|
|
|
Главная --> Справочник терминов Необходимости пользоваться В круглодонную колбу емкостью 200 мл, снабженную термометром на 200°, достающим почти до дна, и капельной воронкой, наливают 75 г дымящей азотной кислоты (с?=1,5). Колбу помещают в вытяжном шкафу и из капельной воронки по каплям, медленно, приливают 20 г (около 0,18 моля) хлорбензола (примечание 1). Капли хлорбензола растворяются в кислоте; нужно следить, чтобы температура смеси не превышала 55°, и в случае необходимости охлаждать колбу холодной водой. По окончании приливания хлорбензола к образовавшемуся красному раствору добавляют 92 г серной кислоты (с?=1,84), хорошо перемешивая содержимое колбы. При этом смесь разогревается и выделяется хлординитробензол в виде желтого масла. Затем колбу, часто встряхивая, нагревают на водяной бане в течение одного часа и реакционную массу выливают в стакан с мелко измельченным льдом, причем хлординитробензол застывает. Через 2 часа его отсасывают на воронке Бюхнера и промывают водой до тех пор, пока промывные воды не будут иметь нейтральной реакции. Полученный осадок хорошо отжимают между листами фильтровальной бумаги и растворяют при нагревании в этиловом спирте (примечание 2). После охлаждения раствора выделяется хлординитробензол (примечание 3). Выход—около 34 г (94% от теоретического). Присоединение акрилонитрила к соединениям, содержащим активный водород, часто происходит очень бурно, с выделением большого количества тепла. Чтобы обеспечить мягкое течение реакции, акрилонитрил нужно добавлять постепенно, вести реакцию в колбе, снабженной мешалкой и термометром, и в случае необходимости охлаждать колбу с реакционной массой в охладительной баие, которую всегда следует иметь наготове. 3\ Небольшие примеси спирта и эфира задерживаются серной кислотой, поскольку этилен при соприкосновении с горячей серной кислотой образует этилсерную кислоту, следует обращать особенное внимание на температуру кислоты в промывной склянке и в случае необходимости охлаждать ее смесью льда с солью. Раствор едкого натра в склянке Вульфа поглощает из этилена примеси серного ангидрида. Полученный по этой методике этилен содержит также некоторое количество двуокиси углерода. 3. Воду внутри трубок Бертло необходимо охлаждать, так как через короткий промежуток времени после включения тока температура небольшого объема воды в трубке поднимается до 40° или выше, что в результате приводит к уменьшению выхода озона. Обычно нет необходимости охлаждать большой объем воды в батарейном стакане. 1. При проверке синтеза было найдено, что нет необходимости охлаждать реакционную смесь; вместо этого баней пользовались для нагревания смеси до 40°. Б случае применения технического аценафтена охлаждение необходимо. необходимости охлаждать). В результате реакции исчезает фиолетовая (при необходимости охлаждать на водяной бане). Смесь перемешивают и в случае необходимости охлаждать колбу холодной водой. По оконча- кой и термометром, и в случае необходимости охлаждать колбу с реак- К раствору 91,5 г (0,57 моль) перманганата калия в 750 мл ро прибавляют 29,5 г (0,30 моль) шштогексанона Ж-2, смесь нагревам 30 °С, добавляют 6мл 10%-ного ЫаОН. В результате начавш-экзотермической реакция температура смеси поднимается до ** после чего смесь выдерживают 20 мин при этой температуре необходимости охлаждать). В результате реакции исчезает фиолет' окраска я выпадает пиролюзит (МпО2). Для полного протеками» Р* К раствору 26,6 г (175 ммоль) дегидролиналоола Р-8» в 40 мл безводного толуола добавляют 0,20 г свежеприготовленного и вы-с^тдеииого при 100°С/ОЛ мм рт.ст. метилата натрия и прикапывают при перемешивании в течение 2 ч 16,4 г (195 ммоль) дикетеиа с такой скоростью, чтобы температура реакционной смеси ие превышала 30 "С (ори необходимости охлаждать на водяной бане). Смесь перемешивают в течение 5 ч при 30 "С и выдерживают 15 ч при коми, температуре. Работа в химической лаборатории, особенно в лаборатории органической химии, связана с некоторой опасностью, вытекающей из необходимости пользоваться легковоспламеняющимися и взрывоопасными веществами (такими, как.эфиры, спирты, сероуглерод и т. п.), а также ядовитыми веществами (такими, как синильная кислота, пиридин, бензол и т. п.). Надо помнить, что большинство несчастных случаев вызывается невниманием или небрежностью работающих. Поэтому опасность при работе в лаборатории можно свести к минимуму, правильно и своевременно применяя все необходимые меры предосторожности. 