|
|
|
Главная --> Справочник терминов Наблюдается исчезновение В связи с тем что при температурах выше 120°С наблюдается интенсивное саморазложение ДХГ, температуру куба поддерживали в пределах 115-120°С. С целью снижения температуры отгонку МЭК производили не полностью, а до содержания его в кубовой жидкости в пределах 204-22% мае. Расход пара на обогрев куба регулировали по температуре в контрольной точке колонны. Между окончанием постэкструзионного разбухания экструдата и началом вытягивания волокон из расплава нет четкой границы. Оба процесса протекают одновременно, особенно вблизи выхода из фильеры, где обычно наблюдается интенсивное разбухание экструдата. Из экспериментальных данных [1] следует, что прифильер-ной вытяжке волокна из расплава площадь поперечного сечения волокна на участке от выхода из фильеры до приемных роликов гиперболически уменьшается. Типичное изменение площади попе- Правда, в последние два десятилетия наблюдается интенсивное развитие исследо- течение 30 мин до 270° С. В это время наблюдается интенсивное выде- наблюдается интенсивное перемешивание (вихревые то- Синтез а,у-дибромацетоуксусного эфира. В колбу емкостью 1 л, снабженную мешалкой, помещают 150 г (140 мл; 1,15 моль) свежеперегнанного ацетоуксусного эфира и 140 мл диэтнлового эфира и при перемешивании по каплям добавляют 369 г (118 мл; 2,3 моль) брома, при этом наблюдается интенсивное выделение :НВг. Реакционную массу оставляют на ночь. Окрашенную в красноватый цвет, сильно дымящую реакционную массу промывают 5—6 раз небольшим количествам холодной воды и сушат прокаленным хлористым кальцием. Диэтиловый эфир отгоняют. Спектр 'Н-ЯМР соединения (122) тоже лучше всего можно объяснить, рассматривая это соединение как два аннелированных 18-членных кольца, а не как систему с 26 периферическими я-элек-тронами. Точно так же и характер спектра 'Н-ЯМР соединения (125) лучше согласуется со структурой, содержащей два аннелированных 14-членных цикла, чем с системой из 22 периферических я-электронов. В электронных спектрах соединений (122) и (125) наблюдается интенсивное длинноволновое поглощение с максимумами соответственно при 641 (е 88900) и 553 нм (е 39900) нм. Химические свойства этих макроциклических аналогов нафталина до сих пор мало изучены. Обработанный основной раствор еще содержит незначительное количество соли и воды. Поэтому после первой стадии электрообработки раствор снова подвергают электрообработке, пропуская его через электрическое поле постоянного тока с напряжением 500—5000 В/см, образованное полюсами, не имеющими электроизоляционного покрытия. В это же время, при нахождении в электрическом поле такой полярной жидкости, как раствор поликарбоната с малым электрическим сопротивлением, наблюдается интенсивное перемешивание (вихревые токи). Так как уже большая часть диспергированных частиц из раствора удалена, то при электрическом перемешивании раствора поликарбоната нет опасности возникновения короткого замыкания. Находящиеся в растворе поликарбоната ионы и диспергированные частицы под действием постоянного тока из-за малого градиента потенциала и наличия собственного заряда, осаждаются на поверхности электродов; таким образом из основного раствора полностью удаляются частицы соли и воды. Отвердевшая при нормальной температуре алюмофосфатная связка содержит кристаллическую алюмофосфорную кислоту А1Нз(РО4)2-ЗН2О и частично аморфную фазу. При нагреве до 140 °С теряется кристаллизационная вода, а при 170 °С алюмо-фосфорная кислота переходит в AlPCu и А1(Н2РО4)3. При 250— 300 °С отвердевшая связка приобретает водостойкость, причем в интервале от 240 до 250 °С кристаллы А1(Н2РО4)з превращаются в рентгеноаморфный продукт. При дальнейшем нагреве продолжается дегидратация, и при 800 °С связка содержит полифосфат А1(РО3)з и небольшое количество А1РО4 — кристоба-лита [120]. При нагреве до 1000 °С происходит спекание А! (РО3)3 и частичное его разложение. Выше 1300 °С наблюдается интенсивное разложение фосфата и потеря P2Os. Несмотря на низкую концентрацию полимерных радикалов (П () молей) во время вулканизации наблюдается интенсивное стуктурировачие этиленпропиленового сополимера Робинсоном с сотрудниками [310] такое эффективное структурирование объясняется близким расположением друг к другу в момент реакции 2 полимерных радикалов, получаемых в разультате раз ложения одной молекулы перекиси Эффективность структури рования этилечпропилечового сополимера существенно зависит от его состава Повышение содержачия пропилеча от 30 до 75% вес приводит к уменьшению модуля, твердости, проччости на разрыв и увеличению удлинения при разрыве напряжения де формации (табл 58) 2,2', З^'Дб'Дб'-Октафтордифенил. В колбу емкостью 1 л с обратным холодильником загружают 85 г (0,237 моль) октафтор-4,4'-дигидразнподифенила, 250 г медного купороса и 400 мл воды. Нагревают до кипения и выдерживают 2 ч. Наблюдается интенсивное выделение газа и вспенивание жидкости. Затем нагревают на масляной бане при 160 °С в течение 4 ч и перегоняют с перегретым водяным паром. Осадок отфильтровывают, сушат и перекристаллизовывают из петролейного эфира (с т. кип. 70— 100°С). Выход г^'ДЗ'Дб'Дб'-октафтордифепила 39-42 г (55— 59%), т. пл. 82—83,5°С. При взаимодействии п-кротилникельиодида с изопреном в спектре ЯМР реакционной смеси наблюдается исчезновение сигналов л-кротильного лиганда (дублетов от протонов Нь, Нс и метальной группы, мультиплетов от протонов На и Hd) и появление новых резонансов, которые свидетельствуют о существовании в растворе всех четырех изомерных комплексов. Сопоставление ин-тенсивностей протонов Нь и Н&' комплексов IV и V с интенсивностью сигналов протонов син- и ангы-метильных групп комплексов VI и VII показывает, что доля реакций, приводящих к 1,2-диза-мещенным комплексам, составляет около 90%. Такая структура 2. Реакция с КМп04. Качественной пробой на непредельность является реакция с 1%-ным раствором перманганата калия. В случае положительной реакции наблюдается исчезновение окраски КМпО4 и появление бурого хлопьевидного осадка МпО2. В отличие от насыщенных углеводородов, сравнительно стойких и несклонных к образованию продуктов присоединения, углеводороды, содержащие двойные связи, реакционноспособны, образуют продукты присоединения с различными веществами и легко окисляются. Поэтому в обычных условиях установить присутствие ненасыщенных углеводородов сравнительно легко. Так, например, парафины и ароматические углеводороды не реагируют с холодным водным раствором перманганата, тогда как олефины тотчас же окисляются, причем наблюдается исчезновение окраски перманганата и выделение бурой двуокиси марганца. Эта реакция 15 наряду с некоторыми другими реакциями позволяет отличать олефины от насыщенных соединений. Исчезновение окраски перманганата характерно и для ненасыщенных кислот; группы > СН • ОН и •— СНО обычно лишь медленно окисляются холодным нейтральным раствором перманганата и поэтому наличие двойной связи в альдегидах и в спиртах может быть установлено по скорости, с которой происходит исчезновение окраски перманганата. При этерификации в закрытой системе визуально наблюдается исчезновение нерастворенной части при степени конверсии по СООН-группам около 66%, что позволяет считать моногликолевый эфир терефталевой кислоты гофманского распада наблюдается исчезновение оптической Действие цианистого калия на феррибромнд феррициния в воде. К водному раствору 11,2 г (0,02 моля) феррибромида феррициния [21] прилит водный раствор 9,6 г (0,15 моля) KGN. При этом наблюдается исчезновение характерного для феррициния красно-синего дихроичного окрашивания и выпадение желтого осадка. Осадок отфильтрован, высушен и экстрагирован петролейным эфиром в аппарате Сокслета. Раствор \ро-матографирован на окиси алюминия. Ферроцен элюирован петролейным эфиром, нитрил ферроценкарбоновой кислоты — смесью петролейиого эфира с бензолом (1:1). В отличие от насыщенных углеводородов, сравнительно стойких и несклонных к образованию продуктов присоединения, углеводороды, содержащие двойные связи, реакционноспособны, образуют продукты присоединения с различными веществами и легко окисляются. Поэтому в обычных условиях установить присутствие ненасыщенных углеводородов сравнительно легко. Так, например, .