|
|
|
Главная --> Справочник терминов Наблюдается выделение Эфир абсолютный. Эфир проверяют на наличие пероксидов, встряхивая его с равным объемом 2%-кого раствора иодида калия, подкисленного разбавленной соляной кислотой. Присутствие пврокеидов определяется по синей окраске водного слоя при добавлении раствора крахмала. (Подкисленный серной кислотой раствор ванадата аммония с эфиром, содержащим пероксиды, окрашивается в красный цвет, а такой же раствор бихромата калия — в синий). Если пероксиды отсутствуют, приступают к осушке, еели они есть — от них избавляются встряхиванием с порошкообразным гидроксидом калия (70 г на литр). После отстаивания эфир сливают, добавляют 100 г хлорида кальция и через сутки фильтруют. Затем в эфир вносят около 5 г металлического натрия в виде тонконарезанных листочков или проволоки, выдавливаемой из пресса. Если через 24 ч не наблюдается выделения пузырьков водорода, то осушка считается законченной; если же водород выделяется, добавляют еще 2—3 г натрия. Эфир можно перегнать на водяной бане над натрием, предохраняя его от атмосферной влаги, но можно обойтись и без перегонки, лишь слив его в сухую склянку. Склянку с эфиром закрывают корковой пробкой с хлоркалъциевой трубкой. Для предотвращения окисления можно внести несколько крупинок дифениламина или фосфорного ангидрида или еще луЧше — несколько гранул гидроксида калия, который действует еще и как осушитель. Примечание: Получение этилата алюминия. В колбу, соединенную с обратным холодильником и капельной воронкой, помешают 100 г грубо измельченного алюминия и 650 см' сухого ксилола. Ксилол нагревают до кипения, после чего в кипящую жидкость прибавляют по каплям 440 см* абсолютного спирта, к которому предварительно было добавлено 0,5 г хлорной ртути и 0,5 г иода. Реакция протекает бурно и горелку можно удалить. Прибавление спирта регулируют в зависимости от хода реакции. После того, как прибавлено около 330 см3 спирта, колбу снова нагревают и медленно прибавляют весь остальной спирт. Операция продолжается 1,5 —1,75 часа и считается законченной, когда при дальнейшем нагревании в течение 15 минут больше не наблюдается выделения водорода. Избыток алюминия отфильтровывают через горячую ребристую воронку и растворитель отгоняют в вакууме, причем остается бесцветная сплавленная масса этилата алюминия, выход 400 г. Получение абсолютного эфира. Абсолютный эфир готовят следующим способом. Продажный эфир промывают насыщенным раствором хлористого кальция и сушат над прокаленным хлористым кальцием (около 120 г хлористого кальция на 1 л эфира) в течение нескольких дней; фильтруют через складчатый фильтр в сухую склянку и добавляют тонко нарезанный металлический натрий. Скляику плотно закрывают корковой пробкой, в которую вставлена хлор кальциевая трубка. Эфир можно считать сухим, если при прибавлении свежих кусочков натрия ие наблюдается выделения водорода. Высушенный таким образом эфир можно непосредственно применять для реакции Грииьяра. В случае необходимости его можно перегнать над металлическим натрием, принимая меры предосторожности против попадания влаги из воздуха (приемник должен сообщаться с атмосферой через хлоркальциевую трубку), как это описано при получении абсолютного спирта. Получение этилата алюминия, В колбу, соединенную с обратным холодильником и капельной .воронкой, 'помещают 100 г грубо измельченного алюминия н 650 см3 сухого ксилола. Ксилол нагревают до кипения, после чего в кипящую жидкость прибавляют ло каплям 440 см8 абсолютного спирта, к которому предварительно было прибавлено 0,5 г хлорной ртути и 0,5 г иода. Реакция, протекает бурно и горелку можно удалить. Прибавление спирта регулируют, в зависимости от хода реакция. После того как прибавлено около 330 см3 спирта, колбу снова нагревают и медленно прибавляют весь остальной спирт. Операция продолжается 1% — 13/4 часа и считается законченной, когда при дальнейшем нагревании в те- . чение 15 мин. .больше не .наблюдается выделения водорода. Избыток алюминия отфильтровывают через горячую ребристую воронку и растворитель отгон-яют в .