Главная --> Справочник терминов


Небольшом повышении Напишите схему реакции между спиртом и хлористым водородом, образующимся из хлорида натрия при действии серной кислоты. Хлористый этил — газ, при небольшом охлаждении сгущающийся в жидкость с т. кип. + 12°С. Используется в медицине для местного обезболивания (при испарении поглощает большое количество тепла).

5. При фильтровании горячего раствора желательно пользоваться воронкой с обогревом, так как препарат выкристаллизовывается уже при небольшом охлаждении.

Содержимое колбы выливают на 300 г льда, слои разделяют и органическую часть промывают три раза ледяной водой порциями по 200 мл (примечание 4). Органический слой при небольшом охлаждении (примечание 5) прибавляют к 316 г (322 мл, 4,0 моля) пиридина и 2,0 г а-нитрозо-р-нафтола, находящихся в литровой перегонной колбе. Водный слой экстрагируют двумя порциями эфира по 100 мл, эфирные вытяжки соединяют и используют для того, чтобы в свою очередь промыть ими каждую порцию промывных вод (примечание 6). Эфирный слой выпаривают на паровой бане в токе азота и остаток присоединяют к органической смеси, находящейся в перегонной колбе. Перед перегонкой смесь оставляют на 1,5 часа в покое. Перегонку осуществляют при пониженном давлении в токе азота. В приемник, который охлаждают льдом, помещают 1,0 г а-нитрозо-р-нафтола и при перегонке постепенно уменьшают давление; к концу перегонки температура и давление достигают 125°/50 мм (примечание 7). Дистиллят выливают в смесь 400 г льда и 400 мл концентрированной соляной кислоты. Слои разделяют и органическую часть промывают последовательно 1%-ной соляной кислотой, водой и 2%-ным аммиаком порциями по 100 мл.

Растворяют 56,1 г (0,3 М) альдегида Цинке при нагревании в 120 мл абсолютного этилового спирта и оставляют медленно остывать (см. примечание 2). К охлажденному раствору альдегида прибавляют 21,6 г (0,3 М) свежеперегнанного циклопептадиепа (см. примечание 3) и смесь быстро при энергичном размешивании и небольшом охлаждении приливают к приготовленному заранее раствору этилата натрия. Последний готовят растворением 6,9 г (0,3 М) металлического натри:т в 125 мл абсолютного этилового спирта. Реакционную массу выдерживают при периодическом размешивании 30 минут при комнатной температуре, а затем охлаждают льдом. Выпавший при этом фульвен отсасывают, промывают два раза порциями, по 30 мл холодного абсолютного этилового спирта, хорошо отжимают. Осадок переносят в 150 мл 3%-ной уксусной кислоты, размешивают, снова отсасывают, промывают снова водой до нейтральной реакции и сушат на воздухе. Некрнсталлизо-ьанный продукт представляет собой порошок кирпично-крас-ного цвета. Получают 57,8 г фульвена (82% теоретического). Для последующей операции—замыкания фульвена в азулен—• применяется обычно неочищенный препарат. Фульвен можно перекристаллизовать из петролейного эфира (фракция 60— 80°), для этого на каждый грамм фульвена берут 20 мл петролейного эфира. Перекриеталлизованный фульвен представляет собой красивые разветвленные красные иголки с т. пл. 112— 112,5°. Фульвен с течением времени полимеризуется, поэтому хранить его долго нельзя.

Ди-(о-толил)-тиокарбазон получают аналогично. Берут 2 г о-толуидина. Нитроформазильное соединение в этом случае представляет собой осадок карминово-красного цвета. Соответствующий тиокарбазид выпадает при небольшом охлаждении в виде

Ди-а-нафтил-Н'Итроформазильное соединение имеет коричневый цвет. Ди-а-нафтил-тиокарбазид выделяется при небольшом охлаждении раствора в виде .кристаллического осадка кирпичного цвета. Для перевода в тиокарбазон осадок ди-а-нафтил-тиокарба-зида обрабатывают небольшим объемом 5%-ного раствора КОН в этаноле в течение 15 мин при комнатной температуре. Красный щелочной раствор тиокарбазона прибавляют при перемешивании к 1%-.ному раствору серной кислоты. Ди-а-нафтил-т«окарбазон выпадает в виде мелкого голубовато-зеленого осадка. В компактном виде он черного цвета с небольшим металлическим блеском. Для очист.ки тиокарбазон два раза переосаждают из этанольного раствора КОН. Вещество имеет температуру плавления 167—168° (с разложением). Выход 40% (от теоретического, считая на а-наф-тиламин).

