Термины, связанные с цементом. Немедленно переносят

Главная --> Справочник терминов

Немедленно переносят который затем димеризуется и полимеризуется. Эрред (1957 — 1960) разработал метод приготовления раствора n-ксилилена, заключающийся в быстро протекающем пиролизе д-ксилола при низком давлении. Далее смесь продуктов пиролиза немедленно охлаждают путем пропускания ее в растворитель при — 78 "С. При этой температуре полупериод распада такого раствора достигает примерно 21 ч.

4. Если желательно получить чистый 9-хлоракридин, то сырой препарат растворяют в небольшом количестве кипящего спирта и приливают к нему 0,5%-ный аммиак до тех пор, пока раствор не станет мутным. Затем прибавляют 0,5 г активированного березового угля; раствор быстро фильтруют и немедленно охлаждают в бане со льдом. Получают бесцветные кристаллы с т. пл. 119—120°. Препарат лучше всего хранить в эксикаторе над поташом. При нагревании 9-хлоракридина с различными первичными и вторичными аминами легко получаются многие замещенные 9-амино-акридины.

В глиняный сосуд емкостью 20 л (примечание 1) помещают 250 мл (2,44 моля) нитробензола (примечания 2 и 3) и раствор 150 г хлористого аммония в 5 л воды; смесь энергично перемешивают (примечание 4) и в течение 5 мин. прибавляют к ней небольшими порциями 372 г (5,15 моля) цинковой пыли с содержанием цинка 90%. Примерно через 5 мин. после прибавления цинка начинается протекание основной реакции и температура смеси повышается. Когда температура достигнет 65°, к смеси при перемешивании добавляют лед в количестве, достаточном для того, чтобы снизить температуру до 50 — 55° (примечание 5). Через 20 мин. после того, как было начато прибавление цинка, раствор фильтруют через воронку Бюхнера диаметром 24 см и окись цинка промывают на воронке 3 л кипящей воды. Фильтрат и промывные воды сливают вместе в глиняный сосуд емкостью 22 л (примечание 6) и немедленно охлаждают (примечание 7) прибавлением льда в количестве, достаточном для того, чтобы температура жидкости оставалась в интервале от 0 до — 2°. При этом -не менее чем 1 кг льда должен остаться не растаявшим.

Для перекристаллизации вещества наиболее удобно растворить его по возможности быстрее (примечание 3) в 500 мл сухого толуола, предварительно нагретого до 80—85°. Как только твердое вещество полностью растворится (после 2—3 мин. перемешивания), раствор фильтруют через нагретую воронку Бюхнера и фильтрат немедленно охлаждают в бане с водой и льдом. Препарат получается в виде бледножелтых блестящих игольчатых кристаллов. Выход составляет 25—26 г (86—89% после перекристаллизации); т. пл. 156° (с бурным разложением; примечание 4).

Когда вся кислота растворится, температуру реакционной массы постепенно поднимают до начала обильного выделения газа, после чего немедленно охлаждают колбу ледяной водой. Охлаждение регулируют таким образом, чтобы не было слишком сильного вспенивания; однако не следует охлаждать до полного прекращения выделения газа (примечание 3). Когда сильное вспенивание прекратится, массе дают нагреться до 30°, после чего ее поддерживают при этой температуре до полного прекращения выделения газа. Конец выделения газа легко заметить, если остановить мешалку и дать массе отстояться. Приблизительно через 1 мин. коричневая жидкость должна стать прозрачной и выделять только небольшое количество пузырьков, Обычно весь процесс занимает 2—3 часа.

Затем смесь нагревают на водяной бане до начала экзотермической реакции (примечание 3), после чего колбу немедленно охлаждают, вращая ее в холодной воде. Охлаждение продолжают до тех пор, пока термометр не покажет 125° или еще меньше. После этого колбу ставят на кипящую водяную баню, где ее держат 3 часа; затем смесь охлаждают до 50° и медленно выливают в 2,5 л теплой (примечание 4) разбавленной соляной кислоты, находящейся в большом 15-литровом сосуде. Кислоту готовят из 325 мл (около 4 мол.) концентрированной соляной кислоты и соответственного количества воды. Смесь оставляют на 3 часа для завершения гидролиза (примечание 5), после чего для осаждения л-диметиламинобензсфенона приливают 8 л воды. Сперва раствор делается молочно-мутным, а затем выделяются похожие на песок кристаллы светлозеленого цвета; их отсасывают на 20-сантиметровой воронке Бюхнера. Кристаллы переносят в стакан, промывают 1,5 л воды, опять отсасывают,, промывают на фильтре, отжимают досуха и сушат на воздухе. Таким путем получают 350—390 г л-диметиламинобензофенона с т. пл. 88—90°. При обработке фильтратов раствором 250 г (6,2 мол.) едкого натра выделяется еще 85—100 г вещества с т. пл. 70—80°. Этот продукт сушат на воздухе, растворяют в 300—400 мл горячего спирта, раствор упаривают и охлаждают; при этом выделяется более половины вещества в хорошей кристаллической форке с т. пл. 88—90,5°. Полученный осадок присоединяют к ранее полученному продукту с той же точкой плавления. Общий выход: 410— 440 г (72—77% теоретич.; примечание 6).