вакууме, причем остается бесцветная оплавленная масса этилата алюминия. Выход 400 ге. в) Если не наблюдается выделения свободного основания, щелочной раствор следует экстрагировать эфиром и затем после отгонки растворителя сравнить физические свойства остатка с константами исходного вещества (примечание). вторичный спирт'. реакция происходит не мгновенно, а в течение 5 мни; не наблюдается выделения тепла; масло выделяется в течение 5 мин, но не более свежих кусочков натрия ие наблюдается выделения водорода. Высушенный Абсолютирование эфира имеет целью удаление примесей этилового спирта и воды. После очистки от перекисей эфир (для удаления из него примеси спирта) промывают в делительной воронке при встряхивании сначала водой (100 мл воды на 1 л эфира), а затем насыщенным растворрм хлористого кальция (200 мл раствора на 1 л эфира). К промытому эфиру добавляют безводный хлористый кальций (150 г на 1л эфира) и оставляют стоять на 1—2 дня, перемешивая время от времени содержимое склянки. Склянку надо закрыть корковой пробкой. Затем фильтруют эфир в чистую и сухую склянку и вносят в нее тонко нарезанные кусочки металлического натрия (5—7 г на 1 л эфира). Склянку плотно закрывают корковой пробкой, в которую вставлена хлоркальциевая трубка, и ставят в темное прохладное место. После стояния в течение суток проверяют состояние натрия. Эфир можно считать сухим, если поверхность натрия существенно не изменилась и при добавлении свежих кусочков натрия не наблюдается выделения водорода. Если поверхность натрия сильно изменилась и добавление свежих кусочков натрия вызывает выделение пузырьков водорода, то необходимо слить эфир в другую склянку и повторить обработку натрием. Перед началом работы эфир следует перегнать над металлическим натрием, причем приемник должен сообщаться с атмосферой через хлоркаль-циевую трубку. Перегонку эфира производят на колбонагревателе с закрытым электрическим обогревом. Если изменить условия реакции, а именно, сначала прибавить раствор иитрита, а потом НС1, ие наблюдается выделения окиси азота и образования диоксипро взводного: однако получающееся при этом нитрозопроизводиое •является менее чистым. [При действии нитро- и азоксисоединений, например нитробензола, динитронафталина, пикриновой кислоты, азоксибензола на фенилгидразин не наблюдается выделения азота. Аналогичным образом непосредственное взаимодействие эфиров азотистой кис- Получение этилата алюминия. В колбу, соединенную с обратным холодильником и капельной .воронкой, помещают 100 г грубо измельченного алюминия н 650 см3 сухого ксилола. Кснлол нагревают до кипения, после чего в кипящую жидкость прибавляют ло каплям 440 см3 абсолютного спирта, к которому предварительно было прибавлено 0,5 г хлорной ртути и 0,5 г иода. Реакция, протекает бурно и горелку можно удалить. Прибавление спирта регулируют, в зависимости от хода реакции. После того как прибавлено около 330 см3 спирта, колбу снова нагревают и медленно прибавляют весь остальной спирт. Операция продолжается 1% — I3/» часа и считается законченной, когда при дальнейшем 'нагревания в те- . чение 15 мин. больше не .наблюдается выделения водорода. Избыток алюминия отфильтровывают через горячую ребристую воронку и растворитель отгоняют в вакууме, причем остается бесцветная оплавленная масса этилата алюминия. Выход 400 г6. таких залежах вода выделяется из газа наряду с наиболее труднорастворимыми в газе УВ. Вода эта почти пресная и получила название конденсационной. Залегая в виде отдельной фазы в коллекторе, эта вода приобретает слабую минерализацию разного состава и в том числе с повышенным содержанием сульфата. Такие воды необычны для глубоких горизонтов осадочной толщи, так как для пластовых вод газонефтяных и нефтяных месторождений характерна сильная минерализация хлоркальциевого типа, и вначале генизис их был неясен. При эксплуатации газовых и газоконденсатных месторождений в скважинах постоянно наблюдается выделение конденсационной воды. При понижении температуры она образует с УВ твердые гидраты, мешающие нормальной эксплуатации месторождения. В последнее время выявление пресных или очень слабоминерализованных вод на больших глубинах стали рассматривать в качестве нефтепоискового критерия. Роль конденсационных вод в гидрогеологии ряда нефтегазоносных провинций юга СССР детально рассмотрена [Колодий В. В., 1975J. В две пробирки наливают по 0,5 мл 5%-ного раствора этиламина и диэтиламина. Добавляют равные объемы насыщенного раствора нитрита натрия и по 1 мл 10%-ной соляной кислоты.. В первой пробирке наблюдается выделение азота, во второй — образуется желтая' маслообразная жидкость. Объясните. В пробирку помещают несколько кристаллов кадбамида и 1 мл воды. Пробирку встряхивают, а затем проверяют реакцию среды по лакмусовой бумажке или с помощью бумажки, смоченной универсальным индикатором. К раствору осторожно приливают 1 мл концентрированной азотной кислоты, смесь нагревают на водяной бане 5 мин, а затем охлаждают.' Наблюдается выделение кристаллов труднорастворимой соли — азотнокислого карбамида. Отметьте, что в отличие от карбамида его соли плохо растворимы в воде. Отрыв гидрид-иона происходит при действии на изо-бутан такой сильной кислоты, как HSbFe. При этом наблюдается выделение водорода и образуется /п/?