Термины, связанные с цементом. Необходимости фильтруют

Главная --> Справочник терминов

Необходимости фильтруют Пасты транспортируют в сушилку в таре (бочки) или по трубопроводу в виде суспензии. Из бункера паста выгружается с помощью поворотной течки 3 (см. рис. 178) в бочки 4 или в аппарат 5 для приготовления суспензии, представляющий собой стальной котел, футерованный диабазовой плиткой и снабженный мешалкой. В котел в случае необходимости добавляют воду в таком количестве, чтобы содержание твердой фазы в суспензии не превышало 55—60%. После тщательного размешивания н подогрева суспензия приобретает подвижность, что позволяет выдавливать ее по трубопроводу в монтежю—питатели сушилок.

В трехгорлую колбу, снабженную обратным холодильником и механической мешалкой, вливают 30 мл этилового спирта, 4 мл раствора едкого натра, к полученному раствору добавляют 7 г о-нитроанилина. Смесь нагревают до кипения, нагрев прекращают и порциями по 1 г прибавляют 13 г цинковой пыли с такой скоростью, чтобы раствор непрерывно кипел. После добавления всего количества восстановителя смесь кипятят еще 1 ч до обеспечивания раствора. При необходимости добавляют еще немного щелочи и цинковой пыли. По окончании восстановления горячую смесь фильтруют, осадок взбалтывают с 15 мл горячего спирта и вновь отфильтровывают, промывают дважды по 5 мл горячего спирта. Фильтраты объединяют, добавляют к ним 0,3—0,4 дитионит Na2S2O4 и упаривают до объема 13—15 мл.

По окончании приливания раствори щелочи проверяют реакцию массы и в случае необходимости добавляют еще раствор едкого натра до слабощелочной реакции.

приливают раствор 70 г (1 моль) нитрита натрия в 140 мл воды до устойчивой реакции на иодкрахмальную бумагу. Температура при этом не должна превышать +5°; в случае необходимости добавляют еще лед.

.К приготовленному раствору диазотнрованной сульфаниловой кислоты прибавляют карбонат натрия (2 — 3 г) в таком .количестве, чтобы раствор имел еще кислую реакцию на лакмус, но был нейтральным на конго. Раствор перемешивают в течение 10 — 15 минут н приливают к охлажденному раствору р-нафтол с такой скоростью, чтобы температура реакционной массы не превышала 10° (примечание 3), а среда была все время ще* лочной (на желтую бриллиантовую бумагу), В случае необходимости добавляют еще раствор едкого натра. ^-Нафтол все время должен быть в небольшом избытке, что подтверждается пробой на бумаге (оранжевая полоска с раствором диазотированного n-нитроанилнна). Смесь перемешивают еще 25 минут для окончания сочетания. Затем содержимое стакана нагревают* до 60°, причем весь краситель переходит в раствор, и фильтруют .горячим. Из фильтрата продукт высаливают, добавляя к нагретому до 60° раствору около 120 г поваренной соли (до получения бесцветного пятна на бумаге из пробы фильтрата), смесь охлаждают и отсасывают.

Раствор содержит калиевую соль 2-сульфамидобензойной кислоты и небольшое количество неокисленного о-толуолсульфамида. Для отделения неокисленного амида раствор нагревают до 30° и при постоянном перемешивании добавляют по каплям около 12 мл концентрированной соляной кислоты до нейтральной реакции на бумагу конго, после чего перемешивают еще 0,5 часа; вновь проверяют реакцию среды на бумагу конго и в случае необходимости добавляют соляной кислоты. Не прерывая перемешивания, добавляют углекислый натрий до слабощелочной реакции на фенолфталеин (около 3 г безводного Na2CO3). Реакционную массу перемешивают в течение 1 часа, затем выделившийся о-толуолсульфамид отфильтровывают и промывают небольшим количеством воды. Из объединенных фильтратов выделяют сахарин, добавляя концентрированную соляную кислоту до полноты осаждения (около 25 мл кислоты). После охлаждения сахарин отфильтровывают, тщательно промывают холодной водой до отрицательной реакции-на хлор и сушат на воздухе на бумаге. Полученный продукт можно перекристаллизов'фгь. из воды, применяя 30 мл кипящей воды на 1 г сахарина. , ••>

отгоняют эфир. Кислоту перекристаллпзовывают из воды, при необходимости добавляют активированный уголь.

