|
|
|
Главная --> Справочник терминов Необходимо проведение а ,р~Дихлорэтилэтиловый эфир из диэтилового эфира [515]. В начале реакции хлор необходимо пропускать в эфир медленно при охлаждении ледякой водойг, так как накопление его в реакционной массе легко может привести к бурному взаимодействию, сопровождающемуся воспламенением смеси. В ходе реакции смесь насыщается НС1 Е опасность воспламенения снижается. Однако при недостаточно интенсивном перемвпгавании из-за пересыщения смеси НО может произойти выброс массы вследствие мгновенного резкого выделения НС1. 4. Газометр. В большинстве случаев в гетерогенных каталитических реакциях наряду с реагирующим веществом необходимо пропускать газ, являющийся либо участником реакции (водород), Трехгорлую колбу емкостью 100 мл, снабженную азотподводя-щен трубкой, конец которой расположен ниже поверхности реакционной смеси, механической мешалкой и выходной трубкой для азота и выделяющегося хлористого водорода (отходяшие газы необходимо пропускать через ловушку), заполняют азотом и загружают в нее сначала 40,60 г (0,20 моля) хлорангндрнда изофтале-вой кислоты и вслед за этим 18,02 г (0,20 моля) тетраметилепглн-коля (очистка хлорангидрнда описана в синтезе № 63, гликоля — в синтезе № 53). Благодаря теплу, выделяющемуся при реакции, дихлорангндрнд изофталевой кислоты плавится. Реакционную смегь энергично перемешивают и пропускают через нее азот для удаления из реакционной среды хлористого водорода. Последний может вызывать осмолепие. Еще важнее в начале реакции поддерживать температуру не выше 50°, что достигается охлаждении колбы льдом. Примерно через 1 час выделение хлористого водорода значительно замедляется и смесь начинает затвердевать. Тогда температуру реакционной смеси поднимают до 180° при помощи масляной бани и смесь выдерживают при этой температуре 1 час. За последние 10 мин этого периода нагревания при 180" следы хлористого водорода удаляют в вакууме при остаточном давлении 0,5— 1,0 мм. Полученный полимер — белое твердое вещество с логарифмической приведенной вязкостью ~0,5 (0,5%-ный раствор в смеси силш-тетрахлорэтилен — фенол (40:60 по весу) при 25°). Полимер аморфен, температура размягчения 100—110°. Он растворим в 1,1,2-трнхлпрэтане, муравьиной кислоте, днметилформамиде и м-крезоле. Когда полиэфир кристаллизуется, его температура плавления повышается до 140" и он становится нерастворимым в днметилформамиде и муравьиной кислоте. Пленки, полученные поливом из раствора, в трихлорэтаие или хлороформе, кристалличны и могут оказаться очень хрупкими благодаря высокой степени кристалличности. Аморфные пленки можно получать, выливая расплав на стекло, равномерно распределяя расплав по стеклу тонким слоен при помощи специального ножа н затем вызывая кристаллизацию нагреванием при 70" в течение 3 час. Из расплава можно также получить волокна. Аморфные пленки и волокна в ХОЛОДНОУ состоянии можно растянуть вручную. При длительном выдерживании в растянутом состоянии образцы имеют тенденцию к кристаллизации. Аморфные волокна н пленки до некоторой степени каучукоподобны, 2. Выход хлоргидрина в значительной степени зависит от скорости, с которой ведется реакция. Для получения хороших результатов совершенно необходимо пропускать хлористый водород очень быстро. Кроме того, весьма важно, чтобы в реакционной колбе все время было минимальное количество гликоля. Если в колбе в какой-либо момент окажется много гликоля, выход хлоргидрина уменьшается за счет образования значительного количества смолы. 6. Авторы синтеза применяли генератор постоянного тока с переменным напряжением. Вместо этого при проверке синтеза пользовались источником постоянного тока на 120 в и вводили в цепь реостат. Иногда на аноде может образоваться пленка из полимерного продукта, что уменьшает силу тока. Для предотвращения снижения силы тока необходимо пропускать ток в обратном направлении в течение 5—10 сек. Электрическая схема показана на рис. 1. 12. Чистый неопентиловый спирт плавится около 55°. Время от времени необходимо пропускать горячую воду через холодильник, чтобы предотвратить кристаллизацию в нем спирта. 6. Система контроля газовой атмосферы. При низкотемпературных измерениях (от —170 до +20°С) через держатель образца необходимо пропускать сухой жидкий азот или гелий и избегать конденсации водяных паров. При анализе вплоть до 600°С в качестве газа-носителя используют азот, причем водяные пары, ССЬ или другие продукты, образующиеся при тех или иных превращениях в образце, надлежит пропускать через термопару. Нами показано, что для успешного проведения этой реакции необходимо пропускать ток высушенного хлора с такой скоростью, чтобы температура реакционной смеси поддерживалась на уровне 125—130 . ния силы тока необходимо пропускать ток в обратном направле- от времени необходимо пропускать горячую воду через холо- татов совершенно необходимо пропускать хлористый водород очень Можно скорее предполагать, нежели утверждать, что предпочтительнее смешивать два компонента с одинаковыми вязкостями, по крайней мере в тех случаях, когда концентрация компонентов одинакова. Однако распространить этот вывод на условия смешения компонентов, существенно различающихся по содержанию в смеси, пока нельзя. Для лучшего понимания поведения реологически неоднородных систем необходимо проведение дальнейших исследований. Только немногие отрасли