Термины, связанные с цементом. Небольшое повышение

Главная --> Справочник терминов

Небольшое повышение Дроссель 3 представляет собой небольшое отверстие, через которое газ проходит в надмембранное пространство регулятора или сбрасывается из надмембранного пространства.

чают кружочками места, куда наносят капли исследуемых растворов и растворов «свидетелей». Бумагу высушивают на воздухе, проделывают небольшое отверстие в центре круга и вставляют в отверстие фитиль. Фитилем служит скрученная

После высыхания всех нанесенных капель необходимо тщательно вымыть руки с мылом, сделать небольшое отверстие а центре диска и вставить в него фитиль — скрученную узкую полоску фильтровальной бумаги, длина которого соответствует высоте нижней чашки Петри. Затем закрывают диском нижнюю чашку Петри так, чтобы конец фитиля был погружен в растворитель, а сверху диск прикрывают второй чашкой Петри. Камеру оставляют в покое до тех пор, пока растворитель, распространяясь ра-диально по бумаге, не окажется на расстоянии 0,5—1,0 см от краев диска

щего воздуха облегчается, если на отверстии крана сделать насечку (рис. 24). Давление может регулироваться также достаточно точно и при помощи обычного зажима на каучуковой трубке, если пропустить внутри трубки тонкую проволоку так, чтобы оставалось небольшое отверстие для воздуха.

Подпорная шайба представляет собой металлический диск / (рис. 26), имеющий в центре небольшое отверстие; металлическая сетка 2 является фильтром для защиты этого отверстия от засорения. Принцип действия подпорной шайбы основан на различных условиях истечения воды и пара через отверстие. Пропускная способность подпорной шайбы для конденсата по массе в 30—40 раз больше, чем для пара. Это позволяет ей

В 3-литровую трехгорлую колбу помещают раствор 218 г (5,45 моля) едкого натра в 300 мл воды и охлаждают его до комнатной температуры. К раствору прибавляют 1 250 г льда и через стеклянную трубку, имеющую на конце небольшое отверстие и до ходящую почти до дна колбы, пропускают через жидкость быстрый ток хлора. Пропускание хлора продолжают до тех пор, пока не поглотится 161 г (2,27 моля) его. После этого колбу снабжают механической мешалкой, термометром и делительной воронкой емкостью 500 мл.

2. Для приготовления амальгамы поступают следующим образом. В ступку или в коническую колбу помещают 175 г ртути; последнюю нагревают до 30—40° и прибавляют к ней 5,4 г натрия в виде кубиков с длиной ребра 5мм. Ступку при этом покрывают листом асбеста, в центре которого имеется небольшое отверстие. Кусочки натрия насаживают на острый конец стеклянной палочки и быстро вводят их через это отверстие под поверхность ртути. Более удобный метод приготовления амальгамы описан в книге Fieser, Experiments in Organic Chemistry, 2nd Ed., D. C. Heath and Co., N. Y., 1941, p. 419.

Согласно методике, описанной ранее ', приготовляют раствор амида натрия в жидком аммиаке, пользуясь для этого 4-литровым сосудом Дьюара с крышкой из пластмассы (примечание 2) и снабженного механической мешалкой. Через небольшое отверстие в пластмассовой крышке вводят безводный жидкий аммиак (3 л) и прибавляют 1,5 г кристаллического азотнокислого железа Ре(1ЧОз)з • 9Н2О, а затем 65 г (2,8 грамматома) чистого свеженарезанного металлического натрия. Смесь перемешивают, пока весь натрий не превратится в амид натрия, после чего в течение 30 мин. прибавляют 134 г (1,26 моля) 3-хлорбутен-2-ола-1. Полученную смесь перемешивают в течение ночи, а затем прибавляют по частям 148 г (2,8 моля) твердого хлористого аммония со скоростью, позволяющей контролировать экзотермическую реакцию. Смесь переносят в 5-литровый металлический сосуд (предпочтительно из нержавеющей стали) и оставляют на ночь в вытяжном шкафу, чтобы улетучился весь аммиак. Остаток тщательно экстрагируют пятью порциями эфира по 250 мл, после чего эфир отгоняют, пользуясь для этого колонкой Фенске высотой 20 см. При перегонке остатка получают 66—75 г (75—85% теоретич.) бутин-2-ола-1, т. кип. 55° (8 мм), п*-' 1,4550 (примечание 3).

