Главная --> Справочник терминов


Необходимо уменьшить Раствор 82 г (0,44 моля) ундециленовой кислоты (т. пл. 24—25°) в 500 мл гексана, не содержащего олефннов, охлаждают при перемешивании до 0°. Раствор кислоты в гексане после приготовления выдерживают на воздухе с добавкой очень малых количеств (следов) перекиси бензоила. Через охлажденный раствор медленно пропускают газообразный бромистый водород, вводя его по внутренней трубке, погруженной ниже поверхности раствора. Непоглощеиный бромистый водород необходимо улавливать.

В трехгорлую колбу емкостью 500 мл загружают 78 г (0,36 моля) ди-н-бутилмалоновой кислоты и порциями добавляют 175 s (0,84 моля) РС1Е, время от времени охлаждая колбу льдом. После загрузки всего количества PClc и затухания первоначально бурной реакции смесь нагревают до кипения в течение 1,5 часа. Выделяющийся НС1 необходимо улавливать. РОСЬ отгоняют от реакционной массы при атмосферном давлении (т. кип. 107°) на колонке высотой 25 см, а остаток разгоняют в вакууме. Хлораигидрнд

Баню со льдом удаляют н суспензию соли в фосгене перемешивают 0,5 час при комнатной температуре при дефлегмации фог-гена, после чего добавляют 50 г промытого сухого хлороформа и перемешивание продолжают еще 0,5 час. Затем фосген отгоняют, заменив холодильник с сухнм льдом на обратный воздушный холодильник, защищенный от влаги воздухе, и нагревая колбу на бане с теплой водой (45—50°). Если тяга хорошо изолирована, фосген можно испарять в вытяжной шкаф. При проведении опытов с большими количествами (илн если этого требуют условия» фосген необходимо улавливать в лооушку с избытком вочно-спирто-вого раствора едкого натра. Хлороформ затем испаряют в вакууме водоструйного насоса (между колбой и насосом необходимо поместить осушительную трубку) и твердый продукт перекристалли-зовывают из сухого бензола. Полученная в виде белых игольчатых кристаллов соль имеет т. пл. 114—116° Выход 7.5 г (60%).

Реакцию проводят R трехгорлой колбе емкостью 1 л. снабзкен-иой эффективной мешалкой, холодильником, защищенным осушительной трубкой, термометром, погруженным в реакционную смесь, и газоподьодяшсн трубкой для подачи фосгена, конец которой опущен почти до самого дна колбы. Воздух из колбы вытесняют азотом и D колбу загружают 98 г (0,43 моля) днфенилолпропана с т. пл. 159—160", перекрнсталлизованного ил толуола (80 г в 1 л) и 700 Л1Л чистого пиридина. Когда днфснол растворится, через раствор при перемешивании пропускают фосген со скоростью около 1 г/мин. Температуру поддерживают равной 25—30°, охлаждая колбу, если нужно, водой со лыом. Расход фосгена можно контролировать периодическим или непрерывным взвешиванием баллона с фосгеном или взвешиванием жичкого фосгена и последующим его испарением. Теоретическое количество фосгена — 42,6 г (0,43 моля), но необходимо применять 10—15 вес. % избытка, так как происходит потеря фосгена (не вступившего в реакцию) через холодильник. Газы из реакционной колбы необходимо улавливать либо в ловушке с водно-спиртовой шечочью, либо в специальном скруббере, орошаемом большим количеством воды.

Оказалось возможным направленно провести смешанную альдоль-иую конденсацию, которая обычно приводит к смеси с преобладанием продуктов, образующихся из еиолята одного из двух карбонильных соединений, Если стадия присоединения протекает быстрее, чем перенос протона между енолятом и карбонильным акцептором, образуется лишь один продукт. Так как альдольная реакция обратима, то для предотвращения обратного процесса необходимо улавливать аддукт. Достигается это добавлением к реакционной смеси 2пС1г, с которым образуется устойчивый хелат. Например, при селективной конденсации фенилаце-тона с масляным альдегидом достигнут выход 54%:

При поддержании постоянного давления в абсорбере повышение температуры насыщенного абсорбента приводит к образованию потока газа, состоящего в основном из метана и этана. При этом происходит частичная десорбция пропана и более тяжелых углеводородов, которые необходимо улавливать с помощью абсорбента. Для этого в верх колонны подается тощий абсорбент -и верхняя часть колонны работает в режиме абсорбции, а йижняя — отпарки. • '

щения обратного процесса необходимо улавливать аддукт. Достигается

При поддержании постоянного давления в абсорбере повышение температуры насыщенного абсорбента приводит к образованию потока газа, состоящего в основном из метана и этана. При этом происходит частичная десорбция пропана и более тяжелых углеводородов, которые необходимо улавливать с помощью абсорбента. Для этого в верх колонны подается тощий абсорбент и верхняя часть колонны работает в режиме абсорбции, а нижняя — отпарки.