промышленности перерабатыват высокомолекулярные природные материалы без применения каких-либо химико-технологических процессов, методами чисто механической технологии. Такова, например, деревообделочная промышленность. Гораздо многочисленнее отрасли промышленности, где при переработке природных высокомолекулярных материалов сочетаются процессы меха-чической и химической технологии. При этом, например, в производстве хлопчатобумажных, шерстяных и льняных текстильных волокон, натурального шелка, в меховой и кожевенной промышленности преобладают процессы механической технологии, однако для выпуска готового изделия необходимо проведение и таких важных химико-технологических процессов, как крашение волокон, тканей, меха, окраска и дубление кожи и т. д. В целлюлозно-бумажной промышленности, частично в резиновой (на основе натурального каучука), в производстве эфиро-целлюлозных пластических масс, кинопленки, искусственного волокна, наоборот, преобладают химико-технологические процессы обработки. Нефти некоторых месторождений (Чусовские Городки на Урале) содержат около 60% различных ароматических углеводородов, однако в нефтях главных месторождений СССР ароматических углеводородов значительно меньше и для их получения необходимо проведение процессов химической переработки. Для предупреждения осложнений, связанных с выпаданием конденсата, образованием кристаллогидратов и химической коррозии, зачастую необходимо проведение промысловой подготовки нефтяного таза. . Поэтому необходимо проведение подробного анализа продуктов с использованием одного или нескольких аналитических методов; в качестве примера можно привести сочетание типовых приборов FTS 60 ("Fa. Bio Rad") и TGA 1000 ("Fa. Polymer Laboratories"). В этом комплексном методе нет необходимости в приготовлении пробы образца; во время нагревания образца через дериватограф проходит поток газа-носителя, уносящий продукты разложения полимера в камеру ИК-спектрометра. При анализе высвобождающихся при ТГА газообразных продуктов в ИК-спектрометре с Фурье-преобразованием можно сказать, какие вещества выделяются и при какой температуре. Поскольку газ-носитель и газообразные продукты разложения полимера имеют температуру порядка 200 °С, конденсация паров затруднена. Наряду с кривой ТГА записывают [12] полный ИК-спектр всего выделившегося газа в области 4000-500 см"1 и спектры функциональных Установленный ГОСТ 10201-75 метод определения жесткости и эластического восстановления по Дефо на предприятиях реализует*-ся в основном на Дефометре модели ППГИ фирмы "Фритц Хеккерт" (Германия). Прибор соответствует требованиям ГОСТ по всем пара-^ метрам, за исключением погрешности поддержания температуры (по ГОСТ ±1 °С, тогда как в технической документации на прибор указана погрешность ±2 °С). В этой связи необходимо проведение дополнительных метрологических испытаний прибора перед его использованием. Традиционно используются дефометры ДМ-2 завода "Металлист", выпуск которых был прекращен в 1975 году. Из-за отсутствия в отечественной практике экспресс-пластометров качество каучуков контролируют трудоемким методом, определяя упруго-прочностные свойства ненаполненных вулканизатов стандартных резиновых смесей на основе этих каучуков. Для применения полимерных материалов, используемых при упаковке пищевых продуктов, необходимо проведение определенных испытаний на токсичность, экстрагируемость, миграцию соединений из полимеров. Метод основан на измерении оптической плотности аналитической полосы поглощения в области 3550—3590 см"1 (валентные колебания связи ОН). Для определения содержания концевых гидроксильных групп в полисульфоне предварительно строят градуировочный график зависимости оптической плотности аналитической полосы поглощения от концентрации гидроксильных групп в растворе. В качестве растворителя используется метиленхлорид. При записи ИК-спектров необходимо проведение компенсации поглощения растворителем. Содержание концевых гидроксильных групп в анализируемом образце рассчитывается, исходя из полученного значения оптической плотности аналитической полосы поглощения и концентрации раствора. Метод основан на измерении оптической плотности аналити-зской полосы поглощения 3590 см~! (валентные колебания :вязи О—Н). При записи ИК-спектров необходимо проведение змпенсации по раствору эталонного поликарбоната в мети-гнхлориде. Значение разности содержания гидроксильных )упп в анализируемом образце и эталонном поликарбонате [ОН], % (масс.) определяется по градуировочному графику дли соответствующей формуле). Содержание концевых гидр* «сильных групп в анализируемом образце поликарбоната засчитывают, исходя из полученного значения А [ОН]. производное при этом не обнаруживается. Для превращения фуразана (XVI) в 4,6-динитро-7-оксибензофуразан (XVII) — единственный известный пример бензофуразана с гидроксильным заместителем — необходимо проведение гид-О ОН производное при этом не обнаруживается. Для превращения фуразана (XVI) в 4,6-динитро-7-оксибензофуразан (XVII) — единственный известный пример бензофуразана с гидроксильным заместителем — необходимо проведение гид-О ОН  Необратимому изменению Неоднократно наблюдалось Неоднородность структуры Неограниченно растворяется Наблюдалось образование Неорганические наполнители Неорганических полимерных Неорганическими наполнителями Неорганического наполнителя |
- |
Навигация