Главная --> Справочник терминов


Необходимо тщательное Значение Qc, найденное с помощью уравнения (116) или (117), подставляем в уравнение (115) и решаем его относительно QB. После этого необходимо тщательно проанализировать полученные результаты расчетов процесса и колонны. Если они удовлетворительны, то приступаем к последней стадии расчетов: определяем место ввода сырья в колонну и размеры самой колонны.

Поскольку водород является пожаро- .и взрывоопасным газом с широкими концентрационными пределами воспламенения и взрываемости, необходимо тщательно продумывать вопросы размещения технологического оборудования и хранилищ для жидкого водорода. Основной задачей при размещении систем является ограничение взаимовлияния оборудования при образовании и воспламенении горючих смесей. При этом надлежит иметь в виду следующее.

В процессе перекачки СНГ необходимо соблюдать меры предосторожности. Пропан никогда не должен закачиваться в емкости, предназначенные для бытового бутана, хотя обратная операция допустима. Во избежание перелива СНГ необходимо тщательно следить за уровнем жидкости в емкости-приемнике. При наполнении автомобильных цистерн на нефтеперерабатывающем заводе автоматически ведется учет расхода СНГ (до 97,5 % от допустимой массы его в цистерне; в оставшееся пространство СНГ заливают на небольшой скорости). Это необходимо для точного измерения количества залитого продукта и предотвращения гидра-

При планировании развития схемы трубопроводной системы снабжения СНГ необходимо тщательно учитывать ряд факторов. Прежде всего район газоснабжения должен быть разделен на отдельные участки газораспределительной сети. В одном случае

бавляться во фриту для получения глазури красного или темно-желтого цвета в окислительной среде и зеленого цвета в восстановительной среде. Свинцовая глазурь чернеет в восстановительной атмосфере. Отсюда следует, что при кальцинации кремния для фриты необходимо тщательно следить как за режимом сжигания топлива, так и за чистотой песка и топлива.

За счет обогащения атмосферы углекислым газом увеличивается урожайность, повышается качество и сокращаются сроки созревания оранжерейных растений, однако при этом важно учитывать побочные явления. Вот почему при обогащении воздушной среды СО2 необходимо тщательно контролировать температуру, влажность, освещенность и количество вносимых загрязняющих примесей. В частности, в топливе, используемом для генерации COj, не должно быть серы, а генераторы, работающие не на газовом топливе, следует оборудовать устройствами, поглощающими серу и сернистые соединения. Так как каждый вид растений имеет оптимальную температуру роста, которая меняется по мере его развития, то тепло, получаемое в генераторе СО2, может использоваться для обогрева теплицы или оранжереи. Обязательным требованием является обеспечение полноты сгорания СНГ, поскольку окись углерода, этилен, формальдегид и другие частично окисленные продукты, как известно, являются весьма вредными для растений, выращиваемых в теплицах и оранжереях.

дистилляции необходимо тщательно очистить эталонное вещество и использовать достаточно летучий растворитель, хорошо растворяющий как исследуемый полимер, так и эталонное вещество. Метод изотермической дистилляции сравнительно прост и позволяет с удовлетворительной точностью оценивать значения Мп в диапазоне от 10 до 10 .

Поэтому при получении алкилмагниевых солей необходимо тщательно избегать влаги; магний, галоидный алкнл и эфир должны быть хорошо высушены. Следы воды оказывают вредное влияние и в другом отношении: они каталитически ускоряют побочную реакцию, часто наблюдающуюся при получении гриньяровских растворов и заключающуюся в образовании высокомолекулярных углеводородов:

2. Гидрирование 2,5-диоксиацетофенона при высоком давлении. Во вращающийся автоклав из нержавеющей стали помещают 41,2 г (0,27 моля) 2,5-диоксиацетофенона, 120мл абсолютного спирта и 4 г меднохромитного катализатора. В реактор подают водород до тех пор, пока давление не будет равно 210 атм при комнатной температуре, после чего температуру повышают до 105°; при этом поглощается 0,3 моля водорода. Необходимо тщательно регулировать температуру, так какпри 120—140°происходит дальнейшее поглощение водорода и образование этилгидрохинона. Реакционную смесь обрабатывают так же, как и в случае гидрирования при низком давлении (см. выше); получают 65 г эфира уксусной кислоты и 2,5-диацетоксифенилметилкарбинола с т. кип. 124—130"

Органические радикалы, содержащиеся в макромолекулах -полисилоксанов, можно подвергнуть галоидированию и сульфированию. При этом необходимо тщательно выпирать условия процесса, чтобы предотвратить отщепление радикала от силоксановой цепи. Введение полярных групп вызывает увеличение межмолекулярного взаимодействия, что приводит к повышению механической прочности полисилоксанов. Одновременно может происходить ухудшение термической устойчивости и кислородостой-кости полимера. Например, в присутствии галоидалкильных групп в макромолекулах снижается химическая стабильность и термическая устойчивость полисилоксана. Такой полимер легко гидролизуется с одновременным выделением хлористого водорода. Аналогичное явление наблюдается и при нагревании полигалоидалкилсилоксанов.

