Главная --> Справочник терминов


Необходимо прибавлять В правой части графика представлена поправка плотности на давление, численное значение которой необходимо прибавить к значению относительной молекулярной массы, определенной для атмосферного давления.

В круглодонной колбе к 1,2 г уксусной кислоты прибавляют 6мл воды и осторожно нейтрализуют 10%-ным раствором гидроксида натрия, после чего прибавляют немного кислоты до кислой реакции (рН 4—6). К смеси приливают 12 мл этилового спирта, 1,2 г п-бромфенацилбромида и нагревают с обратным холодильником при кипении 1 ч. Если во время кипения образуется осадок, необходимо прибавить еще несколько миллилитров спирта. Реакционную массу охлаждают, отделяют выпавший осадок. Очищают перекристаллизацией из спирта.

Разнообразные требования, предъявляемые к техническим свойствам резиновых изделий, не могут быть обеспечены применением одного каучука. Для придания каучуку способности вулканизоваться к нему необходимо прибавить серу, а также уско рители и активаторы, чтобы можно было проводить вулканизацию каучука достаточно быстро. Вулканизаты должны обладать высоким сопротивлением старению, это достигается введением в ре зиновую смесь различных противостарителей. Во многих случаях резиновые изделия должны обладать высоким пределом прочности при растяжении и высоким сопротивлением раздиру и истиранию, что обеспечивается применением активных наполнителей. Чтобы облегчить процесс смешения резиновой смеси, сообщить ей способность хорошо каландроваться и шприцеваться, применяют различные мягчители и наполнители. Для придания резине определенного цвета в ее состав вводятся красящие вещества. Кроме того, резиновые изделия часто должны обладать достаточной морозостойкостью, иногда должны быть пористыми, поэтому в резиновые смеси приходится вводить специальные добавки.

2. Иногда индикатор бледнеет в продолжение инкубации, в таком случае необходимо прибавить еще одну каплю индикатора после окончания 'инкубации.

В 3-литровую трехгорлую колбу со шлифами помещают 148 г (1,0 моля) фталевого ангидрида, 324 г (60% всего количества, равного 2,12 моля, которое необходимо прибавить) иода и 600 мл 60%-ного олеума. Колбу, снабженную воздушным холодильником длиной 90—100 см (примечание 1), приспосабливают для нагревания на водяной бане. От холодильника отводят трубку к ловушке для поглощения газов («Синт. орг. преп.», сб. 2, стр. 78, рис. 3).

рования раствор должен быть бесцветным или иметь еветлобурую окраску. Если раствор все же останется темным, необходимо прибавить к нему еще одну порцию в 25 мл не абсолютного эфира и повторить центрифугирование.

2. Если еще до удаления сернокислого магния выделится некоторое количество дибромкумарина, то для растворения последнего необходимо прибавить достаточное количество хлороформа,

Реакционную смесь кипятят в течение 15 час., после чего останавливают мешалку, дают смеси охладиться и избыток натрия (примечание 3) тщательно удаляют. Вновь собирают таким же образом прибор (примечание 1), но в третье горло колбы вставляют 1-литровую делительную воронку (примечание 4). Температуру масляной бани повышают до 85—90" и при непрерывном перемешивании прибавляют к реакционной смеси через делительную воронку раствор 95 г (1,01 моля) монохлоруксусной кислоты (примечание 5) в 800 мл теплого сухого толуола с такой скоростью, чтобы кипение не было слишком сильным. Тотчас же образуется тяжелый осадок натриевой соли хлоруксусной кислоты. После прибавления всего количества хлоруксусной кислоты смесь кипятят и перемешивают в течение 2 суток. В продолжение этого времени перемешивание должно быть насколько возможно более энергичным. Необходимо прибавить 1 000—1 500 мл сухого толуола; мешалку следует часто останавливать, чтобы удалять твердое вещество со стенок колбы.

1. Был применен готовый раствор метилакрилата в метиловом спирте. Так как метилакрнлат в присутствии перекисей полимери-зуется, то необходимо прибавить к нему в качестве ингибитора небольшое количество гидрохинона. Мстилакрилат не следует оставлять стоять в течение долгого времени даже в присутствии гидрохинона. Хранить его необходимо в холодильном шкафу.

