Термины, связанные с цементом. Наблюдается восстановление

Главная --> Справочник терминов

Наблюдается восстановление 3. Через некоторое время наблюдается выпадение осадка.

Получение 5,5'-ди-(4-нитрофенил)-1,Г-(4,4'-дифенилен)-3,3'-дифенил-диформазана. В фарфоровом "стакане емкостью 300 мл, снабженном мешалкой, суспендируют 25,7 г (0,1 М) солянокислого бензидина в смеси 80 мл 5 н. (0,4 М) соляной кислоты и 100 г мелкораздробленного льда. К полученной суспензии добавляют по каплям 14,5 г (0,21 М} нитрита натрия, растворенного в 40 мл воды. Этот раствор добавляют по каплям при интенсивном размешивании в охлажденный до температуры —10° раствор 48,2 г (0,2 М) /г-нитрофенилгидразона бензальдегида в смеси 400 мл тетрагидрофурана, 22,0 г (0,55 М) едкого натра и 80 мл воды. Реакцию проводят при температуре минус 5—10° в фарфоровом стакане емкостью I литр, снабженном мешалкой и помещенном в баню с охладительной смесью. Бисдиазотированный раствор бензидина приливают по каплям в течение 30 минут, при этом наблюдается выпадение черного осадка диформазана. Реакционную смесь размешивают еще 30 минут, полученный осадок отсасывают и промывают на фильтре последовательно 1 литром холодной воды, 2 литрами горячей воды и 500 мл изо-пропи-лового спирта. Получают 40 г продукта, являющегося смесью моно- и диформазанов.

34 г (0,25 М) антраниловой кислоты в 250 мл бензола при 50—60° и при этой температуре в раствор прибавляют небольшими порциями 25 мл уксусного ангидрида, после чего через 5 минут наблюдается выпадение осадка. Реакционную массу кипятят с обратным холодильником 2 часа. По охлаждении отсасывают выпавший розоватый кристаллический осадок. После сушки при 60° получают 32,5 г ацетан-траниловой кислоты.

операции при рН 2,5 наблюдается выпадение студенистых кристаллов;

2 г пикриновой кислоты. Раствор нагревают до 55 °С и при интенсивном перемешивании добавляют тонкой струей за 1—2 мин 18 мл 11 %-ного раствора Na2S. После этого, не прекращая размешивания, вносят порциями по 2 г за 2—3 мин 20 г мелкорастертой в порошок пикриновой кислоты. Одновременно из капельной воронки подают тонкой струйкой 90 мл И %-ного раствора Na2S. Все количество обоих реагентов должно быть прибавлено за одно и то же время. Если температура при загрузке поднимается выше 65°С, следует добавить немного льда. Затем дают выдержку при перемешивании 15 мин и сразу в один прием добавляют 65 г мелкоизмельченного льда. Наблюдается выпадение красно-бурого осадка пикрамината натрия(IV). Суспензию оставляют на ночь при комнатной температуре. Осадок отфильтровывают на воронке Бюх-нера с отсасыванием, промывают на фильтре 20 мл 10 %-ного NaCl, отжимают, переносят в термостойкий стакан на 250 мл и добавляют при перемешивании стеклянной палочкой 80 мл горячей воды (90—95 °С). К раствору постепенно добавляют при размешивании и внешнем охлаждении ледяной водой 10 %-ную H2SO4 («40 мл) до слабокислой реакции по БК (рН 2—3). Образовавшуюся суспензию пикраминовой кислоты (V) оставляют на ночь. Затем отфильтровывают на воронке Бюхнера с отсасыванием, осадок отжимают на фильтре, переносят в чашку Петри и сушат в вакуум-эксикаторе над СаС12.

наблюдается выпадение бис-этансульфонилметана. Через 30 мин. смесь экстрагируют четырьмя порциями хлороформа по 20 мл, водный слой отделяют, упаривают в вакууме при температуре ниже 55е. Окончательное освобождение от воды проводят добавлением метанола и отгонкой растворителя при 40° под вакуумом. При охлаждении сиропа до 4е выкристаллизовывается 0,87 г D-арабинозы (83% от теоретического), [afo —102° (равновесное; с 3,5, вода).

В трехгорлой литровой колбе, снабженной обратным холодильником, механической мешалкой, капельной воронкой и трубкой для подвода азота, растворяют в 150 мл абсолютного спирта 6,9 г (0,3 М) металлического натрия. После растворения натрия при перемешивании в один прием приливают 38,6 мл (40,5 г; 0,23 М) этилового эфира коричной кислоты (см. примечание 1), при этом наблюдается выпадение белого осадка, После этого под током азота в течение 20 минут при непрерывном перемешивании по каплям прибавляют 19,7 мл (21,6 г; 0,2 М) фенилгидразина основания. Реакционную смесь при непрерывном перемешивании под током азота кипятят 10,5 часов (см. примечание 2). По окончании нагрева к реакционной массе прибавляют 60 мл воды, смесь перемешивают и приливают 80 мл 50%-ной уксусной кислоты. Сразу начинает выпадать осадок. Смесь оставляют стоять иа ночь при температуре 3—7°. На другой день осадок 1,5-дифенил-пиразолидона-3 отфильтровывают, тщательно отжимают и на фильтре промывают 300 мл воды и 100 мл эфира. После высушивания на воздухе вес продукта равен 27—33 г. Его очищают перекристаллизацией из 100 мл смеси ацетона с бензолом (1:2).