парафины и ароматические углеводороды не реагируют с холодным водным раствором перманганата, тогда как олефины тотчас же окисляются, причем наблюдается исчезновение окраски перманганата и выделение бурой двуокиси марганца. Эта реакция 15 наряду с некоторыми другими реакциями позволяет отличать олефины от насыщенных соединений. Исчезновение окраски перманганата характерно и для ненасыщенных кислот; группы > СН • ОН и — СНО обычно лишь медленно окисляются холодным нейтральным раствором перманганата и поэтому наличие двойной связи в альдегидах и в спиртах может быть установлено по скорости, с которой происходит исчезновение окраски перманганата. В отличие от насыщенных углеводородов, сравнительно стойких и несклонных к образованию продуктов присоединения, углеводороды, содержащие двойные связи, реакционноспособны, образуют продукты присоединения с различными веществами и легко окисляются. Поэтому в обычных условиях установить присутствие ненасыщенных углеводородов сравнительно легко. Так, например, .парафины и ароматические углеводороды не реагируют с холодным водным раствором перманганата, тогда как олефины тотчас же окисляются, причем наблюдается исчезновение окраски перманганата и выделение бурой двуокиси марганца. Эта реакция 15 наряду с некоторыми другими реакциями позволяет отличать олефины от насыщенных соединений. Исчезновение окраски перманганата характерно и для ненасыщенных кислот; группы > СН • ОН и — СНО обычно лишь медленно окисляются холодным нейтральным раствором перманганата и поэтому наличие двойной связи в альдегидах и в спиртах может быть установлено по скорости, с которой происходит исчезновение окраски перманганата. рофильная активность комплекса С2Н5А1С12-Н2О в аренах может быть связана с образованием соответствующего комплекса алюмоксана. Методом ИК-спектро-скопии установлено, что при введении гептановых растворов С2Н5А1С12 в толуол, близкий по основности к олефинам, в частности к изобутилену, наблюдается исчезновение характеристических полос поглощения исходного комплекса (457, 500 и 605 см'1) и появление полос поглощения алюмоксана (485, 575, 626, 1 630 и 3 200-3 500см"1). При возбуждении олигомеризациитруднополимеризуемого олефина -диизобутилена под действием C2H5A1C12-D20, наряду с образованием комплекса алюмоксана, в продуктах превращения олефина обнаружены слабые полосы поглощения при 2137 и 2183 см"1 (vc_D), что, вероятно, свидетельствует о протонизации олефина водой, находящейся в составе комплекса с алюмоксаном: Юнусов43 приводит данные о количественном и качественном изменении алкалоидов в зависимости от условий произрастания. Автор утверждает, что алкалоидосность растения изменяется быстрее, чем морфологические признаки. Исходя из этого можно ожидать, что один и тот же вид в разных экологических условиях может содержать различные алкалоиды. Например, количество никотина в одном и том же сорте табака сильно колеблется в зависимости от места его произрастания44. В некоторых случаях наблюдается исчезновение алкалоидов и превращение растения в безалкалоидное. Подобные факты встречаются у Табаков и лупина. Важным моментом в установлении строения афиллидина {афиллина) явился тот факт, что после второй стадии гофманского распада наблюдается исчезновение оптической активности. Как видно из приведенной схемы гофманского распада афиллидина, дес-Ы-метилафиллидин является опти- Недавно были охарактеризованы свободные радикалы, образующиеся при механической обработке ряда полимеров [22]. Образцы пластици-ровали пропусканием через коническое отверстие в герметизированном пластикаторе и получающийся продукт там же запаивали в ампулу, которую затем помещали в ЭПР-спектрометр для получения спектров ЭПР радикалов, образующихся на поверхности полимера в результате размола. Для полиметилметакрилата спектр радикала (I) наблюдался в течение нескольких часов при 77° К в вакууме, в то время как спектр более реакционноспособного радикала (II) отсутствовал. При давлении 0,1 мм рт. ст. наблюдается исчезновение в течение нескольких минут спектра радикала (I) и появление в спектре полос, характерных для  Нагревании реакционной Нагревании спиртового Нагревательным элементом Нагревают постепенно Начального коэффициента Находятся одновременно Находится метильная Нахождения электронов Наибольшая прочность |
- |
Навигация