При нормальной температуре, нормальном давлении и без добавления во время процесс? каких-либо компонентов используют ветряхи-г:афаяи (качалки). При этом необходимо тщательно закреплять сосуды.

По химическим свойствам ВЖС практически не отличаются от низкомолекулярных спиртов. Правда, на их поведение оказывает влияние длинный углеводородный радикал, связанный с гидрокси-лом. Поэтому, например, ВЖС с металлическим натрием реагируют медленно, а для увеличения скорости реакции необходимо тщательное дробление металла. Полученные алкоголяты могут быть в виде раствора, взвеси и даже сухого порошка. ВЖС легче окисляются, чем низкомолекулярные спирты. Так, они уже начинают окисляться при стоянии на воздухе, особенно на свету.

Из уравнения следует, что для достижения достаточно высоких значений молекулярной массы необходимо тщательное удаление низкомолекулярного вещества. Например, для получения полиэфиров с Pn = 100 (/C=4,9 при 280 °С) допустимое содержание воды не должно превышать тысячных долей процента.

Абразивное действие неорганических наполнителей может привести к возникновению серьезных затруднений. Поэтому необходимо тщательное определение твердости не только минерала, но и сопутствующих примесей. Введение наполнителя с абразивными свойствами в количестве лишь 1% (например, кварца) может увеличить износ инструмента в 10 раз. Кроме того, на скорость отверждения может повлиять различная основность наполнителя. Для ускорения процесса отверждения часто добавляют, например, оксид магния,

Для уменьшения возможности самовостаменения тротила и полупродуктов его производства необходимо тщательное наблюдение за систематической очисткой аппаратуры от остатков взрывчатого вещества. Необходимо также, чтобы аппараты не имели мест, где был бы возможен застой вещества во время процесса н труднодоступных для очистки. Такие «мертвые зоны» являются наиболее вероятными очагами самовоспламенения.

В производстве может иметь место загорание уротропина в загрузочной воронке или шнековом питателе под действием паров и in брызг азотной кислоты. Поэтому необходимо тщательное наблюдение за состоянием этих частей аппарата и периодическая чистка их.

При сушке тэна и его укупорке необходимо тщательное заземление всех аппаратов, а также следует принимать и другие меры для снятия статического эпсктричсгтва, так как тэн легко электризуется.

8В колбе или -стакане растворяют 1 моль первичного ароматического амииа в 2,5— 3 молях разбавленной (1 : 1.) соляной кислоты (вместо нее можно использовать «бромистоводородную или серную кислоту)1). При перемешивании и охлаждении льдом с солью добавляют 2,5 М водный раствор нитрита натрия в количестве, эквивалентном взятом амину. Добавление ведут медленно, с такой скоростью, чтобы температура -не 'поднималась выше 5°С. Перед окончанием диазотирова-ния делают пробу на присутствие свободной азотистой кислоты (синее окрашивание от капли раствора, нанесенной на иодокрахмальную бумажку). Нитрит прибавляют до тех пор, пока проба не будет положительной через 5 мин после добавления очередной порции внтрнта. Поскольку избыток свободной HNC>2 может мешать последующим превращениям, азотистую кислоту разрушают, добавляя небольшое количество мочевины или сульфамииовой кислоты. Если при .растворении амина в минеральной кислоте из-за слишком большой концентрации выпадает .соль, то диазотнруют при хорошем перемешивании суспензию этой соли. Тонкую .суспензию из мелкокристаллической соли получают, если приготовленный при нагревании раствор соли быстро охладить при энергичном перемешивании. Поскольку :в гетерогенной фазе реакция идет медленнее, то в этих случаях необходимо тщательное перемешивание и более медленное добавление нитрита. Методика 'пригодна и для диазотнрования в полумикромасштабе.

Перемешивание реагентов и отделение нитросоединений. Если реакционная смесь является гетерогенной, то нитрование протекает только в кислотном (а не в органическом) слое, и потому для успешного проведения процесса необходимо тщательное перемешивание или лучше—эмульгирование реакционной массы. Перемешивание необходимо и в тех случаях, когда нитрование осуществляется в гомогенной среде для устранения возможных местных перегревов.