Оказалось возможным направленно провести смешанную альдоль-ную конденсацию, которая обычно приводит к смеси с преобладанием продуктов, образующихся из еиолята одного из двух карбонильных соединений. Если стадия присоединения протекает быстрее, чем перенос протона между енолятом и карбонильным акцептором, образуется лишь один продукт. Так как альдольная реакция обратима, то для предотвращения обратного процесса необходимо улавливать аддукт. Достигается это добавлением к реакционной смеси ZnCls, с которым образуется устойчивый хелат. Например, при селективной конденсации фенилаце-тона с масляным альдегидом достигнут выход 54%: О О"

Оказалось возможным направленно провести смешанную альдоль-ную конденсацию, которая обычно приводит к смеси с преобладанием продуктов, образующихся из еиолята одного из двух карбонильных соединений. Если стадия присоединения протекает быстрее, чем перенос протона между енолятом и карбонильным акцептором, образуется лишь один продукт. Так как альдольная реакция обратима, то для предотвращения обратного процесса необходимо улавливать аддукт. Достигается это добавлением к реакционной смеси ZnCls, с которым образуется устойчивый хелат. Например, при селективной конденсации фенилаце-тона с масляным альдегидом достигнут выход 54%:

6. Рассчитывают коэффициент извлечения целевого компонента в целом по схеме. Если он равен или несколько больше заданного, то расчет продолжается с п. 7. Если же он меньше, то необходимо уменьшить задаваемое количество пропана в верхнем продукте и провести повторный расчет по п. 6.

13. Возможность окисления амина кислородом воздуха необходимо уменьшить применением «подушек» из инертного\ или очищенного газа.

При резком утяжелении сырья необходимо уменьшить его расход или увеличить подачу перегретого пара в реакционные трубы печи, но мольное отношение пар : углерод сырья должно оставаться постоянным. При изменении производительности установки нельзя допускать даже на короткое время снижения удельного расхода пара. Снижение количества пара ниже допустимого предела быстро приводит к осаждению углерода и разрушению катализатора, особенно в верхней части труб.

Искомая длина будет равна 11,63 см. Таким образом, при осевом усилии около 89 кН можно спрессовать столб материала высотой 11,63 см, причем радиальное напряжение достигнет верхнего предела. Ясно, что если литьевая машина этого типа должна обеспечивать столь высокие давления впрыска, то необходимо уменьшить коэффициент трения материала о стенки цилиндра. Этого можно добиться, например, нагревая цилиндр и создавая тонкую пленку расплава на его стенке. При этом волочение перейдет в вязкое ламинарное течение, сопротивление которого не зависит от величины локальных нормальных напряжений.

Поверхностное натяжение чрезвычайно затрудняет процесс мытья. Оно препятствует быстрому и полному смачиванию текстильных волокон или других загрязненных поверхностей. Для увеличения смачивающей способности воды необходимо уменьшить силы поверхностного натяжения. С этой целью и применяют синтетические моющие вещества, которые улучшают смачивание гидрофобных поверхностей (жирных пятен, сажи, металлической пыли и др.), делая их более гидрофильными. По смач-ивающей способности алкилсульфа-гы занимают промежуточное положение между обычными мылами и алкилсульфоиатами, у которых смачивающая способность наилучшая.

6. Рассчитывают коэффициент извлечения целевого компонента в целом по схеме. Если он равен или несколько больше заданного, то расчет продолжается с п. 7. Если же он меньше, то необходимо уменьшить задаваемое количество пропана в верхнем продукте и провести повторный расчет по п. 6.

Небольшие количества газообразного аммиака получают в приборе, изображенном на рис. 159, путем нагревания 25%-ного продажного водного раствора аммиака. Выделяющийся при этом аммиак через холодильник поступает в колонку, заполненную натронной известью или окисью кальция, а затем в пустую предохранительную склянку. В случае слишком сильного нагревания колбы и слабой адсорбции паров воды в осушающей колонке водяные пары могут попадать и в предохранительную склянку. В этом случае необходимо уменьшить нагревание и сменить использованное заполнение колонки.

предела необходимо уменьшить или прекратить подачу компонентов, а при скачке температуры в аппарате третьей стадии выше 150° нужно спустить содержимое аппарата в аварийную емкость, наполненную во дои, и туда одновременно подать сжатый воздух.

Рассматриваемый метод, хотя и не удобен для синтеза, применяется в тех случаях, когда необходимо уменьшить длину цепи молекулы кислоты на один атом углерода (пример а)

Анализируя положение кривой фазового равновесия, легко установить, что при атмосферном давлении пары над жидкостью будут обогащаться этиловым спиртом только до азеотропной точки. Следовательно, путем ректификации (многократного испарения и конденсации) при атмосферном давлении можно достигнуть максимальной крепости спирта 97,2 об.%. Чтобы получить спирт большей крепости, необходимо уменьшить давление; тогда азеотропная точка сдвинется вправо, т. е. в область требующейся крепости. Этим приемом иногда пользуются на практике при получении абсолютного спирта.

* Инигда использование вместо КЯЛИРВОЙ соли йолее растворимого псрмян-ганага натрия можег! оказаться предпочтителыгым, например, в тех случаях, когда необходимо уменьшить объем реакционной смеси.




Неорганических материалов Неорганических препаратов Неорганическими веществами Непарного электрона Неподеленными электронными Неполярный растворитель Наблюдаться образование Неполярного растворителя Непосредственный предшественник

-
Яндекс.Метрика