Термины, связанные с цементом. Наблюдается разогревание

Главная --> Справочник терминов

Наблюдается разогревание что в паре наблюдается разложение сульфата с образованием H2SO4. Это относится и к раствору 'CaSO4 в паре.

Удельная активность часто снижается вследствие летучести активного компонента или продуктов его взаимодействия с компонентами реакционной среды. Например, при перегреве железомо-либденового катализатора окисления метанола в формальдегид наблюдается разложение молибдата железа и унос окиси молибдена. После трехмесячной работы при 400 °С происходит разложение катализатора на V4 высоты слоя его от входа метаноловоз-душной смеси, при этом обнаруживается новая фаза окиси железа.

осью, представляющей собой направление, в котором двойное лу^ чепреломление отсутствует. К таким кристаллам относятся, например, кристаллы исландского шпата. Во всех остальных направлениях наблюдается разложение пучка света. Если световой пучок направлен перпендикулярно поверхности кристалла, то один из лучей продвигается без преломления, как в изотропной среде, а Другой отклоняется в сторону. Первый луч называется обыкновенным, второй — необыкновенным, так как он не подчиняется обычным законам преломления. Если световой пучок направлен наклонно к грани кристалла исландского шпата, то луюк также распадается и оба слагающих луча лреломляклся. При этом один луч (обыкновенный луч) подчиняется законам преломления и его коэффициент преломления при любом угле падения равен 1,65 (для моно-хрома-тического натриевого света). Второй луч — необыкновенный и его коэффициент преломления зависит QT угла падения.

6. Температуру в пределах 100—120 °С следует повышать сравнительно медленно, в противном случае наблюдается разложение вещества.

нент в этих смесях должно удовлетворять пропорции: AI(Zn) : Ni > I, так как при избытке Ni в каталитической смеси наблюдается разложение циклогексана до метана. При работе с никелевыми и кобальтовыми катализаторами надо иметь в виду, что примесь легко восстанавливающихся окислов (Fe2O3, CuO, CdO, PbO) вредит реакции 656а.] Для дегидрирования в гидроароматическом ряду особое значение приобрела сера. Углеводород пинабиетин (метил-октогидроретен) дегидрируется при нагревании с серой и образует р е т е н 6Б'; углеводород ранее уже получавшийся из абиетиновой кислоты, при нагрева-лии с серой дегидрируется в р е т е н 668, равно как и сама абиетиновая кислота 669:

При прохождении света через одноосные кристаллы (или ориентированные пленки полимеров) их единственная оптическая ось представляет собой направление, в котором двойное лучепреломление отсутствует; во всех остальных направлениях наблюдается разложение пучка света. Если световой пучок направлен перпендикулярно поверхности кристалла, то один из лучей продвигается без преломления, как в изотропной среде, а другой отклоняется в сторону. Первый луч называется обыкновенным, а второй - необыкновенным, поскольку он не подчиняется обычным законам преломления.

Выход почти бесцветного тетрила с темп. пл. 127° составляет 215 г. После перекристаллизации из чистого бензола (при перекристаллизации- из продажного «чистого» бензола нередко наблюдается разложение продукта) температура илавления повышается до 130°.

Способность нитросоединений к солеобраэованию при действии водных растворов щелочи очень различна и падает с увеличением молекулярного веса. Уже нитробутан растворяется в водном растворе едкого кали только при продолжительном взбалтывании Поэтому соли высших аци-нитросоединений лучше всего получать при действии спиртовой щелочи, в частности, спиртового раствора едкого натра, а не едкого кали, так как в последнем случае часто наблюдается разложение продукта. Растворимые в воде натриевые соли изонитросоединений легко выпадаю-в спиртовой среде в виде белого осадка, что с успехом используется для очистки нитросоединенийее4.

Ферроценил алл иловый эфир легко получается при нагревании оксиферроцена с бромистым аллилом в ацетоне в присутствии К2СО3. Все наши попытки провести кляйзеновскую перегруппировку показали неспособность этого соединения к перегруппировке. Вероятно, это связано с невозможностью «хиноидной» структуры ферроцена в переходном состоянии. При нагревании ферроценилаллилового эфира при 215—220°С(под азотом) наблюдается разложение его до оксиферроцена. Часть эфира при этом возвращается неизменной. Еще Кляйзсном и Тнтцем [2J было указано, что аллиловые эфиры некоторых фенолов (2,4-диметил-6-аллилфенола и 2,4-диметил-О-пропилфенола, где невозможна аллильная перегруппировка) при нагревании дают соответствующий фенол с выделением аллена и диаллил 1.