Хроматографирование осуществляют на кружке хро-матографической бумаги диаметром 8—15 см. Из центра круга проводят окружность радиусом 1,5—2 см, на которую наносят отдельными капиллярами капли Q растворов «свидетелей» и каплю исследуемой смеси. Капли наносят на расстоянии 1—1,5 см друг от друга. В центре круга делают небольшое отверстие, куда вставляют фитиль из фильтровальной бумаги длиной несколько меньшей, чем высота чашки. Диаметр хро-матограмм должен быть на 0,5— 1 см больше диаметра чашек. В чашку наливают растворитель (элюент) на «/в высоты ее. Затем Рис 20 Радиальная хро. на эту чашку кладут хромато- матография на бумаге: грамму, следя за тем, чтобы конец а) прибор для элюирова-фитиля касался растворителя, и ния' б) хроматограмма сверху накрывают другой чаш- ^детелГ^-Тсследу-К°И. емая смесь

После высыхания всех нанесенных капель необходимо тщательно вымыть руки с мылом, сделать небольшое отверстие в центре диска и вставить в него фитиль — скрученную узкую полоску фильтровальной бумаги, длина которого соответствует высоте нижней чашки Петри. Затем закрывают диском нижнюю чашку Петри так, чтобы конец фитиля был погружен в растворитель, а сверху диск прикрывают второй чашкой Петри. Камеру оставляют в покое до тех пор, пока растворитель, распространяясь ра-диально по бумаге, не окажется на расстоянии 0,5—1,0 см от краев диска (см. рис. 19). После этого хромато-грамму вынимают, отмечают карандашом фронт растворителя и сушат на воздухе, в сушильном шкафу или в токе теплого воздуха. Для увеличения длины пробега пятен (для более точного определения Rf) следует пропускать растворитель через хроматограмму 2— 3 раза, высушивая ее после каждого пропускания растворителя током горячего воздуха и следя за тем, чтобы граница растворителя каждый раз была одинаковой. Далее хроматограмму несколько раз опрыскивают из пульверизатора раствором иингид-рина в ацетоне так, чтобы бумага становилась только слабо влажной, сушат на воздухе, а потом осторожно прогревают в токе горячего воздуха до появления лиловых пятен. Пятна легко обводят карандашом и для закрепления опускают в ванночку с 10%-ным раствором сульфата никеля.

ризационного сосуда. Между двумя чистыми стеклянными пластинками (размером 10 X 10X0,5 см), высушенными при 80 °С, помещают в четырех углах небольшие кусочки тефлона или поливинилхлорида толщиной примерно в 3 мм, затем форму по торцу дважды обертывают липкой лентой. В ленте прокалывают небольшое отверстие и готовую форму помещают в эксикатор.

(ElcB)R 2 » Специфический 1,0 Небольшое повышение скорости Небольшое повышение скорости »

После длительного времени работы катализатор отравляется, с чем связано снижение выхода ацетона. Небольшое повышение температуры предотвращает снижение выхода. 'В случае снижения выхода до г^бО% температуру следует повысить на 10°, что делает возможной дальнейшую работу катализатора с тем же средним выходом. В случае дальнейшего снижения выхода температуру, повышают еще на 10°; таким образом можно вести реакцию до температуры 510°.

Ангидрид гептановой (энантовой) кислоты. В круглодонную трехгорлую колбу емкостью 250 мл, снабженную мешалкой, капельной воронкой и термометром, помещают 15,8 г (16,1 'мл, 0,2 моля) сухого пиридина (примечание 1) и 25 мл сухого бензола (примечание 2), после чего при перемешивании к раствору быстро прибавляют 14,8 г (15,5 'мл, 0,1 моля) хлорангидрида энантовой кислоты, (примечание 3). Происходит небольшое повышение температуры и выделяется пиридиниевый комплекс. Продолжая перемешивание, из капельной воронки прибавляют в течение 5 мин. 13,0 г (14,1 гмл, 0,1 моля) энантовой кислоты (примечание 3). Температура быстро повышается до 60—65° (примечание 4) и образуется хлористоводородная соль пиридина. Перемешивание продолжают в течение еще 10 мин., после чего осадок отфильтровывают на охлажденной воронке Бюхнера и промывают двумя порциями сухого бензола по 25 'мл (примечание 5).

