|
|
|
Главная --> Справочник терминов Необходимо предварительное Сложность способа состоит в том, что смесь побочных продуктов, выделенную из дифенилолпропана перекристаллизацией или экстракцией, необходимо предварительно разделить на фракции, так как присутствие больших количеств дифенилолпропана и смол мешает кристаллизации аддукта. Ректификацию проводят в глубоком вакууме (остаточное давление 0,3 мм рт. ст.). Первая фракция отгоняется при 100—150 °С и содержит фенол, n-изопропил- и п-изо-пропенилфенол и орто-орто-изомер дифенилолпропана. Ее можно возвратить на стадию синтеза. Вторая фракция отгоняется при 161 —165 °С и состоит в основном из соединения Дианина и орто-пара-изомера дифенилолпропана. Остаток после дистилляции — смесь дифенилолпропана и высококипящих побочных продуктов. Вследствие большого удельного объема волокнит необходимо предварительно таблетировать. Таблетки прессуют на холоду или при 60—70°С. Из таблеток получают изделия заданной формы. т. е. если вода при комнатной температуре является хладагентом, то растворитель-экстрактор необходимо предварительно компри-мировать. Решение. В этом случае построение может быть осуществлено двумя способами: либо следует провести кривую через середины массовых долей (см. рис. 1.22), либо необходимо предварительно рассчитать ординаты точек, т.е. оценить "исправленнхю" интегральную функцию для каждой фракции. Для данного примера а) Искусственный шелк Шардонне. Его получают из нитроцеллюлозы (стр. 462) со средним содержанием азота, т. е. из препаратов, растворимых в смеси спирта и эфира (коллоксилин). Спирто-эфирный раствор нитроцеллюлозы продавливают через фильеры либо сухим способом прядения, либо мокрым способом (в воду); в первом случае происходит быстрое испарение растворителя, во втором случае он вымывается водой и получается нитроцеллюлозная нить. Непосредственно эту нить вследствие ее легкой воспламеняемости еще нельзя использовать для получения искусственного шелка; ее необходимо предварительно денитровать, что достигается путем обработки сульфгидратом натрия NaSH или аммония NH4SH, которые восстанавливают и отщепляют нитрогруппы. Следовательно, нить Шардонне состоит из регенерированной переосажденной целлюлозы. Зная вес реакционной массы, теплоемкость и теплосодержание паров, легко произвести все расчеты по уравнению (XI, 21). В случае отгонки смеси летучих компонентов (например, аммиака и паров воды) для определения ее теплосодержания необходимо предварительно вычислить состав образующейся парогазовой смеси. Из препараторской бром получают только в толстостенной посуде со стеклянной пробкой. Переливание брома в капельную воронку производят под тягой, пользуясь при этом обыкновенной воронкой, причем необходимо предварительно проверить действие крана капельной воронки и смазать его. Вставляя стеклянную трубку в резиновую пробку, трубку нужно держать как можно ближе к вставляемому концу и не проталкивать ее, а ввинчивать, смочив водой, вазелином или глицерином. Конец трубки необходимо предварительно оплавить. Для получения о- и л-нитроаминов необходимо предварительно «защитить» аминогруппу. «Защищают» аминогруппу путем аци-лирования с помощью кислот, ангидридов и галогенангидридов кислот: Вставляя стеклянную трубку в резиновую пробку, нужно обернуть трубку полотенцем, держать как можно ближе к вставляемому концу и не проталкивать ее, а ввинчивать, смочив водой, вазелином или глицерином. Конец трубки необходимо предварительно оплавить. Из препараторской бром получают только в толстостенной посуде со стеклянной пробкой. Переливание брома в капельную воронку производят под тягой, пользуясь при этом стеклянной воронкой, причем необходимо предварительно проверить действие крана капельной воронки и смазать его. азотированной сульфаниловой кислоты. Время анализа 8 ч. При анализе образцов достаточно чистого дифенилолпропана, так же, как и в методе Андерсона с сотр.1, необходимо предварительное концентрирование примесей, которое проводили вакуумной сублимацией. Количество примесей определяли сравнением площади пятен определяемых компонентов и эталонных смесей. С помощью описанного' метода авторы определили те же примеси, что и Андерсон с сотр. Органическая сера в виде