ет-бутилкатион: Наиболее характерное различие между альдегидами и кето-нами связано с их отношением к окислению. Кетоны довольно устойчивы к окислению. Например, ацетон можно даже кипятить с пер-манганатом калия. Альдегиды, наоборот, окисляются очень легко, образуя при этом соответствующие кислоты. Если окисление проводить оксидом серебра (в виде его аммиачного раствора) или оксидом меди (в виде фелинговой жидкости, содержащей комплексно-связанный гидроксид меди), то наблюдается выделение металлического серебра (серебряное зеркало) или образование характерного красного осадка оксида меди (1): б) Взаимодействие солей железа (II) и железа (III) с сульфидом аммония. Получите в двух пробирках малорастворимые сульфиды железа (II) и железа (III) действием сульфида аммония(МН4)28 на растворы соли Мора и FeCl3. Проверьте, как взаимодействуют полученные сульфиды с 2 н. серной кислотой. Почему во второй пробирке наблюдается выделение свободной серы? Напишите уравнения реакций образования сульфидов в молекулярной и ионной форме и их взаимодействия с кислотой. 10. Кетоны легко восстанавливаются при нагревании с гидразингидратом, при этом наблюдается выделение азота. Какие образуются соединения? При значительном растяжении натурального каучука (более 51—20%) в адиабатических условиях наблюдается выделение тепла, пропорциональное величине растяжения. При сокращении растянутого образца, наоборот, наблюдается поглощение тепла. Тепловой эфрект не эквивалентен работе, затраченной на растяжение. Величина теплового эффекта значительно превосходит работу растяжения, выраженную в тепловых единицах. Причиной теплового эффекта растяжения является процесс кристаллизации, точнее — скрытая теплота кристаллизации каучука. По мере В круглодонную трехгорлую колбу емкостью 500 мл, снабженную мешалкой с ртутным затвором, обратным холодильником, термометром, погруженным в жидкость, и капельной воронкой, помещают 40 г (0,56 моля) метилэтилкетона и 52 -мл концентрированной соляной кислоты. Затем, при сильном перемешивании, в течение 2 часов по каплям приливают (под поверхность жидкости) раствор 40 г (0,58 моля) нитрита натрия в 136 мл воды, при температуре 50—60°. Наблюдается выделение окислов азота. По окончании перемешивания смесь переносят в круглодонную колбу емкостью 4 л, прибавляют раствор 141 г нитрита натрия в 240 мл воды, вставляют воздушный холодильник и через него в течение 10 минут по каплям приливают раствор 120 мл концентрированной серной кислоты в 340 мл воды (примечание 1). В круглодонную колбу емкостью 1 л помещают 52,5 г (0,5 моля) нитромочевины и добавляют около 100 г 22%-ного водного раствора этил-амина (или 22,5 г 100%-ного, 0,5 моля), Самопроизвольно нагревающуюся реакционную массу оставляют в колбе с обратным холодильником при комнатной температуре до тех пор, пока не прекратится выделение газов. Затем колбу осторожно нагревают на водяной бане (примечание 3), постепенно поднимая температуру бани до 50—60° (вновь наблюдается выделение газа). После полного прекращения выделения газов реакционную смес'ь выдерживают при этой температуре в течение 1 часа. Затем добавляют 1 г активированного угля, нагревают еще 10 минут и фильтруют. Полученный фильтрат переносят в фарфоровую чашку и упаривают досуха на водяной бане; продукт сушат в вакуум-эксикаторе над серной кислотой (примечание 4). И. В. Стефанович получал производные аммония двумя путями: путем растворения а-трииитротолуола в водном растворе аммиака или путец смешивания толуоль-иого раствора а-трнинтротолуола и спиртового раствора аммиака. При высушивании аммонийных производных в эксикаторе над серной кислотой наблюдается выделение окислов азота, что указывает на нестойкость этих соединений.  Наибольшая электронная Наибольшей активностью Наибольшей способностью Наибольшее распространение Начальном содержании Наибольшую ньютоновскую Наилучших результатов Наименьшей электронной Наименьший возможный |
- |
Навигация