В 3-литровую трехгорлую колбу, снабженную обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой, делительной воронкой и механической мешалкой и установленную на паровой бане, помещают 48г (2гр.-ат.) магниевых стружек, 150 мл абсолютного эфира и 100 г броммезитилена (стр. 118). Реакция начинается не сразу, и иногда бывает необходимо прибавить немного иода или катализатора Гильмана (примечание 1). После того, как реакция началась и протекает гладко, к реакционной смеси прибавляют

1. Если применяется чистый сухой а-фенилацетоацетонитрил, то к серной кислоте необходимо прибавить половинное количество воды от веса нитрила, в противном случае при нагревании на паровой бане будет иметь место обугливание.

3-трет. Бутилстирол получают дегидратацией 3-трет. бутилфенилметилкарбинола так же [31], как и 3-бромстирол (см. стр. 28), с тем лишь видоизменением, что в качестве ингибитора к реакционной смеси прибавляют 1 г 4-трет. бутилпирокатехина. Из 377 г (2,12 моля) 3-трет. бутилфенилметилкарбинола получают 137 г 3-трет. бутилстирола; выход составляет 40,4% от теорет. Перед окончательной перегонкой необходимо прибавлять к стиролу небольшое количество 4-трет. бутилпирокатехина [64].

при проведении реакции с о-нитрохлорбензолом во избежание восстановления i группы раствор NaaS необходимо прибавлять по каплям [260]. В случае л-нитп хлорбензола из-за незначительной реакционной способности атома галогена щишся дит преимущественное восстановление нитрогруппы.

Способ проведения реакции ацилирования в основном не отличает-. ся от способа, применяемого при реакции алкилирования. Конденсация ароматических соединений с ацилирующими агентами, как и с алкили-рующими, является реакцией экзотермической, и поэтому хлорангид.-рид или ангидрид кислоты необходимо прибавлять к смеси ароматического соединения и катализатора постепенно, по каплям. По окончании, добавления ацилирующего агента реакционную смесь нагревают на водяной бане от 1 до 3 часов, т. е. немного дольше, чем при алкшшровании. Продолжительное нагревание (до прекращения выделения хлористого водорода) часто отрицательно влияет на выход кетона, так как при этом' образуются высококипящие продукты ос^Циения. При синтезе ацетофе-нона из высококипящей^ фракции выделен дипион С6Н5С=СНСОС6 Н5—

В толстостенный стеклянный или фарфоровый стакан емкостью 500 мл наливают 100 мл воды и при перемешивании осторожно приливают 36,8 г концентрированной серной кислоты. К горячему раствору приливают 18,6 г (0,2 моля) свежеперегнанного анилина, который должен полностью раствориться (примечание 1). Раствор охлаждают до 0°, постепенно добавляя к нему около 150 г мелко измельченного льда. Во время добавления льда необходимо сильно перемешивать содержимое стакана для того, чтобы частично выделяющийся сернокислый анилин был мелкокристаллическим (примечание 2). К охлажденной смеси из капельной воронки,,, конец которой должен быть погружен в жидкость иа 1—2 см (примечание 3), медленно, по каплям, при сильном перемешивании, приливают охлажденный до 0—5° раствор 14,5 г нитрита натрия в 60 мл воды. Во время диазотироваиия температура реакционной смеси ие должна превышать 8°. В случае необходимости к смеси добавляют кусочки лада. Когда в капельной воронке останется около *&-мл раствора, из реакционной массы берут пробу на присутствие свободной азотистой кислоты. Закрывают кран капельной воронки, перемешивают смесь еще в течение 5 минут, затем берут каплю раствора на иодкрахмальную бумагу. Если на бумаге немедленно не появляется синее пятно, необходимо прибавлять к реакционной смеси по каплям раствор^нитрита натрия, пока проба не будет показывать наличия небольшого количества свободной азотистой кислоты. Одновременно необходимо следить, чтобы раствор имел кислую реакцию (проба на бумагу конго) и в случае необходимости прибавить несколько капель концентрированной серной кислоты (примечание 4).

