|
|
|
Главная --> Справочник терминов Немедленно происходит Смесь 125 мл воды и 4,3 мд концентрированной соляной кислоты помещают в стакан на 500 мд в при перемешивании добавляют 3,8 мл свежеперегнанного анилина. Полученный раствор нагревают до 50 °С, приливают 6,3 мл уксусного ангидрида и перемешивают. Как только весь уксусный ангидрид прореагирует, немедленно приливают заранее приготовленный раствор 7,5 г уксуснокислого натрия в 50 мл воды и реакционную массу охлаждают в бане со льдом. Выпавшие кристаллы ацетанилида отфильтровывают на воронке Бюхнера, промывают небольшими порциями ледяной воды и перекристалли-зовывают из горячей воды. Смесь 250 мл воды и 8,5 мл концентрированной соляной кислоты помещают в стакан на 500 мл и при перемешивании добавляют 7,5 мл свежеперегнанного анилина. Полученный раствор нагревают до 50° С, приливают 12,5 мл уксусного ангидрида и перемешивают. Как только весь уксусный ангидрид прореагирует, немедленно приливают заранее приготовленный раствор 15 г уксуснокислого натрия в 50 мл воды и реакционную массу охлаждают в бане со льдом. Выпавшие кристаллы ацетанилида отфильтровывают на воронке Бюхнера, промывают небольшими порциями ледяной воды и пере-кристаллизовывают из горячей воды. Смесь 125 мл вода к 4,3 мл концентрированной соляной кислоты помещают в стакан на 500 мл и при перемешивании добавляют 3,8 мл свежеперегнанного анилина. Полученный раствор нагревают до 50 °С, приливают 6,3 мл уксусного ангидрида и перемешивают. Как только весь уксусный ангидрид прореагирует, немедленно приливают заранее приготовленный раствор 7,5 г уксуснокислого натрия в 50 мл воды и реакционную массу охлаждают в бане со льдом. Выпавшие кристаллы ацетанилида отфильтровывают на воронке Бюхнера, промывают небольшими порциями ледяной воды и перакристалли-зовывают из горячей воды. • выделяются кристаллы. Тогда немедленно приливают 75 мл абсолютного эфира, леремешивают и отфильтровывают кристаллы, промывая их двумя порциями (по 50 мл) абсолютного эфира. В литровом стакане к 500 мл воды приливают 17 мл концентрированной соляной кислоты и при помешивании прибавляют анилин. Если раствор получается окрашенным, то прибавляют 3—4 г активного угля, перемешивают в течение 5 мин. и фильтруют. Бесцветный раствор нагревают до 50°, приливают уксусный ангидрид и перемешивают до полного его растворения. Затем немедленно приливают раствор 30 г уксуснокислого натрия в 100 мл воды, хорошо перемешивают и охлаждают льдом. Выпавшие кристаллы ацетанилида отфильтровывают на воронке Бюхнера, отсасывают и промывают небольшим количеством ледяной воды. Продукт получается достаточно чистым; в случае необходимости его можно перекристаллизовать из воды. Одновременно смесь 79 г (0,55 моля) бромистой меди (примечание 3) и 80 мл (0,6 моля) 48% -ной бромистоводородной кислоты (примечание 1) нагревают до кипения в 5-литровой круглодонной трехгорлой колбе, снабженной обращенным вниз холодильником, к которому в качестве приемника присоединена 2-литровая колба, трубкой для ввода пара, которая перекрывается винтовым зажимом, и делительной воронкой. Примерно одну четвертую часть раствора диазония переносят, не фильтруя, в делительную воронку, и немедленно приливают к раствору бромистой меди в бромистоводородной кислоте, который нагревают до кипения на голом пламени горелки. Приливание ведут с такой скоростью, чтобы кипение было непрерывным. Когда D делительной воронке останется небольшое количество реагента, в нее переносят следующую порцию В 2-литровую колбу с тремя горлами, снабженную мешалкой с ртутным затвором, обратным холодильником и капельной воронкой, помещают 500 мл абсолютного этилового спирта (примечание 1) и постепенно добавляют 23 г(\ гр.-ат.) металлического натрия, нарезанного кусочками. После того как весь натрий растворится, раствор охлаждают до 60° и при энергичном помешивании добавляют из капельной воронки непрерывной струей 146 г (1 мол.) этилового эфира щавелевой кислоты (примечание 2); остатки его смывают небольшим количеством абсолютного спирта, после чего немедленно приливают 175 г (1,06 мол.) этилового эфира фенилуксусной кислоты. Затем сразу же прекращают перемешивание, реакционную колбу опускают так, чтобы мешалка была вынута из раствора, и одновременно подготовляют 2-литровый стакан. Примерно через 4—6 мин. после прибавления этилового эфира фенилуксусной кислоты начинается кристаллизация. При первых признаках кристаллизации содержимое колбы выливают в стакан. Кристаллизация протекает почти мгновенно. Сульфохлорид немедленно подвергают дальнейшей обработке во избежание разложения его. 160 г хлористого олова растворяют в 400 мл концентрированной соляной кислоты. 