Макромолекулы поликарбоната на основе бисфено-ла А имеют большую склонность к кристаллизации вследствие регулярности строения и сильного межмолекулярного взаимодействия. Вследствие этого при фракционном осаждении поликарбоната, особенно при осаждении низкомолекулярной части, наблюдается выпадение кристаллического осадка. Процесс кристаллизации препятствует разделению, поэтому целесообразно фракционировать поликарбонат при температуре выше температуры кристаллизации. Однако для поликарбонатов эта температура лежит очень высоко, что затрудняет эксперимент. Обычно фракционирование проводится в условиях, при которых кристаллизация по возможности должна быть подавлена, иначе хорошее разделение фракций не достигается.

Вгляд на хинные препараты как средства против выпадения волос имеет свою историю и покоится скорее на традиции,, чем на научных основаниях. Издавна у больных малярией, особенно в тропических странах, часто наблюдается выпадение волос вследствие отрицательного влияния плазмодиев на корни волос. Это влияние парализуется хинными препаратами, введенными в лечебные средства; отсюда и прекращение выпадения волос.

Далее к реакционной смесн добавляют 15 мл ледяной воды. Образуется прозрачный раствор, разделяющийся на две фазы. Водную фазу отделяют, органическую фазу экстрагируют ледяной водой (2x15 мл) и объединенные водные фазы (45 мл) промывают 20 мл днхлорметана, охлажденного ледяной водой. Полученный водный раствор с температурой 0ГС очищают, смешивая его с 10 г снлнкагеля, и фильтруют, К фильтрату (в химическом стакане на 250 мл) в течение 20 мия прикапывают при охлаждении льдом, перемешивании (мешалка с цилиндрическим шлифом) н контроле калиброванным (!) стеклянным электродом и внутренним термометром (внутренняя температура О-5 °С!) охлажденный льдом 2 М NaOH до рН 4.4-4,6 (!). В ходе этой операции при рН 2,5 наблюдается выпадение студенистых кристаллов; при последующем добавлении NaOH раствор мутнеет н часто выпадает тригидрат ампициллина, хотя значения рН 4,4-4,6 еще не достигнут611 В этом случае увеличивают скорость перемешивания, промывают эле*^* род небольшим количеством воды н осторожно добавляют 2 М NaOH до получения требуемого рН.

n-Нитрофенилтрихлорметилсульфид. В колбу емкостью 1 л прибора (примечание 1), применяющегося для хлорирования л-хлор-анизола. (см. стр. 252), помещают 169 г (1 моль) л-нитрофенилме-тилсульфида с т. пл. 72 °С [90, 255, 256] и 500 мл безводного хлороформа. Раствор охлаждают (примечание 2) и в течение 2—3 ч (примечание 3) пропускают ток сухого хлора, освещая колбу лампой 200 вт. В начале хлорирования наблюдается выпадение труднорастворимого хлорида (л-нитрофенил)-метилхлортиония [л-02ЫСбН45(СНз)С1]+С1". По мере протекания процесса этот осадок исчезает. Хлорирование практически заканчивается, когда в: холодильнике и отводных трубках появляются пары хлора. Для полного окончания реакции продолжают пропускать хлор еще • 30 мин. Обратный холодильник заменяют нисходящим и, нагревая • колбу на водяной бане, отгоняют около 400 мл хлороформа. При этом удаляется избыток хлора и хлористый водород. Горячий оста-.; ток выливают в фарфоровую чашку и оставляют на ночь в вытяж- \ ном шкафу для испарения остатков растворителя. Продукт растирают и сушат несколько часов на воздухе. Выход л-нитрофенил- * трихлорметилсульфида 260—265 г (95—97%); т. пл. 90—92 °С (примечание 4).

При приложении к каучуку растягивающей силы молекулы каучука начинают распрямляться вследствие натяжения, которое они испытывают вдоль направления растягивающей силы. Благодаря этому происходит значительное растяжение образца. Чем больше степень растяжения, тем более ориентированным в направлении действия силы становится расположение молекул каучука. После прекращения растяжения наблюдается восстановление первоначальных размеров образца, он сокращается вследствие теплового движения молекул, которые снова стремятся принять первоначальное хаотическое свернутое состояние.