Для синтеза ди-(/г-йодфенил)-тиокарбазона берут 1,5 г га-йоданилина. Ди-(га-йодфенил)-»итроформазильное соединение имеет вишневую окраску. Соответствующий тиокарбазид выпадает очень легко при небольшом охлаждении раствора в виде кристаллического осадка светло-розового цвета. Ди-(га-йодфенил)-тиокар-базон выпадает в виде темно-зеленого осадка. В компактном виде он имеет черный цвет с металлическим блеском. Для очистки производят трехкратное переосаждение из этанольного раствора КОН, добавляя 1%-ный раствор серной кислоты. Температура плавления очищенного тиокарбазина 157 — 158° (с разложением). Выход 40% (от теоретического, считая на га-йоданилин) .

К 10 г о-нитроанилина в 100 мл воды добавляют при переме-.шивании 30 мл концентрированной серной кислоты. Прозрачный раствор охлаждают до 5 и диазотируют, прибавляя 5 г нитрита натрия в 20 мл воды; при этом температура не должна подниматься выше 10°. Раствор диазосоединения вливают 'Небольшими порциями при перемешивании в смесь 20 г йодида .калия, 20 г кристаллического йода и 20 мл воды. После прекращения вспенивания смесь нагревают 15 мин на водяной бане. Избыток йода удаляют восстановлением сульфатом натрия. На дне стакана находится о-йоднитроанилин в виде темно-красной жидкости. При небольшом охлаждении он застывает в кристаллическую массу темно-желтого цвета. Продукт получается чистым и с количественным выходом.

о-Иоданилин получают восстановлением о-нитройодбензола железными опилками в уксуснокислой среде следующим образом. В круглодомную колбу, снабженную механической мешалкой, помещают 100 мл воды и 5 мл ледяной уксусной кислоты. Смесь нагревают до кипения и при энергичном перемешивании вносят в три приема 30 г обезжиренных железных опилок. Через 15 мин при продолжающемся кипячении и перемешивании постепенно прибавляют 15 г о-нитройодбензола. Восстановление заканчивается через 1 ч. Реакционную смесь охлаждают до 70 — 75°, прибавляют 2,5 г карбоната натрия и затем нагревают до кипения. о-Иодан«лин отгоняют с водяным паром; при небольшом охлаждении дистиллята он выделяется в виде легкого белого осадка. Его отфильтровывают, промывают водой и высушивают.

1-(р-нафтил)-5-(я-толил)-тиокарбаз'Ид выпадает при небольшом охлаждении в виде кристаллического осадка светло-коричневого цвета. Соответствующий тиокарбазон осаждается из этанольного раствора КОН при помощи 1%-ного раствора серной кислоты в виде хлопьев голубовато-зеленого цвета. В компактном виде вещество имеет черный цвет с небольшим металлическим блеском. Тиокарбазон очищают двухкратным переосаждением из щелочного этанольного раствора и высушивают в эксикаторе. Температура

Реакцию проводят в слабощелочной водной среде и при концентрации окислителя не выше 5—10%. Обычно подщелоченный раствор феррицианида калия медленно прибавляют по каплям к подщелоченному раствору диоксима при комнатной температуре, иногда при небольшом охлаждении. Вскоре или тотчас же начинает выпадать осадок продукта реакции. Добавление феррицианида продолжают до тех пор, пока реакционная смесь не примет окраску окислителя, Обычно на это расходуется 1—2 моля окислителя.

Ответ. Полимерные цепи каучуков обладают высокой термодинамической гибкостью. Поэтому даже при небольшом повышении температуры происходит значительное увеличение сегментальной подвижности макромолекул, что соответствует переходу полимера в высокоэластическое состояние.