63—65 г сульфохлорида растворяют в 250 мл концентрированной соляной кислоты и немедленно приливают тонкой струей полученный раствор к заранее приготовленному раствору хлористого олова при постоянном перемешивании. Смесь разогревается, и выпадает лимонно-желтый кристаллический осадок хлороловянной соли 8-меркаптохинолина. После охлаждения соль отфильтровывают, промывают соляной кислотой (1:1), затем 1—2 раза водой и тщательно отжимают. Получают 93— 100 г влажной соли. весь уксусный ангидрид прореагирует, немедленно приливают зара- тем немедленно приливают раствор 30 г уксуснокислого натрия В стакане к 60 мл воды приливают 2 мл концентрированной соляной кислоты и при помешивании прибавляют 2,3 г анилина. Если раствор окрашен, прибавляют 0,5 г активированного угля, содержимое стакана перемешивают в течение 5 мин и фильтруют. Бесцветный раствор нагревают до 50° С, приливают 3 мл уксусного ангидрида и перемешивают до полного его растворения. Затем немедленно приливают раствор, содержащий 3,8 г уксуснокислого натрия в 12 мл воды, хорошо перемешивают и охлаждают льдом. Выпавшие кристаллы ацетанилида отфильтровывают на воронке Бюхнера и промывают небольшим количеством ледяной воды. Продукт перекристаллизовывают из воды. Выход 2,7 г (80% теоретического), т. пл. 114° С. Фактически ацетат железа частично гидролизуется с образованием комплексного соединения, имеющего гораздо более сложное строение. Подогрейте раствор до кипения. Немедленно происходит гидролиз железной соли. Выделяется красно-бурый осадок нерастворимого в воде основного ацетата железа: В пробирку с выделенными жирными кислотами (см. on. 52) добавьте 2—4> капли бромной воды (9). Немедленно происходит обесцвечивание бромной воды. Очевидно, в состав жирных кислот касторового масла входят и непредельные жирные кислоты, которые легко присоединяют бром по месту разрыва двойной связи, обесцвечивая при этом бромную воду. Присоединение брома к олеиновой кислоте протекает следующим образом: Небольшое количество раствора образовавшейся соли с помощью стеклян-ной палочки перенесите на другую сторо-ну предметного стекла и добавьте с краю маленькую каплю воды (1). В месте соприкосновения капель немедленно происходит гидролиз и выделение белого осад- К остатку щелочного раствора р-нафтола (см. оп. 123) добавьте 1—2 капли диазо-тированного стрептоцида. Немедленно происходит реакция сочетания с (3-нафтолом, образуется азокраситель интенсивного оранжево-красного цвета. Особенность реакций карбоксильных производных с основаниями состоит в том, что в этих случаях никогда не удается выделить первичный продукт присоединения основания к карбонильной группе {соединение II на схемах (Г. 7.33) и (Г. 7.34)]. Всегда немедленно происходит стадия конденсации, в результате которой снова возникает производное кислоты. Причиной этого служит меньший запас энергии у карбоксильных производных по сравне-нто с соответствующими альдегидами и кетонами, поскольку у производных тсислот карбонильная группа дополнительно стабили- взаикодей СТЕШИ хлорного слеша с пирролок немедленно происходит полимеризации последнего. Образующийся же при этом продукт (дипиррш?) способен образовывать стойкие комплексные соединении с галоидными солями слона. Было предположено, что и mptttiuppoA также способен образовывать комклскснме сссди-иения. Опыт подтвердил это предположение и Пыли получены стойкие продукты при взйимодейстнии трипирролв, как с хлорным, ТИК И С брОМНЫМ Ш101КШ. до кипения. Немедленно происходит гидролиз железной соли. Выде- бавьте 2 — 4 капли бромной воды (9). Немедленно происходит обесц- ше) 1 каплю 2 н. НС1 (28). Немедленно происходит просветление 1—2 капли диазотированного стрептоцида. Немедленно происходит прозрачной карболовой воды (см. оп. 109). Немедленно происходит  Необходима предварительная Необходимой предпосылкой Наблюдается тенденция Необходимость использования Необходимость применения Необходимость тщательной Необходимости добавлять Необходимости пользоваться Необходимости рассматривать |
- |
Навигация