жении I), растворяют 11 г пирокатехина в 25 мл нитробензола, нагревают до 45°С (температура бани) и в три приема {с интервалами в 10 мин) приливают 16,5 г (12,5 мл) диметилсульфата (ядовит; правила работы и первая помощь при отравлении см. стр. 255, 259). Затем при интенсивном перемешивании и той же температуре (45 °С) добавляют 20 мл 20%-ного раствора NaOH с такой скоростью, чтобы реакционная смесь все время оставалась слабощелочной (рН 8—9 по универсальной индикаторной бумаге). По окончании реакции (около 30 мин) добавляют разбавленную H2SO4 до кислой реакции по конго, отделяют органический слой, а водный экстрагируют эфиром (3 раза по 10 мл). Органический слой и эфирные вытяжки объединяют, экстрагируют 2 н. раствором NaOH (3 раза по 20 мл) и тщательно отделяют щелочной раствор гваякола от органического слоя (для четкого разделения слоев иногда необходимо длительное выдерживание). В случае образования эмульсии щелочной раствор гваякола можно экстрагировать 25 мл эфира и отбросить вытяжку. Необходимо тщательное отделение органического слоя от щелочного раствора гваякола, потому что при последующих операциях невозможно отделить гваякол от нитробензола. Щелочные вытяжки подкисляют разбавленной H2SO4 и экстрагируют эфиром (4 раза по 20 мл), объединяют эфирный экстракт с органическим слоем и сушат над прокаленным СаС12. Отгоняют эфир и остаток перегоняют. Выход около 8 г (65% от теоретического); т. кип. 199—201 °С при 760 мм рт. ст.; п® 1,5415.

После этого из капельной воронки, конец которой погружен в жидкость, в течение 1 ч по каплям прибавляют 225 г (197 мл) 20%-ной серной кислоты, охлажденной до 5°С. Во время прибавления кислоты необходимо тщательное перемешивание, температура не должна превышать 3°С. После прибавления кислоты реакционную массу при перемешивании и температуре 0... 5°С выдерживают 1,5 ч. В этих условиях образуется мелкозернистый светло-желтый 1-нитрозонафтол-2. Его отфильтровывают, промывают холодной водой и отжимают. Сушат при температуре 70...80°С.

Получение а,~(-дибромгидрина глицерина. В трехлитровой круглодон-ной колбе, снабженной мощной мешалкой с глицериновым затвором, капельной воронкой и трубкой для отвода "выделяющихся газов, тщательно перемешивают 1600 г (17,4 моля) глицерина с 200 г (6,5 грамм-атома) красного фосфора. Затем через капельную воронку в течение 8 час. при энергичном перемешивании приливают 900 см3 (2808 г, М?> моля) брома. Для Того чтобы по возможности уменьшить улетучивание брома, конец калель-,иой воронки должен доходить почти до дна колбы. Отходящие газы, образующиеся в результате побочных реакций н состоящие главным образом из бромистого водорода н некоторого количества брома, пропускают через концентрированный, раствор едкого натра или через газовую ловушку. Реакция эта .экзотермическая и температура быстро повышается - до 80—-100°; прибавление брома регулируют таким образом, чтобы температура смеси держалась на этом уровне. К концу прибавления брома колбу погружают в воду, нагретую до 70—75°. После того как весь бром прибавлен, смесь оставляют на ночь, еатем нагревают ее «а .водяной бане до (полного поглощения брома О—2 часа). Затем смесь переносят .в трехлитровую круг-лодонную колбу, снабженную резиновой пробкой с двумя отверстиями, через которые мроходят широкая отводная трубка и капилляр, доходящий до диа колбы. Колбу помещают на масляную баню и жидкость подвергают перегонке под уменьшенным давлением, пользуясь водоструйным насосом. Приемник охлаждают водой. Сперва переходит смесь бромистоводородной-кислоты с водой; затем перегоняется дибромгидрин. Температуру бани повышают настолько быстро, насколько это возможно, и доводят ее до 180°. К концу перегонки необходимо тщательное наблюдение: се прерывают при первых следах разложения. Последнее становится заметным по обильиому гаэообразоваиию, в результате которого давление в перегонной установке повышается. К дестиллату, окрашенному .в соломенио-желтый цвет, добавляют небольшой избыток твердого бикарбоната натрия и энергично взбалтывают до тех пор, пока не прекратится выделение двуокиси углерода. Неорганические соли отсасывают и .водный слой дестиллата отделяют от сырого дибромгидрииа. Последний очищают перегонкой .в вакууме -из двухлитровой колбы К л а и з е н а. Перегонку ведут До тех пор, пока не отго-иится вся вода и температура не повысится до 100°. Дибром-гадрин (в отгоне) отделяют от >воды, су-шат безводным сульфатом натрия,, фильтруют и выливают обратно в перегонную колбу. Таким образом удается отделить главную массу воды. Затем перегонку продолжают, н после небольшого первогона собирают дибромгидрин пр» 110—112° (20 мм). Выход 2000—2050 г (52—54% от теоретического количества).




Неожиданный результат Неокрашивающих стабилизаторов Неорганических оснований Неорганическими катионами Наблюдалось увеличение Неплавкое состояние Неподеленной электронной Неполярных мономеров Неполярных растворителей

-
Яндекс.Метрика