснбутанон-3. Получение в присутствии мет дата натрия [1521. К смеси 368 г (11,5 моль) безводного ыотилово спирта и 4,5 г метилата натрия при 10—15° С в течение 2 ч прибавляют при nej мешивании 231 г (3,3 моль) метилвиннлкетона. Охлаждая в ледяной бане, сме перемешивают еще 3 ч л затем нейтрализуют раствором НС1 в метиловом сплр (рН 7). Раствор оставляют на ночь в холодильнике (5Q С) и затем перегоняв Выход 246 г, что составляет 73% от теоретического; т. кип. 137 —140° С (тг 760 мм рт. ст.), 64—66° С (при 50 мм рт. ст.); п$ 1,4050.

Фенилопыи эфир гишгуровои кислоты [673]. Смешивают 10 г измельченной гиппуровой кислоты с 7 г фенола и при температуре водяно бани постепенно прибавляют 6—8 а РОС13. Смесь нагревают до ПОЛЕОГО раствс рения, вьтливают в ледяную воду, нейтрализуют раствором соды, водный слой с мазеобразной массы и растирают с водой до полной криста аапии; т. пл. 104° С (из этилового спирта). -

Металаль [731]. К тонконзмельченному нараформальдегиду приливают ; 2,5-кратное количество 1%-ного раствора НС1 в метиловом спирте и нагревает^ при 100° С в течение 12—15 ч, причем весь параформальдегид растворяется? и запах формальдегида почтиисчезает. Раствор нейтрализуют раствором NaOBb и фракционируют на эффективной колонке. Выход метилаля 80% от теоретя-^ ческого; т. кип. 41—42° С. •*

смесь па лед, нейтрализуют разбавленным раствором NaOH к перегонкой с- водяным паром отделяют органический слой. Высушенный над СаС13 неочпшччшый-продукт (450 г) разделяют перегонкой па колонке и получают около 200 в 1.2-дн-хлор-У-фгорпропана (т. кип. 85—90й С) и приблизительно 200 з фракции, кипящей при 90—94° С. Последнюю фракцию еще раз обрабатывают НК, как указано-выше, I! получают дополнительно 75 г 1,2-цихлор-2-фтОрпрот1апа. О реакциях вваииодойствня о HF си. также [176—178].

Получение анилидов из карбоновых кислот и анилина (общая методика для качественного анализа). Водный раствор карбонавой кислоты нейтрализуют разбавленным едким натром, упаривают досуха и сушат остаток при 105 °С. ~0,5 г хорошо растертой сухой натриевой соли карбоновой кислоты нагревают 45 мин при 150—'160 °С с 0,5 мл анилина и 0,2 мл концентрированной соляной кислоты (или соответствующим количеством солянокислого анилина). После охлаждения растирают с водой, фильтруют и перекристаллизовывают из воды„ разбавленного спирта или диоксана.

Общая методика пиролиза ацетатов (табл. 56). Пиролиз проводят в приборе, аналогичном изображенному на рис. 113. В трубку для пиролиза помещают специальный' наполнитель или фарфоровые черепки. Трубка 4 для выравнивании давления имеет отвод, через который во время реакции пропускают слабый ток азота или двуокиси углерода. В качестве приемника для сбора жидкости '> используют сосуд, изображенный иа рис. 113,6; его охлаждают смесью льда г поваренной солью. Трубку для -пиролиза нагревают до температуры 400—500 °С. При этом можно не соблюдать особой точности; для ацетатов первичных спиртов температуру стараются поддерживать ближе к верхней границе, для вто ричиых—ближе к «ижией. Затем вытесняют из прибора воздух током азота или углекислого газа и по каплям прибавляют в трубку для пиролиза ацетаг в токе инертного газа со скоростью приблизительно 2—5 мл/мин. Продукт, собравшийся в приемнике для жидкости, дважды промывают водой, нейтрализуют разбавленным раствором соды и еще раз промывают водой. После высу шивания сульфатом магния или натрия олсфин отгоняют на 20-сантиметровой колонке Випре. Остаток в колбе состоит в основном из непрореагировавшего ацетата, который также перегоняют (в случае необходимости в вакууме; тем пературу кипения см. табл. 100). Олефииы, не содержащие лабильных групп (они приведены в табл. 56), нагревают с обратным холодильником 2 ч с не сколькими кусочками металлического натрия. В заключение всегда необходим» тщательно фракционировать продукт элиминирования. 'Выход рассчитывают относительно вошедшего в реакцию ацетата.