чего немедленно охлаждают колбу ледяной водой. Охлаждение

чего немедленно охлаждают колбу ледяной водой. Охлаждение

Объединенные фильтраты немедленно охлаждают до 0°С. К фильтрату прибавляют по каплям при перемешивании сильно охлажденный метанол в течение 2 ч до тех пор, пока соотношение воды к метанолу не достигнет 3 : 2. Затем смесь центрифугируют и добавляют к ней еще холодный метанол таким же способом, пока соотношение воды к метанолу не достигнет 1 : 3.

Получение 1 ,2,4-триазолон-3-карбоновой-5 кислоты. Диазо-триазолкарбоновую кислоту переносят в двухлитровую колбу с 640 мл 25%-ной серной кислоты и медленно нагревают. При температуре 40 — 50° начинается разложение диазосоеди-нения с выделением азота. Реакция дальше протекает экзотермически (см. примечание 3). Для полного завершения реакции раствор нагревают до 95 — 100° и немедленно охлаждают (см. примечание 4). Выпавшую 1,2,4-триазолон-З-карбоно-

Приготовление катализатора [9]. PdCl2 (17,7 г; 0,1 ммоль), PPh3 (131 г; 0,5 ммоль) и диметилсульфоксид (1,2 л) нагревают при перемешивании в токе азота до 140 °С. К образовавшемуся прозрачному раствору прибавляют одной порцией гидразингидрат (19 мл; 0,4 ммоль) в атмосфере азота. После этого реакционную колбу немедленно охлаждают на водяной бане, понижая температуру реакционной смеси до »*100°С и оставляют на ночь для кристаллизации. Продукт отфильтровывают в атмосфере азота на стеклянном фильтре и промывают (в атмосфере азота) этанолом и эфиром (2x50 мл). Выход 103—113 г (90—98%).

окраску, немедленно охлаждают, обрабатывают активированным углем для обесцвечивания и фильтруют. Фильтрат подкисляют соляной кислотой, образующийся при атом осадок отделяют на фильтре, промывают водой и снова растворят в 3?-ном растворе бикарбоната натрия. Этот раствор вновь обрабатывают активированным углем, фильтрует, фильтрат подкисляют б^-ной соляной кислотой. 06-раауюир1йся при атом осадок отделяют на фильтре, промывают водой и сушат. Получают ? г {36$) белого ворошка» моторки, не плавясь, разлагается при 230°С.

Отвешивают 20 г образца и немедленно переносят в обычную 21/® литровую склянку, содержащую l1^ литра воды. Не закрывая склянки часто взбалтывают вращательным движением ее содержимое в течение 2-х минут. Затем оставляют на час, время от времени взбалтывая. Декантируют раствор в 2-х литровую колбу. Смывают нерастворившийся осадок в фарфоровую ступку, растирают и наконец "его переносят в мерную колбу. Прибавляют Юсм^ 15% раствора уксуснокислого свинца и доводят до ^ метки. После хорошего встряхивания, фильтруют через сухой фильтр и берут пипеткой из раствора 50 CMZ, что соответствует 0,50 г взятого образца. Разводят до 300 гм3 титруют азотнокислым серебром, применяя йодистый калий, как индикатор.

