|
|
|
Главная --> Справочник терминов Необходимо поставить Методика работы. 1. После ознакомления с описанием измерительного прибора и инструкцией по технике безопасности необходимо поместить образец полимера между пластинами измерительной ячейки (конденсатора) и подключить измеряемый объект к зажимам С: при измеряемой емкости меньшей 10 мкФ — к правому зажиму «Сж< 10 мкФ» при измеряемой емкости большей 10 мкФ — к левому зажиму «Сж^ 10 мкФ» (при этом переключатель пределов установить в крайнее положение «jj,F») (рис. 9.7). Баню со льдом удаляют н суспензию соли в фосгене перемешивают 0,5 час при комнатной температуре при дефлегмации фог-гена, после чего добавляют 50 г промытого сухого хлороформа и перемешивание продолжают еще 0,5 час. Затем фосген отгоняют, заменив холодильник с сухнм льдом на обратный воздушный холодильник, защищенный от влаги воздухе, и нагревая колбу на бане с теплой водой (45—50°). Если тяга хорошо изолирована, фосген можно испарять в вытяжной шкаф. При проведении опытов с большими количествами (илн если этого требуют условия» фосген необходимо улавливать в лооушку с избытком вочно-спирто-вого раствора едкого натра. Хлороформ затем испаряют в вакууме водоструйного насоса (между колбой и насосом необходимо поместить осушительную трубку) и твердый продукт перекристалли-зовывают из сухого бензола. Полученная в виде белых игольчатых кристаллов соль имеет т. пл. 114—116° Выход 7.5 г (60%). Идентификация и проба на чистоту 1 состоит в получении и исследовании пробы л-толуидиновой соли сульфокислоты (примечание 9). Водный раствор сульфокислоты (или ее натриевой или калиевой соли) обрабатывают избытком л-толуидина и соляной кислоты, добавляют достаточное количество воды, чтобы все перевести в раствор при температуре кипения и оставляют кристаллизоваться. Выпавшие кристаллы хорошо промывают водой. В случае бариевой соли ее кипятят с разбавленной серной кислотой, добавляют небольшое количество обесцвечивающего угля и профильтрованный раствор обрабатывают n-толуидином. Если соль амина выпадает в виде масла, следует поскрести стенки сосуда палочкой, так как л-толуи-диноваясоль,особенновслучае 3-судьфокислоты, даже в почти чистом состоянии может некоторое время оставаться в виде масла. С другой стороны, нечистая кислота дает п-толуидиновую соль, которая может пребывать в виде масла неопределенно долгое время. Это обстоятельство указывает на наличие смеси изомеров почти с такой же точностью, как и депрессия точки плавления, хотя эта депрессия и значительна. Для определения температуры плавления соли амина ее можно высушить, отжав на фильтровальной бумаге, однако капилляр необходимо поместить в баню при температуре ниже 130°. Предварительное нагревание является вполне достаточным для того, чтобы вполне высушить продукт. Не вполне высушенная соль плавится на 20—30° ниже истинной температуры плавления. После того как весь натрий растворится, холодильник удаляют и к содержимому колбы быстро прибавляют 584 г (4 моля) днэтнлового эфира щавелевой кислоты (примечание 2) и 312 г (1 моль) этилового эфира стеариновой кислоты (примечание 3). Обратный холодилышк заменяют насадкой, которая через нисходящий холодильник соединена с приемником. Весь прибор должен быть собран для проведения перегонки в вакууме. В случае использования водоструйного насоса между приемником и насосом необходимо поместить осушительную трубку с драйеритом. Приемник охлаждают в бане с ледяной водой. Реакционную смесь нагревают при 50° и давление в системе снижают примерно до 100 мм. Температуру постепенно повышают до 60°, поддерживая давление в системе равным 100 + 10 мм, чтобы удалить этиловый спирт, как служивший растворителем, так и образовавшийся в качестве побочного продукта, Такая перегонка занимает 2—3 часа (примечание 4). набухании (в процентах) необходимо поместить образец известной плотности в выбранный растворитель и выдерживать его в нем до тех пор, пока взвешиванием не будет установлено насыщение полимера растворителем. Полагая, что в полимере отсутствуют экстрагируемые фракции и что весь поглощенный растворитель вызывает набухание, конечную объемную долю полимера при равновесном набухании находят из следующей зависимости: 4. В случае если используется масляный вакуум-насос, между прибором для перегонки и вакуумным насосом необходимо поместить две ловушки, охлаждаемые смесью метанол—твердая углекислота, емкостью каждая не менее 100—150 мл. Ловушки должны иметь широкие вводные трубки, иначе возможна закупорка их твердой уксусной кислотой. В ловушках собирается уксусная кислота, образующаяся при термической диссоциации /V-окисей алкилпири-динов. необходимо поместить в направляющую трубку или какое-либо другое набухании (в процентах) необходимо поместить образец известной плотности в выбранный растворитель и выдерживать его в нем до тех пор, пока взвешиванием не будет установлено насыщение полимера растворителем. Полагая, что в полимере отсутствуют экстрагируемые фракции и что весь поглощенный растворитель вызывает набухание, конечную объемную долю полимера при равновесном набухании находят из следующей зависимости: Если двигатель вибрационной мешалки такого типа необходимо поместить вне