Учебник «Введение к полному изучению органической химии» открывается главой «Общие понятия», в которой автор прежде всего подводит читателя к определению предмета органической химии. А. М. Бутлеров показывает при этом несостоятельность виталистических представлений, обосновывавших выделение органической химии особым происхождением органических веществ. Он отмечает далее, что отличительным признаком органических веществ не может служить и их легкая изменяемость: органическое вещество нафталин устойчиво при температуре красного каления, а неорганическая перекись водорода или бертолетова соль разлагаются при небольшом повышении температуры. Между органическими и неорганическими веществами нельзя провести и резкой грани в составе: хотя чаще всего в органических соединениях встречаются углерод, водород, кислород, азот, но в них можно встретить также галогены, серу, фосфор, мышьяк, ртуть, олово, свинец. «Такие факты заставляют предполагать, — пишет А. М. Бутлеров, — что все элементы способны находиться в составе органических веществ». В этих его словах содержится предвидение грядущего бурного развития химии элементоорганических соединений. Рассмотрев и отбросив критерии происхождения, свойств и состава, А. М. Бутлеров логически подводит читателя к выводу, что органическая химия — это химия углеродистых соединений.

В связи со сказанным становится понятной сущность процесса вулканизации каучука. Сырой, необработанный каучук обладает лишь небольшой упругостью. Уже при небольшом повышении температуры он становится больше похожим на пластичную смолу. В процессе вулканизации происходит «сшивание» нитевидных молекул каучука при помощи серных мостиков. В результате этого несколько возрастает взаимодействие между цепями и увеличиваются упругие свойства каучука. При дальнейшей вулканизации число «серных мостиков» возрастает, их становится так много, что они прочно «сшивают» нитевидные молекулы каучука, закрепляя их в неподвижном состоянии. Так каучук превращается в твердый,] неэластичный эбонит.

Сжиженными углеводородными газами называются такие газы, которые при обычных условиях находятся в газообразном состоянии, но уже при небольшом повышении давления превращаются в жидкость и, наоборот, при снижении давления легко испаряются.

Товарный сжиженный газ должен состоять из углеводородов, которые в нормальных условиях * являются газами, а при сравнительно небольшом повышении давления и температуре окружающей среды или незначительном понижении температуры при атмосферном давлении переходят из газообразного состояния в жидкое.

При небольшом повышении температуры в измельчите кость вискозы понижается резче, чем при более значитолъ; вышении температуры Б камере прсдсозревапик, Поэто;., псратуру при измельчении рекомендуется ныдержинать с стью до ±0,25°С.

При небольшом повышении температуры в измельчител кость вискозы понижается резче, чем при более значительн вышении температуры в камере предсозревания. Поэтом' пературу при измельчении рекомендуется выдерживать с стью до ±0,25°С.

При небольшом повышении температуры в измельчителе кость вискозы понижается резче, чем при более значительном вышении температуры в камере предсозревания. Поэтому 3 пературу при измельчении рекомендуется выдерживать с то« стью до ±0,25°С.

Незначительное влияние неорганических наполнителей на увеличение сопротивления разрыву вулканизатов, содержащих высо-костирольные смолы, привело в ряде исследовалий к мнению р нецелесообразности применения высокоактивных неорганических наполнителей7'49. Однако более детальный анализ свойств указанных вулканизатов с неорганическими наполнителями различной степени активности (табл. 4) показал, что при небольшом повышении прочностных показателей наблюдается существенное различие в твердости, сопротивлении истиранию, относительном и остаточном удлинениях и особенно в сопротивлении раздиру (ГОСТ 5754—62),

Незначительное влияние неорганических наполнителей на увеличение сопротивления разрыву вулканизатов, содержащих высо-костирольные смолы, привело в ряде исследовалий к мнению р нецелесообразности применения высокоактивных неорганических наполнителей7'49. Однако более детальный анализ свойств указанных вулканизатов с неорганическими наполнителями различной степени активности (табл. 4) показал, что при небольшом повышении прочностных показателей наблюдается существенное различие в твердости, сопротивлении истиранию, относительном и остаточном удлинениях и особенно в сопротивлении раздиру (ГОСТ 5754—62),

При относительно небольшом повышении статической прочности заметно улучшаются усталостные свойства резин при многократном растяжении. Весьма существенно, что модификация свойств резин нерастворимыми добавками имеет место и в наполненных сажами вулканизатах (табл. 2 и 3).




Некоторые преимущества Некоторые растворители Некоторые сополимеры Некоторые технологические Некоторые видоизменения Некоторые замечания Некоторых альдегидов Наблюдается образование Некоторых дополнительных

-
Яндекс.Метрика