меркаптанов, сульфидов и дисульфидов . поглощается по реакциям (4.12) - (4.15). Тиофены и тиоэфиры медленно реагируют на окиси пинка и, если они имеются в сырье, необходимо предварительное гидрирование их. Аналогично проводится гидрирование при использовании в качестве катализатора оксида платины (II). В этом случае необходимо предварительное восстановление катализатора при перемешивании в токе водорода, время восстановления (до образования черной суспензии) обычно составляет 7—10 мин. Очевидно, что для расчета молекулярной массы полимера по формуле (III. 19) необходимо предварительное определение констант /С и а. Поэтому вискозиметрический метод определения молекулярной массы полимера является лишь относительным. Константы /С и а находят, представив уравнение Марка —Куна — Хаувинка в логарифмической форме: Преимуществом этой ]><^акпии является возможность синтеза аминор. в одну стадию, в го вриия пак для расщепления по Гофману и по Курциусу необходимо предварительное получение производных кислоты. Недостатком реакции Шмидта является большая ядовитость аяотистоводородяой нислоты * ц. кроме того, необходимость использояачия в качестве катализатора концентрированной H2SOa, что ограничииаег применение реакции в случае веществ, неустойчивых к H5S04, Хорошие выходы получают при использовании для реакции высшич алифатических и гидроароматических карбононых кислот. При циркуляции абсорбента эмульсии разлагаются, ' что приводит к выпадению солей на поверхностях труб и аппаратов. Последнее, уменьшая свободное сечение труб, увеличивает их гидравлическое сопротивление и резко ухудшает теплопередачу в теплообменниках. ТТоэтому необходимо предварительное обессоливание и обезвоживание конденсата, используемого в качестве абсорбента. но, для протекания этого процесса необходимо предварительное образо- для полной очистки необходимо предварительное гидрирование их синтеза необходимо предварительное получение свободного амино- Например, для отнесения полос к разным типам колебаний, строго говоря, калибровка не является необходимой; для выявления определенных групп (могущих вносить вклады в раз-вые типы колебаний) уже необходимо предварительное сопоставление «бланкового» («пустого», для системы, где этих групп заведомо нет) спектра с «реальным». Тут нужно знать только положение полосы, поскольку наперед известно, что ее интенсивность пропорциональна содержанию интересующих нас групп. Но возможны и более сложные ситуации, связанные например, с ЯК-спектроскопическим методом определения степени кристалличности (в своем месте мы уже указывали, что определение ее разными методами приводит к разным результатам, что не дезинформирует правильно мыслящего исследователя, а, наоборот, дает ему дополнительную информацию). Ясно, что вхождение части цепей и, соответственно, содержащихся в них групп в решетку кристаллита влияет на характер колебаний, что может привести к смещению, изменению интенсивности и расширению или сужению полосы. Но вспомним о граничных областях в кристалло-аморфных полимерах (и вообще расщеплении релаксационных переходов из-за наличия разных типов аморфных цепей). Из всех возможных кристаллических полос ИК-спектра желательно поэтому выбрать наименее чувствительные к дополнительным релаксационным помехам. Тут предварительная калибровка, причем по степеням кристалличности, определенным разными методами, уже не только желательна, но и необходима. Намного отчетливее эти затруднения выявляются в ЯМР или ЭПР со спиновыми зондами, где кристаллизация и стеклование могут привести к практически одинаковым результатам, регистрируемым на выходе прибора. При циркуляции абсорбента эмульсии разлагаются, что приводит к выпадению солей на поверхностях труб и аппаратов. Последнее, уменьшая свободное сечение труб, увеличивает их гидравлическое сопротивление и резко ухудшает теплопередачу в теплообменниках. Поэтому необходимо предварительное обессоливание и обезвоживание конденсата, используемого в качестве абсорбента.  Наблюдается значительное Необходимую прочность Необратимых процессов Необратимое изменение Необратимую деформацию Неоднородность распределения Неограниченные возможности Неожиданный результат Неокрашивающих стабилизаторов |
- |
Навигация