По охлаждении раствор нейтрализуют разбавленным водным аммиаком и извлекают .эфиром. Эфир отгоняют >и остаток нагревают со спиртовым •раствором едкого кали. Эта операция 'Имеет целью провести гидролиз .ацетильных соединений, которые могли образоваться в процессе окисления. Раствор разбавляют водой и а-цетллглицериновый эфир извлекают эфиром. Продукт очищают .перекристаллизацией из водного ацетона, причем он выделяется в виде розеток бесцветных игл, плавящихся при 64—65°. Выход неочищенного продукта 'практически количественный43.

Получение 2-нитродиметил-р-толуидина. К раствору 1 моля диметил-р-толуидина в 12 частях концентрированной серной кислоты понемногу при перемеши-*ии прибавляют 2 моля азотной кислоты, смешанной с избытком серкой Ki-Гслоты. Через 12 час. реакционную смесь выливают на лед и раствор нейтрализуют разбавленным аммиаком. Выделяющийся при этом 2-ни-тродиметил-р-толуидин отфильтровывают и лромывают водой; темп. пл. 27°151>.

Анилид триметилуксусной кислоты (перегруппировка бутилфснилкс-токсима в присутствии раствора хлористого водорода в уксусной кислоте) [fi]_ В раствор 1,0 г грет-бутил фенил -кетоксима в 15 мл уксусной кислоты в течение 15 мин пропускают ток хлористого нодорода. Затем смесь оставляют стоять в течение ночи, после чего ее нагревают 5 мин до температуры кипения и выливают па лед. Смесь нейтрализуют разбавленным раствором едкого натра и экстрагируют эфиром. Вытяжки высушивают и растворитель отгоняют. Выход апилида три метил -уксусной кислоты с т. пл. 118 — Н]° составляет 0,94 г (94% теоретического). После1 одной перекристаллизации из гептана апи-лид триметилуксусной кислоты плавится при 117 — 1Й-1-0.

1 Получение 4-аминобензотриазола. В круглодонную колбу, снабженную обратным холодильником, загружают 1,5 г диацетиламинобензотриазола и 15 мЛ 15%-ной соляной кислоты. Смесь кипятят 2 часа, затем' упариваЮт'досуха в вакууме водоструйного насоса. Для удаления избытка хлористого водорода сухой остаток обрабатывают 15 мл толуола и снова упаривают. Операцию повторяют еще дважды. Полученный дихлоргидрат аминобензотриазола растворяют в минимальном количестве воды и нейтрализуют разбавленным раствором аммиака до рН 5, при этом выпадают' светло-желтые иглы 4-аминобензотриазола.

твор нейтрализуют разбавленным водно-аммиачным раствором,

раствор нейтрализуют разбавленным раствором едкого натра

и нейтрализуют разбавленным раствором едкого натра. Масля-

Реакционная смесь после разгонки содержит в небольшом количестве кре'зо-лы и кислые эфиры. Их нейтрализуют разбавленным раствором щелочи в нейтрализаторе 11 при 70—80 "С и атмосферном давлении. Процесс проводят в одну или две стадии. После каждой стадии при выключенной мешалке содержимое нейтрализатора расслаивается на эфирную и водно-солевую фазы. Водно-солевую фазу сбрасывают в приемник загрязненных стоков, а эфирную фазу направляют в промыватель 12 для отмывки солей нейтрализации и остатков щелочного агента горячей водой. Промывку проводят в несколько стадий, причем промывную воду с последующей стадии для сокращения количества загрязненных стоков можно использовать на предыдущей стадии.

Нежелательных продуктов Некоторые алифатические Наблюдается небольшое Некоторые характерные Некоторые изменения Некоторые красители Некоторые ненасыщенные Некоторые основания Некоторые показатели