С помощью специального метода циклической вольтамперометрии получены электрохимические характеристики обратимых редокспревращений ДФПГ. Для ДФПГ обнаружены четыре одноэлектронных перехода, два из которых соответствуют катиону и аниону, а при отрицательных потенциалах выше - 1,7В наблюдается восстановление нитрогруппы до анион-радикала и дианиона:

Низшие диалкильные производные цинка медленно присоединяются к альдегидам подобно реактивам Гриньяра. Однако, если цинкорганическое соединение содержит [3-водородпые атомы, одновременно наблюдается восстановление. С кетонами такие цинк-органические соединения обычно реагируют только как восстановители [123]. Реакции присоединения 'цннкдпалкилов и алкил-цинкгалогенидов промотируются галогенидами металлов [124] Аллильные соединения цинка более реакционноспособны и МОГУТ присоединяться к карбонильным группам даже в отсутствие промоторов. Как и в аналогичных реакциях, протекающих по кратным связям углерод — углерод и углерод —азот, обратимость присоединения является фактором, вызывающим осложнения поо-цесса [117]. !

Реакции алкильных соединений алюминия с галогенидами и ацетилацетонатами переходных металлов обычно не являются просто обменными процессами; при этом часто наблюдается восстановление соединения переходного металла [109].

11) нет одного мнения относительно реакций перекисей с титановой и ванадиевой кислотами, а также перманганатом. Согласно исследованиям Кловера и Ричмонда 39 следует принять, что гидроперекиси кислот и перекиси ацилов не реагируют с титановой и ванадиевой кислотами. Появление окраски следует отнести за счет вторичных реакций образования Н202. И это вполне понятно, так как применяемые при этих опытах в довольно больших количествах минеральные кислоты ускоряют реакцию разложения перекисей. И действительно эту реакцию дают лишь легко разлагающиеся перекиси. Аналогично действует и перманганат. Согласно Клеверу и Ричмонду 40 обесцвечивание не происходит с весьма малыми количествами перманганата, но при избытке этого реактива наблюдается восстановление;

В присутствии метилацетата и при •у-облучении наблюдается восстановление [9]:

Для определения углеводов используются многообразные реакции, связанные с полифункциональным их характером, наличием карбонильной и гидроксильных групп. Указанные особенности строения обусловливают склонность молекул углеводов к реакциям окисления. На этом свойстве углеводов основано их определение при помощи реактива Фелинга или нитрата серебра. В обоих случаях наблюдается восстановление металла, сопровождающееся более или менее глубоким окислением исходного сахара. Углеводы особенно чувствительны к окислителям в щелочной среде, которая вызывает ряд изменений молекулы: енолизацию, окислительно-восстановительное диспропорционирование, изомеризацию углеродного скелета и даже его распад. Не только монозы, но также альдоновые кислоты и полиолы дают некоторые реакции, общие для всего класса Сахаров.

С помощью специального метода циклической вольтампе-рометрии получены электрохимические характеристики обратимых редокспревращений ДФПГ. Для ДФПГ обнаружены четыре одноэлектронных перехода, два из которых соответствуют катиону и аниону, а при отрицательных потенциалах выше —1,7 В наблюдается восстановление нитрогруппы до анион-радикала и дианиона:

Восстановительное дегалогенирование (IV, 170, перед ссылками). Восстановление 1, 2, 3, 4, 7, 7-гекса,хлор-5-зядоацетоксибицикло-12, 2, П-гептена-2 (1) X. а. приводит главным образом к замещению атома хлора в аняш-положеюга к двойной связи; при этом (2) получается с 78%-ным выходом 171. Это же преимущественное направление реакции сохраняется н при восстановлении цинком в уксусной кислоте, по в этом случае образуется уже четыре продукта. При использовании палладированного угля наблюдается восстановление и дехлорирование винильной системы.

Восстановительное дегалогенирование (IV, 170, перед ссылками). Восстановление 1, 2, 3, 4, 7, 7-гексахлор-5-эяйо-ацетоксибицикло-12, 2, П-гептена-2 (1) X. а. приводит главным образом к замещению атома хлора в аяяш-положешш к двойной связи; при этом (2) получается с 78%-ным выходом 17]. Это же преимущественное направление реакции сохраняется н при восстановлении цинком в уксусной кислоте, по в этом случае образуется уже четыре продукта. При использовании палладированного угля наблюдается восстановление и дехлорирование винильной системы.

однако узлы пространственной сетки препятствуют течению, и поэтому при снятии растягивающей нагрузки наблюдается восстановление прежних размеров образца благодаря тому, что свернутая кон-формация макромолекул является термодинамически более выгодной (так как в этом случае энтропия системы возрастает. Именно в этом и состоит отличие полимеров от металлов, которые обладают энергетической, а не энтропийной упругостью).

Начального содержания Наибольшей ньютоновской Наибольшее количество Наибольшее техническое Наибольшие трудности Наибольшую трудность Наилучшим катализатором Наименьшей скоростью Накладывает ограничения