Необходимо сделать несколько замечаний, касающихся получения комплекса. По прописи [9] необходимо прибавлять 1 ч. X. а. порциями к 10 ч. пиридина при перемешивании. Первая фаза этой реакции, особенно если пиридин охлажден ниже 15°, заключается в медленном растворении X. а. без образования комплекса. Через несколько минут красный X. а. превращается экзотермически в желтое твердое вещество, которое быстро растворяется при перемешивании (ниже 30е). После того как почти одна треть X. а. прибавлена и почти полностью растворилась, начинает выпадать желтый комплекс. Если пиридин добавлять к X. а., то смесь обычно воспламеняется.

хорошие результаты, является стирол. В других случаях необходимо прибавлять небольшие количества веществ, способных образовывать радикалы в полимеризуемом мономере. В качестве таких соединений применяют общеизвестные и доступные: перекись бензоила, перекись ацетила, динитрнл ос, а'-азоизомасляной кислоты, гидроперекись грег-бутила, гидроперекись кумола и перекись ци-грет-бутила, дннитрил азоциклогексилкарбоновой кислоты, диметиловый эфир а, а'-азоизомасляной кислоты, перекись сукцинила, перекись дикумила, перекись дихлорбензоила. Все эти соединения способны образовывать свободные радикалы. Они отличаются по температуре, необходимой для того, чтобы эти соединения распадались с образованием радикалов. Замечено, что некоторые инициаторы имеют определенные преимущества: в их присутствии образуются менее окрашенные полимеры. Однако эти преимущества удается выяснить лишь экспериментальной проверкой. Эти соединения могут применяться как в водной, так и в некоторых других неорганических средах. В водной среде можно также применять некоторые неорганические окислители, чаще всего перекись водорода, перборат натрия и различные персульфаты.

5. Для образования соли необходимо прибавлять амин к горячему раствору. Однако указанную операцию следует осуществлять медленно, энергично перемешивая раствор, так как при этом протекает весьма экзотермическая реакция.

7. Щелочной раствор необходимо прибавлять с осторожностью, чтобы избежать чрезмерного вспенивания.

В колбу помещают около 3 л жидкого аммиака (примечание 1), пускают в ход мешалку и в течение примерно 5 мин. пропускают в аммиак до его насыщения быстрый ток ацетилена (около 5 пузырьков в секунду). Ацетилен из баллона очищают пропусканием его через промывную склянку с серной кислотой. Газ следует пропустить также через предохранительную склянку. После этого нарезают 92 г (4 грамвдатома) натрия на такие куски (приблизительно 12x12x75 мм), чтобы они могли пройти в боковое горло колбы. Один из таких кусков натрия прикрепляют к рыболовному крючку и крючок постепенно погружают в жидкий аммиак, одновременно пропуская в колбу быстрый ток ацетилена. Натрий необходимо прибавлять с такой скоростью,чтобы весь раствор не стал голубым. Если это произойдет, то натрий следует поднять над поверхностью жидкого аммиака и не опускать до тех пор, пока не исчезнет голубая окраска раствора (примечание 2). Оставшееся количество натрия прибавляют таким же путем; прибавление натрия занимает около 45 мин., причем продолжительность этой операции зависит от скорости пропускания ацетилена.

12. Бензальдегид необходимо прибавлять возможно быстрее, так как иначе может выкристаллизоваться натриевая соль дини-тронафтолсульфокислоты; воду прибавляют для задержки этой кристаллизации. Присутствие избытка бензальдегида играет, по-видимому, ту же роль.

5. Во время кипячения с окисью свинца необходимо прибавлять воду, потому что хлористый свинец не кристаллизуется из концентрированных растворов аланина.




Необходимую прочность Необратимых процессов Необратимое изменение Необратимую деформацию Неоднородность распределения Неограниченные возможности Неожиданный результат Неокрашивающих стабилизаторов Неорганических оснований

-
Яндекс.Метрика