В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, обратным холодильником и термометром, помещают 400 мл воды, 2 г тритона 720*, который представляет собой алкиларилэфирсульфопат, 2—4 г пасты тергитола **, состоящего из 2-метил-7-этилдецнл-4-сульфата натрия н 0,01 г персульфата аммония. Раствор медленно перемешивают н добавляют 200 г перегнанного метнлакрнлата. Чтобы вызвать полимеризацию, можно нагреть реакционную смесь. Если полимеризация не начинается в течение 10 мин после начала кипения с обратным холодильником, добавляют еще персульфат аммония. Необходимость вводить избыточное количество катализатора свидетельствует о недостаточной чистоте мономера. Начавшись, полимеризация обычно идет со скоростью, достаточной для того, чтобы вызвать кипение без дополнительного нагревания в течение 15— 30 мин. Через 30 пин смесь нагревают до температуры кипения, затем температуру поднимают до 95°, при этой температуре можно считать полимеризацию завершенной. Полученную эмульсию полимера обрабатывают водяным паром 15—30 мин для удаления избытка мономера и немедленно переносят в двойной объем горячего 5%-ного раствора хлористого натрия. Полимер осаждается в виде отдельных частичек, которые отфильтровывают, промывают горячей водой для освобождения от соли н сушат на воздухе. Выход достаточно высок во всех случаях.

Для безопасности работы с калием рекомендуется нарезать металл ® ступке под высушенным над натриевой проволокой ксилолом (пользоваться для указанной операции стаканом или кристаллизационной чашкой не следует, так как они слишком непрочны). Все отходы, получающиеся при обрезывании покрытых окисью верхних слоев металла, немедленно переносят пинцетом в другую ступку, наполненную сухим ксилолом. Чтобы взвесить свеженарсзанпый металл, его необходимо извлечь из ступки пинцетом, быстро обсушить кусочком фильтровальной бумаги и

1. Процесс получения никеля Ренея W-7 заключается в следующем. После обработки щелочью и трех декантаций катализатор переносят в сосуд для центрифугирования емкостью 250 мл,наполненный 95%-ным этиловым спиртом. Затем при перемешивании (но не взбалтывании) его три раза промывают указанным растворителем, порциями по 150 мл, причем после каждого прибавления спирта смесь центрифугируют. Таким же образом катализатор промывают три раза абсолютным этиловым спиртом и немедленно переносят в холодильник в закрытом сосуде, наполненном тем же растворителем. Полученный таким способом катализатор содержит щелочь. По разным причинам это обстоятельство благоприятно действует при гидрировании кетонов, фенолов и нитрилов. Однако в некоторых случаях щелочь может оказывать вредное действие при гидрировании.

После этого холодильник и мешалку отъединяют от колбы и ее содержимое переносят в делительную воронку емкостью 500 мл. Затем прибор собирают вновь, но уже без трубки для подачи азота и без хлоркальциевой трубки, и в колбу помещают 175 'мл 30%-ной (по весу) серной кислоты. Не применяя охлаждения, но при энергичном перемешивании с помощью мешалки Гершберга («Синт. орг. прел.», сб. 2, стр. 298, рис. 12), сделанной из нихромовой проволоки, при 1500—1700 об./мин. (примечание 3) к кислоте быстро прибавляют эфирный раствор продукта присоединения коричного альдегида к бромистому магнию. Продолжительность прибавления (5—7 мин.) лимитируется только эффективностью холодильника. Затем колбу нагревают, чтобы поддержать спокойное кипение смеси. Нагревание продолжают в течение такого периода времени, чтобы от начала гидролиза всего прошло 20 мин. После этого содержимое колбы немедленно переносят в 1-литровую делительную воронку; нижний водный слой отбрасывают, а эфирный

нельзя удалить перегонкой. Дальнейшую очистку вещества можно произвести следующим образом. В трехгорлой круглодонной колбе емкостью 250 мл, снабженной мешалкой, небольшой капельной воронкой и термометром для измерения низких температур, растворяют 24 г едкого натра в 80 мл воды. Поддерживая температуру раствора путем охлаждения извне в пределах 8—15°, к нему в течение 25 мин. прибавляют 45 е (40,5 мл) неочищенной винил-уксусной кислоты. Полученный раствор переносят в коническую делительную воронку емкостью 600 мл и экстрагируют 50 мл хлороформа (примечания 6 и 7). Щелочной раствор немедленно переносят в 1-литровый стакан и при перемешивании прибавляют к нему 300 мл разбавленной серной кислоты (примечания 8 и 9). Кислый раствор сразу же экстрагируют тремя порциями хлороформа по 100 мл (примечания 7 и 10). Растворитель отгоняют сперва при атмосферном давлении, а затем в вакууме из специальной колбы Клайзена («Синт. орг. преп.», сб. 1, стр. 142, рис. 8) емкостью 200 мл. Остаток перегоняют в вакууме. Почти вся полученная кислота перегоняется при 69—70° (12 мм) [163° (760 мм)]. Выход после перекристаллизации составляет 30—33 е (75—82%; примечание 11).