осью, представляющей собой направление, в котором двойное лучепреломление отсутствует. К таким кристаллам относятся, напри- -мер, кристаллы исландского шпата. Во всех остальных направлениях наблюдается разложение пучка света. Если световой пучок направлен перпендикулярно поверхности кристалла, то один из лучей продвигается без преломления, как в изотропной среде, а другой отклоняется в сторону. Первый луч называется обыкновенным, второй — необыкновенным, так как он не подчиняется обычным законам преломления. Если световой пучок направлен наклонно к грани кристалла исландского шпата, то пуюк также распадается и оба слагающих луча преломляются. При этом один луч (обыкновенный луч) подчиняется законам преломления и его коэффициент преломления при любом угле падения равен 1,65 (для моно-хрома-тического натриевого света). Второй луч — необыкновенный и его коэффициент преломления зависит от угла падения.

Исследования [45 ] показали, -что растворитель в данной реакции играет решающую роль. Лучшие -выходы ДВС получены в. среде ДМСО. Они значительно ниже в гексаметилфосфортррамиде (ГМФТА) и сульфолане (наблюдается разложение этих растворителей).

28 г а -фурил-н-бутилкарбинола растворяют в 100 мл свежеприготовленного 0,4-проц. раствора хлористого водорода в абсолютном спирте (примечание 1). При этом наблюдается разогревание реакционной смеси и окрашивание ее в темный цвет. Реакционную смесь нагревают в колбе с обратным холодильником, снабженным хлоркальциевой трубкой, на кипящей водяной бане в течение 3—4 часов, после чего заменяют обратный холодильник нисходящим и отгоняют 2/з этилового спирта. Остаток выливают в 40 мл насыщенного раствора поташа, образовавшийся маслянистый слой экстрагируют эфиром, встряхивая смесь 3—4 раза с порциями эфира по 20—30 мл. Эфирный экстракт промывают водой и сушат прокаленным поташем. Эфир отгоняют на водяной бане, а остаток перегоняют в вакууме из колбы с елочным дефлегматором длиной 30—40 см. Т. кип. этилового эфира 4-кетононановой кислоты 107—108° (4мм). Выход этилового эфира 4-кетононановой кислоты 16 г, или 44% теоретического.

смесь нагревают при перемешивании около 7 час. Перегонка с паром и последующая перегонка (7\°/\5 мм) дают 340 г чистого продукта. Цинковая пыль, нейтральная среда. Восстановление. При постепенном добавлении цинковой пыли к перемешиваемой смеси нитробензола и водного раствора хлористого аммония наблюдается разогревание и восстановление до фенилгидроксиламина [29].

м-Нитробенз&лсульфокислота (натриевая соль) [134]. В трех-горлую колбу емкостью 100—150 мл, Снабженную мешалкой, воздушным холодильником с хлоркальциевои трубкой и капельной воронкой, вносят 35 г 25 %-ного олеума и затем при перемешивании в течение 10 мин— 12,3 г нитробензола (наблюдается разогревание). Смесь перемешивают при 105—110° С до полного исчезновения нитробензола. На это требуется около 1,5 ч; признаком окончания реакции служит отсутствие помутнения и запаха нитробензола при разбавлении капли реакционной смеси водой. По охлаждении смесь тонкой струйкой выливают в стакан, содержащий 20 мл воды и 30 г льда.

В трехгорлой круглодонной литровой колбе, снабженной механической мешалкой, капельной воронкой и термометром (Не допускать герметичности прибора!), растворяют 65,9 г (1 моль) 85%-ного КОН в 74 мл воды. Раствор щелочи охлаждают до 40—50° С и добавляют к нему 66,5 г (0,5 моль) 2-аминобензимидазола и 300 мл ацетона. Полученный двухфазный раствор перемешивают 15 мин, затем охлаждают до —3 ... —5° С (охлаждающая баня: лед с солью) и прибавляют к нему в течение 10 мин 33 мл (0,53 моль) йодистого метила. Наблюдается разогревание реакционной массы до 8—10° С. Смесь выдерживают на охлаждающей бане до начала понижения температуры, затем охлаждение убирают и после самопроизвольного повышения температуры реакционной смеси до 20—25° С ацетоновый слой отделяют, а водный экстрагируют 100 мл ацетона. Ацетон из объединенного ацетонового раствора упаривают, используя для этого нагревание на кипящей водяной бане или ротационный испаритель. К остатку прибавляют 200 мл холодной воды. Через 30 мин осадок 2-амино-1-метилбензимидазола отфильтровывают, промывают на фильтре несколькими порциями воды (5Х X ЮО мл) и сушат в сушильном шкафу при 105—ПО0 С.