Соленый межкристальный раствор после центрифугирования двойного соединения I продукта очищают активным углем, фильтруют или без очистки сгущают до плотности 1465—1470 кг/м3. Двойное соединение глюкозы с NaCl кристаллизуют при охлаждении до 20—25 °С, когда в межкристальном растворе содержание сухих веществ достигнет 70—71 %. Полученное от центрифугирования двойное соединение глюкозы с NaCl клеруют межкристальным оттеком от разложения двойного соединения I продукта, белой, патокой от центрифугирования утфеля глюкозы, раствором" из скруббера и раствором комков глюкозы после просеивания. При необходимости добавляют воду. Концентрация клеровки 50—56 % СВ. Клеровку направляют в сборник после выпарной станции сиропа I продукта. При центрифугировании двойного соединения II продукта получают соленый гидрол.

7-Хлоргидриндон-1 из 4-амино-7-хлоргидриндона-1 [91]. Суспензию 5,45 г 4-амино-7-хлоргидриндопа-1 в \2мл концентрированной соляной кислоты и 15 мл поды охлаждают до 3iJ при механическом перемешивании м прибавляют затем в течение 30 мин. раствор 2,2 z нитрита натрии в 10 мл иоды. В случае необходимости добавляют несколько кусочков льда для поддержания низкой температуры (обычно бывает достаточно 2 4 г льда). Перемешивание продолжают еще 5 мин., после чего к раствору соли диазонин п течение 5 мин. приливают 100 мл 50%-ной фосфорноватистой кислотыi (охлажденной до 0°); при этом происходит обильное выделение азота. После двухчасового перемешивания при 0° смесь оставляют стоять во льду в течение приблизительно 20 час., после чего желтый осадок отфильтровывают. Фильтрач обрабатывают эфиром, эфирную вытяжку присоединяют к желтому осадку, промывают два раза 10%-пым раствором едкого натра (по 50 мл), высушивают сульфатом натрия и отгоняют растворитель. Кристаллический остаток весит 4,5 г (90%); т. пл. 92- 93°. После одной пере-Кристаллизации из водного этилового спирта (с активи-

Бензиламин из этилового эфира фенилуксусной кислоты. (Способ Курциуса и Бётцелена[266] с видоизменениями [37].) Смесь этилового эфира фенилуксусной кислоты (16,4 г, 0,1 моля), 85°/0-ного гидразингидрата (7,5 мл, 0,1 моля) и абсолютного спирта (10 мл) кипятят с обратным холодильником в течение 6 час. Гидразид фенил-уксусной кислоты, который кристаллизуется из охлажденной смеси, отделяют и промывают небольшим количеством холодного эфира; выход 12—15 г (80—100°/0); т. пл. 110—112°. Раствор 15 г (0,1 моля) гидр-азида в 150 мл ледяной воды, содержащей 17 мл 6 н. соляной кислоты, помещают в баню со смесью льда с солью, добавляют 100 мл эфира, а затем при энергичном перемешивании реакционной смеси медленно приливают раствор 7,5 г нитрита натрия в 15—20 мл воды. Для поддержания температуры ниже 10° в случае необходимости добавляют битый лед непосредственно в реакционную смесь. Эфирный слой отделяют, а водный слой обрабатывают свежими порциями эфира по 50 мл. Соединенные эфирные вытяжки промывают небольшим количеством раствора бикарбоната натрия, затем водой и сушат в течение 5 мин. с хлористым кальцием. Эфирный раствор сливают в колбу, содержащую 40 мл абсолютного спирта, и отгоняют Эфир, пользуясь коротким дефлегматором и доводя объем оставшегося раствора примерно до 50 мл. После этого раствор нагревают на кипящей водяной бане для завершения разложения азида и удаления избытка этилового спирта. Оставшийся в колбе этил-М-бензилуретан, застывающий в лепешку при охлаждении, весит 11—13 г (60—-70°/0). Все это количество кипятят в течение 12.—36 час. с обратным холодильником с 20 мл концентрированной соляной кислоты и Юмл ледяной уксусной кислоты до исчезновения маслообразного слоя. Затем продукт