В 2-литровую круглодонную колбу, снабженную обратным холодильником, помещают 200 мл сухого бензола (примечание 1). Затем быстро приготовляют смесь из 300 г (5,08 моля) тщательно измельченного ацетамида и 200 г (0,9 моля) пятиссрнистого фосфора в порошке и немедленно переносят ее в колбу. Туда же добавляют 20 мл смеси 400 мл (4,97 моля) хлорацетона (примечание 2) и 150 мл сухого бензола. Затем осторожным нагреванием на водяной бане вызывают экзотермическую реакцию. Баню отставляют и постепенно через обратный холодильник приливают к содержимому колбы остальное количество смеси хлорацетона с бензолом (примечания 3 и 4). После того как прибавление реагента будет закончено и течение реакции станет уже незаметным, смесь кипятят с обратным холодильником на водяной бане еще полчаса.

до появления кислой реакции на конго. Осадок отфильтровывают с отсасыванием и промывают, для чего переносят его в 2-литровый стакан и тщательно размешивают с 1 600—1 800 мл холодной воды. Смесь фильтруют и процесс промывания повторяют до тех пор, пока в промывных водах не перестанут обнаруживаться следы сульфат-иона (примечание 11). Через осадок на воронке Бюхнера в течение 20—30 мин. просасывают воздух, после чего твердое вещество сушат в сушильном шкафу при 40°. На этой стадии выход дитизона составляет 63—85 г. С целью очистки в гильзу аппарата Сокслета (примечание 12) помещают 5—10 г вещества, заливают его эфиром и оставляют стоять в течение 1 часа, а затем экстрагируют в течение 1,5 часа. После этого вещество из гильзы немедленно переносят в стакан, размешивают с 50 мл эфира и смесь фильтруют с отсасыванием, пока большая часть жидкости (но не вся жидкость) не будет удалена. Затем сырое вещество сушат, отжимая его между листами фильтровальной бумаги. Выход чистого дитизона (дифенилтиокарбазона) составляет 43—54,8 г (50—64% теоретич., считая на фенилгидразин); он имеет резко выраженную температуру разложения в интервале 165—169° (примечание 13).

1,3-Диокси-2-нафтойная кислота. В 1-литровую трехгорлую круглодонную колбу, снабженную механической мешалкой, трубкой для ввода азота и обратным холодильником, в верхней части которого с помощью пробки с вырезами укреплена делительная воронка, помещают 20,9 г (0,09 моля) перекристаллизованного этилового эфира 1,3-диокси-2-нафтойной кислоты, растворенного в 300 мл диоксана. Через прибор пропускают ток азота; содержимое колбы перемешивают и, нагревая раствор на паровой бане, прибавляют к нему в течение 1 часа раствор 40 г (0,13 моля) гидрата окиси бария Ва(ОН)2-8Н2О. Нагревание и перемешивание продолжают в течение 3 час. Осадок бариевой соли, которая может быть окрашена (от желтого до зеленовато-серого цвета), отфильтровывают из горячего раствора и немедленно переносят в холодный (25°)'раствор 11 мл концентрированной серной кислоты в \&Ьмл воды, который помещен в трехгорлую круглодонную колбу емкостью

Реакционную смесь немедленно переносят в большой стакан, покрытый часовым стеклом, и дают ей охладиться в спокойном состоянии, лучше всего оставив ее на ночь. Твердую кристаллическую массу вератрового альдегида отделяют, растирают в ступке с 300 мл ледяной воды, фильтруют с отсасыванием и сушат в вакуум-эксикаторе. Выход 152—158 г (92—95% теоретич.). Продукт плавится при 42,5—43,5° и дает оксим (т. пл. 89—90°) с выходом

200 г (0,95 мол.) кристаллической лимонной кислоты, содержащей 1 мол. воды, помещают в реакционную колбу (примечание '2] и нагревают ее на голом пламени, пока кислота не расплавится После этого колбу очень быстро нагревают большой горелкой Me-кера, стремясь окончить перегонку как можно быстрее (10—12 мин.) но тщательно избегая перегрева (примечание 3). Дестиллат состоит из воды и итаконового ангидрида, большая часть которого перегоняется при 175—190°. Весь отгон немедленно переносят в делительную воронку, и отделяют нижний слой итаконового ангидриде (примечание 4). Выход ангидрида 40—50 г (37—47% теоретич.) Продукт достаточно чист для получения цитраконового ангидриде (стр. 570, примечания 5 и 6).

Необходимы специальные Необходима тщательная Необходимой составной Необходимого количества Необходимость определения Необходимость разделения Необходимость установки Необходимости фильтруют Необходимости применять