1. Чтобы поддерживать в колбе постоянный уровень, следует время от времени добавлять жидкий аммиак. Для работы с жидким аммиаком можно применять обычные сосуды, и пет необходимости пользоваться сосудами Дьюара или охлаждать реакционную колбу в бане с сухим льдом, так как колба снаружи покрывается ледяной коркой, которая частично изолирует ее содержимое. При получении очень летучих алкилацетиленов, как, например, этилацетилена и пропилацетилена, можно посоветовать охлаждать весь прибор в ба^ не с сухим льдом, чтобы уменьшить потери в результате увлечения вещества вместе с аммиаком, и применять холодильник, также охлаждаемый сухим льдом. При получении же высших алкилацетиленов применение холодильника с сухим льдом, как это рекомендуют Хенне и Гринли2, приводит к недостаточному увеличению выхода, не оправдывающему лишние заботы. Изложенный способ получения диметилового эфира гексадекандикарбоновой кислоты имеет следующие преимущества по сравнению с методом, описанным ранее5: продукт реакции получается чистым, не происходит вспенивания электролита, выходы более высокие, нет необходимости пользоваться большими количествами соли кислого эфира в качестве электролита. Данную методику можно рассматривать как оптимальную для проведения электролиза по Кольбе. более высокие, нет необходимости пользоваться большими кальцием, взятым в избытке, и фильтруют. Из фильтрата выделяется кальциевая с.о ль г л ю коновой кислоты, которую очищают перекристаллизацией из воды. При условии извлечения глюконовой кислоты из маточных растворов— выходы почти количественные. Этот метод избавляет от необходимости пользоваться свинцовыми солями и сероводородом. Организованные таким образом системы обладают значительными преимуществами в отношении гибкости, надежности, модульного построения и компоновки. Преимуществом многоуровневых систем является то, что оператор может легко вмешаться в порученный ему для обслуживания оперативный сектор и в то же время при необходимости пользоваться данными, поступающими из других секторов. Основное достоинство многоуровневых систем управления состоит в наличии многочисленных локальных систем, управляющих определенными стадиями автоматизируемого производственного процесса и обладающих возможностью одновременно взаимодействовать как между собой, так и с головной системой управления данного объекта (участок, цех, завод и т. д.). При малых количествах нет необходимости пользоваться турбиной — колбу сильно гстряхивают вручную после каждой прибавки хлорида. С небольшими количествами и при тщательном встряхивании выход почти количественный. Иногда ареометры снабжены термометрами (рис. 34,^6), что избавляет от необходимости пользоваться отдельным термометром при измерении плотности. дифенилсульфид и -дисульфид. При более высоких температурах .сульфид, очевидно, перегруппировывается в о,о-диаминопроизводное, которое цикли-зуется с выделением аммиака. Нет необходимости пользоваться этим механизмом для объяснения синтеза из дифениламина, за исключением того, что при повышенных температурах возможна миграция атома серы в ор/по-положение и что замыкание кольца после этого осуществляется путем какого-то процесса дегидрирования. дифенилсульфид и -дисульфид. При более высоких температурах .сульфид, очевидно, перегруппировывается в о,о-диаминопроизводное, которое цикли-зуется с выделением аммиака. Нет необходимости пользоваться этим механизмом для объяснения синтеза из дифениламина, за исключением того, что при повышенных температурах возможна миграция атома серы в ор/по-положение и что замыкание кольца после этого осуществляется путем какого-то процесса дегидрирования. При изучении одномерных систем нет необходимости пользоваться названными методами, ибо излагаемый нами способ вычисления FZ представляется более эффективным. Во всяком случае, он дает точное решение при большей математической простоте. В целях использования малеинового диальдегида для получения разных полимеров нет необходимости пользоваться им в чистой, несвязанной форме, так как для этого пригоден его циклический диацеталь — 2,5-ди-метоксидигидрофуран, гидролиз которого легко осуществляется в присутствии кислот. Так, например, при конденсации 2,5-диметоксидигидро-фурана в присутствии следов серной кислоты с ароматическими аминами образуются темноокрашенные смолы, состоящие из полимера, в котором сплошная цепь конъюгированных связей состоит из чередующихся оле-финовых и азометиновых связей.  Необходимо построить Необходимо предотвратить Необходимо представить Необходимо превратить Необходимо приложить Необходимо проанализировать Необходимо проведение Необходимо разделить Необходимо считаться |
- |
Навигация