2. При прибавлении сероуглерода наблюдается разогревание реакционной смеси вплоть до кипения. К концу прибавления сероуглерода обильно выпадает калиевая соль 2-бензоилдитиокарбазиновой кислоты. При работе следует учесть, что сероуглерод ядовит и огнеопасен.

5. При прибавлении йодистого метила наблюдается разогревание и выпадение осадка метилового эфира 2-бензоил-дитиокарбазиновой кисл-оты.

". Если реакция не начинается, следует осторожно нагреть реакционную смесь до 40—50" температуры бани. При прибавлении сероуглерода больше указанного количества или увеличении скорости прибавления остального количества наблюдается разогревание реакционной смеси вплоть до бурного кипения и выбрасывания содержимого колбы. По-

5 г поливинилового спирта вымаливают 10—15 мин. в воде, промывают спиртом и эфиром на фильтре и тотчас же прибавляют к смеси 25 мл уксусного ангидрида, 25 мл уксусной кислоты и 5 капель серной кислоты. При прибавлении наблюдается разогревание, и поливиниловый спирт постепенно-растворяется. Раствор нагревают при 70° в течение 1 часа, затем выливают в воду. Образовавшуюся пленку поливинил-ацетата промывают водой и растворяют в бензоле. После испарения бензола остается прозрачная пленка чистого поливинил-ацетата. Выход 4.8 г (49.1% от теоретич.).

К содержимому колбы (см. примечание 3) при периодическом встряхивании в течение 1,5 часа прикапывают 22,07 г (0,298 М) пропионовой кислоты. По мере ее добавления наблюдается разогревание реакционной массы до 40—45° и превращение ее в темную вязкую массу, из которой выделяется хлористый водород.

В автоклав на 750 мл загружают последовательно 50,5 г (0,5 М) охлажденного (0°) триэтиламина (см. примечание!), 66,5 г (0,5 М) дихлорангидрида метилфосфиновой кислоты и 22 г (0,5 М) охлажденного (0°) ацет альдегида. Автоклав закрывают и смесь встряхивают (см. примечание 2), при этом наблюдается разогревание реакционной массы до 90—100° (см. примечание 3). После падения температуры до комнатной смесь либо обрабатывают эфиром, фильтруют и перегоняют, либо нагревают в вакууме (1 мм) до полной отгонки жидкой части. Перегонкой в вакууме получают около 30 г винилметилхлорфосфината; т. кип. 63—64° при8лш; t/420 — 1,2476; л» —1,4492.

В круглодонную трехторлую колбу емкостью 250 мл, снабженную мешалкой, обратным холодильником и капельной воронкой (рис. 32), помещают 70 мл воды, 27,8 г дихромата натрия и 11,4 г n-нитротолуола. При перемешивании в течение 20 мин прибавляют из капельной воронки 46 мл концентрированной серной кислоты с такой скоростью, чтобы избежать слишком бурного течения реакции. При прибавлении первых порций кислоты наблюдается разогревание смеси и плавление нитротолуола, начинается бурная реакция окисления. После прибавления примерно 20 мл серной кислоты, остальное ее количество приливают постепенно, чтобы избежать слишком бурного кипения. Когда вся кислота будет прибавлена и саморазогревание реакционной смеси прекратится, нагревают колбу на горелке с асбестовой сеткой в течение 30 мин при слабом кипении смеси. При охлаждении смеси в нее вливают 100 мл воды и вновь охлаждают. Выпадают кристаллы n-нитробензойной кислоты, их отсасывают на воронке Бюхнера и промывают на фильтре 50 мл воды. Для удаления примесей (солей хрома) сырую n-нитробензойную кислоту переносят в колбочку и добавляют 100 мл 5%-<ного раствора гидроксида натрия. При этом в осадок выпадают примеси, их отфильтровывают. К фильтрату, содержащему натриевую соль п-нитробен-зойной кислоты, приливают при помешивании 5%-ный раствор серной кислоты до кислой реакции по конго красному. Выпавший желтый кристаллический осадок n-нитробензойной кислоты отсасывают, тщательно про-

Находится метильная Нахождения электронов Наибольшая прочность Наибольшей реакционной Наибольшее применение Наибольший коэффициент Наибольшим значением Наилучшие показатели Наилучшим реагентом