прибора, то герметизация места ввода мешалки может быть осуществлена при помощи плотного мембранного затвора, что также допускает применение давления или высокого вакуума. Прибор должен быть на шлифах, или же корковые пробки нужно залить растворимым стеклом. При небольших количествах, как в данном синтезе, можно использовать резиновые пробки. Прибор необходимо поместить в вытяжной шкаф, так как реакция сопровождается выделением окислов азота, которые даже в Малых количествах очень вредны. Обычно баллоны не оборудуют указателями уровня жидкости, однако комбинированные системы могут снабжаться указателем фиксированного уровня жидкости, который располагают внутри баллона. Он показывает, на каком уровне жидкие СНГ выделяют преимущественно капли и насыщенный туман, а не газовую фазу. Если по каким-либо причинам жидкую фазу необходимо удалить из баллона, следует использовать погружную трубку, которая опущена от клапана до днища баллона, или перевернуть баллон вверх дном. При этом вентиль необходимо поставить в положение «Открыто», предварительно установив вместо редуктора специальное выливное устройство. 15. Категорически запрещается держать ртуть в открытой посуде. Все приборы, содержащие .ртуть, должны быть помещены на безщелевые подносы с достаточно высокими боковыми стенками. В случае поломки прибора, содержащего ртуть, необходимо поставить об этом в известность преподавателя или лаборанта.-Выливать ртуть в раковины З&прещается. Разлитую ртуть собирают с помощью амаль-гированной медной пластинки в специальные толстостенные банки, закрытые пробкой. Остатки ртути, попавшие в щели пола, стола и т. д., следует обработать 20%-ным водным раствором хлорида железа или порошком серы. При рекомбинации двух радикалов образуется одна материальная цепь, т. е. происходит среднестатистическое удваивание Р„, поэтому в знаменателе уравнения (1.4) перед членом, соответствующим обрыву путем рекомбинации, необходимо поставить множитель 1/2. Кроме того, при допущении, что доля полимерных радикалов, обрывающихся по механизму диспропорционирования, равна Я,, а доля радикалов, гибнущих при рекомбинации, равна 1 — К, уравнение для Р„ принимает вид В ней необходимо поставить фенил у С-3 и хлор у С-2, получив структурную формулу: нением водоструйного насоса колбу Бунзена необходимо поставить в специальный ящик или завернуть в полотенце и насосом всегда необходимо поставить фильтр из стеклянной ваты для гие. Часто бывает необходимо поставить не один опыт, а несколько, иногда довольно мулу его строения, необходимо поставить дополнительные опыты. После ацетнлнрования прибавляют в колбу около 5 мл воды н водный раствор пикриновой кислоты (12 г в литре). Если исследуемый образец растительного материала содержал никотин, то последний осаждается пикриновой кислотой в виде дипикрата. Раствор пикриновой кислоты необходимо вносить с избытком, так как часто осадок диппк-рата никотина появляется при внесении избытка пикриновой кислоты. Для полного и более быстрого осаждения днпикрата колбу необходимо поставить на лед. Днпикрат никотина отфильтровывают с отсасыванием, промывают 2—3 раза, сначала очень разбавленным водным раствором пикриновой кислоты (10 мл раствора пикриновой кислоты, применявшегося для осаждения днпнкрата никотина, разводят водой до литра), а затем 2—3 раза водой при быстром отсасывании. Промывания производят также охлажденными жидкостями, чтобы, по возможности, избежать растворения дипикрата никотина. После промывания осадок дипикрата никотина переносится вместе с фильтром в склянку, куда прибавляют 10—15 мл воды, н титруют 0,1 н. едким натром по фенолфталеину. Перед концом титрования вносят 20 мл толуола и затем дотитровы-вают в его присутствии. Один мл 0,1 н. едкого натра соответствует 0,0081 г никотина. Определив таким образом количество никотина и зная сумму никотина и анабазина по титрованию общей щелочности, количество анабазина определяют по разности". . В реакционный цилиндр А помещают 1 л воды, прибавляют 10 см3 10%-ного раствора СиС12 и 10 г этиленхлоргидрина. При сильном размешивании в жидкость пропускают одновременно хлор и этилен. Этилен берут из баллона (Sta) (причем в этом случае на линии этилена необходимо поставить счетчик) или из газометра. Пропускание хлора и этилена ведут таким образом, чтобы газы нацело поглощались и жидкость не содержала бы совсем или содержала очень мало хлора. Температуру реакционной смеси, охлаждением водой, поддерживают в 10—12е. Теперь необходимо поставить обсуждение на количественную основу. Как это сделать — это во многом вопрос вкуса, поскольку можно использовать чисто формальный математический подход со всеми его преимуществами или применять менее формальные приемы, которые, однако, обеспечивают более глубокое проникновение в физическую суть явлений вязкоупругости. Золотая середина состоит, по-видимому, в изложении возможных способов представления теории линейной вязкоупругости и установлении формальных связей между ними.  Необходимо выполнение Необходимо уменьшить Наблюдается значительное Необходимую прочность Необратимых процессов Необратимое изменение Необратимую деформацию Неоднородность распределения Неограниченные возможности |
- |
Навигация