•обратным холодильником, а после охлаждения прибавляют равный объем сухого эфира. К этому в большей части твердому C2H*ONa прибавляют понемногу при встряхивании раствор 5&,5 г ацетоуксусного эфира в равном количестве сухого эфира, при чем происходит небольшое повышение температуры. Получается прозрачный эфирно-спир-товый раствор, из которого только с большим трудом оседает натр-ацетоуксусный эфир при охлаждении или отгоике растворителя. Кристаллизация происходит очень быстро, если к жидкости при энергичном взбалтывании прилить 1 см3 воды. Через короткое время все затвердевает в кристаллическую кашу, которую отсасывают через асбестовый фильтр и высушивают над H2SO4 в вакуум-эксикаторе. Получаются хлопья с матовым блеском. В фильтрате имеется еще некоторое количество иатр-аие-тоуксусного эфира, которое можно получить во много менее чистом состоянии при отгонке растворителя. Для дальнейшего важно полное отсутствие алкоголя в натр-ацетоуксусном эфире. Из сухого натр-ацетоуксусного эфира приготовляют жидкую кашицу, прибавляя .сухого эфира, затем к этой кашице маленькими порциями приливают насыщенный раствор в сухом эфире теоретически вычисленного количества J (взбалтывать). Сначала обесцвечивание иода происходит быстро, а под конец—медленно. Каждый раз надо ждать полного обесцвечивания прежде чем прилить новую порцию раствора иода. Когда все прилито, отсасывают выпавший NaJ, осадок промывают чистым эфиром, эфирный раствор окончательно обесцвечивают (от иода) ртутью или молекулярным серебром. Отгоняют эфир при слабом нагревании на водяной бане. От еще жидкого, слабо окрашенного остатка испаряются последние количества эфира в чашке (без нагревания) и промы--вают почти твердую кристаллическую массу небольшим количеством эфира на отсасывательной воронке. Бесцвет-лый чистый продукт с т. пл. 78°. Выхода малые.

Необходимость эффективного отвода теплоты обусловлена склон-. костью реакции полимеризации к самоускорению. Даже небольшое повышение температуры в условиях затрудненного отвода теплоты приводит к ускорению экзотермической реакции, что в свою очередь еще больше разогревает реакционную массу. Температура возрастает очень быстро и может привести к термическому разложению этилена. При высоком давлении и температуре выше 350 °С происходит взрывное разложение этилена с образованием метана, водорода и углерода. В момент взрыва давление в замкнутом объеме может достичь 390—580 МПа, а температура 727-927 °С.

Синтез 2-(п-карбометоксиаминобензолсульфамидо)тиазо-ла. В 3-х литровую трехгорлую .колбу, снабженную мешалкой, термометром и холодильником и помещенную в глицериновую баню, загружают 1,5 л сухого хлорбензола и при размешивании и нагревании до 50°-растворяют в нем 200 г (2 М) чистого 2-амииотиазола (см. примечание 2). Температуру поднимают до 100° (см. примечание 3) и при интенсивном размешивании прибавляют 249,5 г (1 М) п-карбометоксиами-нобензолсульфохлорида (см. примечание 4), при этом наблюдается небольшое повышение температуры, а через некоторое время весь раствор превращается в густую пастообразную массу. Ее нагревают до 130° и выдерживают при этой температуре 1 час. По охлаждении до 20° реакционную массу отфильтровывают на воронке Бюхнера. Осадок, представляющий собой смесь солянокислого 2-аминотиазола и 2-(п-карбо-метоксиаминобензолсульфамидо)тиазола, загружают в колбу емкостью 1 л, содержащую 350 мл 5%-ной соляной кислоты и размешивают 30 минут. Продукт отфильтровывают и отмывают на фильтре водой в несколько приемов до отсутствия хлоридов (проба с азотнокислым серебром) (см. примечание 5).

небольшое повышение температуры; при стоянии медленно кристалли-

(небольшое повышение температуры), затем в течение 15 ч кипятят

блюдается небольшое повышение температуры. Смесь кипятят с обрат-

связано снижение выхода ацетона. Небольшое повышение температуры

Получение 2,4,6-октатриенов'ой кислоты (гидролиз и дегидратация р-пактона) (951 К раствору 0,5 г трехфтористого бора в 280 г абсолютного эфира, температуру которого поддерживают при 0°, одновременно прибавляют в течение приблизительно 1 часа 44 г (0,46 J моля) 2,4-гексадиеналя и 19 г (0,45 моля) газообразного кетена [191 Кетее вводят так, как это описано выше. Затем к смеси прибавляют 150 мл ледяной уксусной кислоты и эфир удаляют в вакууме. При прибавлении к уксуснокислому раствору 75 мл 6 н. соляной кислоты происходит небольшое повышение температуры раствора и выпадает осадок. Реакционную смесь оставляют стоять в течение ночи, а затем фильтруют; получают 33,5 г (54%) октатриеновой кислоты в виде бледножелтых кристаллов с т. ттл. 201—203°.

Некоторые показатели Некоторые представители Некоторые преимущества Некоторые растворители Некоторые сополимеры Некоторые технологические Некоторые видоизменения Некоторые замечания Некоторых альдегидов