Не прекращая перемешивания, реакционную массу в течение 1,5—2 часов нагревают до начала кипения растворителя (139—140°) и размешивают при непрерывном кипении еще 6 часов с отгонкой реакционной воды и возвратом, через водоотделитель, безводного конденсата, так, чтобы температура массы не поднималась выше 150°. Для снижения температуры кипения массы при необходимости, добавляют хлорбензол.

от ртути и фильтруют через складчатый ильтр. Фильтр промывают небольшим количеством воды, фильтрат нейтрализуют соляной кислотой. При необходимости фильтруют (чце раз и прибавляют 15 мл концентрированной соллной кислоты. Продукт реакции экстрагируют эфиром, въ?тя;кк,у сугаат над сульфатом натрия 31 отгонятот эфир, Остается масло, кристаллизующееся при трении. Выход кислоты составляет около 12 г (79% от теоретического). После перекристаллизации из достаточного количества теплой йоды получают чистую гидрокоричнуиз кислоту; т, пл. 48,7° С.

. этилового спирта. Из фильтрата, нагревая его на паровой бане, по возможности полностью отгоняют спирт. Остаток после отгонки растворителя охлаждают, в случае необходимости фильтруют и отделяют слой цианистого бензила, Сырой продукт перегоняют в вакууме (примечание 3) из колбы Клайзена (примечание 4). Вначале отгоняется вода и спирт, а затем при температуре 135—140°/38 мм рт. ст. или 115—120°/10 мм рт. ст. перегоняется цианистый бензил.

В круглодонную колбу емкостью 500 мл', снабженную обратным холодильником, помеща'ют 35,1 г (0,3 моля) цианистого бензиЛа и раствор 40 г (1 моля) едкого, натра в 200 мл воды. Смесь нагревают на сетке до легкого кипения в течение 30 минут, пока не исчезнет слой цианистого бензила, а затем еще в течение 1 часа для завершения реакции. Реакционную массу охлаждают, в случае необходимости фильтруют, и фильтрат подкисляют соляной кислотой до кислой реакции на конго.

В трехгорлой литровой колбе, снабженной мешалкой, термомет ром и капельной воронкой (Не допускать герметичности прибора!) растворяют 75 г (0,5 моль) бензимидазолин-2-тиона [172, с.* 295 264, с. 41] в растворе 40 г (1 моль) NaOH в 200 мл воды. Полу ченный раствор охлаждают до 20° С и прибавляют к нему по капля! при энергичном перемешивании и охлаждении ледяной водой 300 м. 30%-ного раствора ЬЬОг с такой скоростью, чтобы температур; реакционной смеси не поднималась выше 37—40° С. Первые 100-150 мл перекиси водорода необходимо добавлять особенно осто рожно, так как вследствие сильного разогревания возможен выбро реакционной массы. По окончании прибавления- Н2О2 смесь переме шивают при комнатной температуре еще 4 ч, а затем оставляют н ночь. На следующий день раствор при необходимости фильтруют i подкисляют конц. НС1 до рН 1—2. Белоснежный осадок беизимида зол-2-сульфокислоты отфильтровывают из охлажденного раствора тщательно промывают ледяной водой, ацетоном, эфиром и высуши вают при-100—120° С. - Выход 69,5—79,5 г (70—80%). Тпл 365-368° С.

ОЙщап методика гидроксилирования фенолов. окислением персульфатом по Элбсу [3]. К раствору фенола (i мши,} в 10% -ном водном гидроксндс натрия (5 молей) при перемешивании медленно (а течение 3—4 ч) прибавляют насыщенный подшей растьор персульфата калия (1 моль). Температуру реакционной сыесн псддержинают не выше 20 СС. Раствор останляюг на но-,-],, после чего подкисляют (используя Е качестве индикатора конго краг-ный). и случае необходимости фильтруют и дважды экстрагируют днэтилоиым эфиром Водный слой обрабатывают избытком соляной кислоты, нагревают на водяной бане и течение (5,5 ч, охлаждают и экстрагируют диэтиловым эфиром. Объединенные экстракты сушат и упарниают, получая сырой продукт, который затем перегоняют к получают днух атомный феиол.

Приготовление растворов из ферментных препаратов. Для приготовления основного раствора 0,1 г исследуемого препарата взвешивают в стаканчике вместимостью 25— 30 мл. Навеску тщательно растирают стеклянной палочкой с небольшим количеством воды, количественно«ереносят в мерную колбу вместимостью 100 мл, доводят дистиллированной водой до метки, перемешивают и при необходимости фильтруют. Раствор ферментного препарата может храниться в течение 1 сут при температуре от 2 до 6°С.

Для приготовления о.чищенных ферментных препаратов 0,1 г исследуемого препарата взвешивают на аналитических весах в стаканчике вместимостью 25—30 мл. Навеску тщательно растирают стеклянной палочкой с небольшим количеством воды, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл, доводят дистиллированной водой до метки, перемешивают н при необходимости фильтруют.

В первом случае 0,1 г исследуемого препарата взвешивают иа аналитических весах в стаканчике вместимостью 25—30 мл. Навеску тщательно растирают стеклянной палочкой с небольшим количеством дистиллированной воды, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл, доводят дистиллированной водой до метки, перемешивают и при необходимости фильтруют. Раствор ферментного препарата может храниться в течение 1 сут при температуре от 2 до —4° С.

В стакане емкостью 4 л, снабженном мешалкой, растворяют 495 г двухлористого олова (дигидрата) в 1,5 л соляной кислоты (уд. вес 1,16) при нагревании на водяной бане. Раствор охлаждают до комнатной температуры (в случае необходимости фильтруют через кислотоупорный фильтр) и к нему за один прием прибавляют 100 г (0,52 М) 3-нитрофта-лимида, при этом температура самопроизвольно повышается до 60°, нитросоединение растворяется, а затем выпадает светлый осадок. Реакционную смесь охлаждают до +10°, осадок отфильтровывают, помещают в колбу Эрленмейера, приливают туда при размешивании 1,4 л дистиллированной воды и встряхивают на универсальном встряхивающем приборе содержимое колбы 30 минут. Затем смесь охлаждают в холодильном шкафу, осадок отфильтровывают, промывают на фильтре водой до нейтральной реакции, 100 мл спирта и сушат до постоянного веса.

ленной 1—2 мл фтористоводородной кислоты для предотвращения гидролиза фтористой сурьмы (III). В другой емкости (колбе, стакане) растворяют 'При надевании до 40—50° 753,3 г фтористого калия (KF-2H^O) в 400 мл %%-ного этилового спирта. Оба раствора при необходимости фильтруют, фильтраты охлаждают до комнатной температуры и к спиртовому раствору фтористого калия приливают при интенсивном перемеши'ва'нии водный раствор сурьмы (III) (ом. примечание).

кристаллы для затравки!), при необходимости фильтруют и по охлажде-

Необходимо полностью Необходимо повторить Начальными условиями Необходимо предварительное Необходимо прибавлять Необходимо применение Наблюдается заметного Необходимо проверить Необходимо разорвать