|
|
|
Главная --> Справочник терминов Непосредственно применяют В некоторых случаях необязательно дожидаться полного- растворения алюмогидрида лития в эфире; для восстановления можно непосредственно применять образующуюся суспенаию *. бисульфит натрия, чтобы избежать окисления гидразосоединения. Такие растворы можно непосредственно применять для получения производных бензидина; это и является главной областью применения гидразосоеди-нений. Получение абсолютного эфира. Абсолютный эфир готовят следующим способом. Продажный эфир промывают насыщенным раствором хлористого кальция и сушат над прокаленным хлористым кальцием (около 120 г хлористого кальция на 1 л эфира) в течение нескольких дней; фильтруют через складчатый фильтр в сухую склянку и добавляют тонко нарезанный металлический натрий. Скляику плотно закрывают корковой пробкой, в которую вставлена хлор кальциевая трубка. Эфир можно считать сухим, если при прибавлении свежих кусочков натрия ие наблюдается выделения водорода. Высушенный таким образом эфир можно непосредственно применять для реакции Грииьяра. В случае необходимости его можно перегнать над металлическим натрием, принимая меры предосторожности против попадания влаги из воздуха (приемник должен сообщаться с атмосферой через хлоркальциевую трубку), как это описано при получении абсолютного спирта. прозрачной желтой маслянистой жидкости, которую можно непосредственно применять для нитрования (см. ст:р'. 65Х Для многих реакций гюсстанопления нет необходимости перегонять изопронилат алюминия, а можно непосредственно применять темный раствор,' образовавшийся после растворения алюминия и илопропиловом спирте. В этом случае рекомендуется готовить только такое количестно, которое необходимо для одной операции, и применять следующее соотношение реагентов: 1 г алюминия, 0,05 г диухАЛОристий ртути, 20 мл изопрошлового спирта и 0,2 мл четыреххлористого углерода. При проведении посстановления к растгюру изопропилата алюминия прибавляют вместе с к стоном еще такой же объем изопро-пнлового спирта. Если эфир выпарить в вакууме (примечание 5), то получится кристаллическая мононадфталевая кислота. Однако более удобно непосредственно применять эфирный раствор (примечание 6). Содержание в нем нядкислоты определяют, прибавляя к 2 мл раствора 30 мл 20%-ного раствора йодистого калия и титруя выделившийся иод по прошествии 10 мин. 0,05 н. раствором гипосульфита. Выход составляет 60—65 г (65—70% теоретич,, считая на фталевый ангидрид; примечание 7). После стояния в течение ночи бесцветные или окрашенные в бледножелтый цвет иглы флороацетофенона отсасывают и сушат в сушильном шкафу при 120° (примечание 3). Выход 20—23,5 г (74—87% теоретич.). Продукт плавится при 217—219° (исправл.) и вполне чист, так что его можно непосредственно применять для большинства целей. Перекристаллизовать его можно из 35-кратного количества (по весу) горячей воды, причем потеря составляет около 5%. После перекристаллизации продукт плавится при 218—219° (исправл.). 4. Если этот тетрагндрофурян собирают в приемник, который защищен от действия влаги воздуха, его можно непосредственно применять в последующих синтезах. растворы можно непосредственно применять для получения производных нельзя непосредственно применять для циклических систем, поскольку в них отсутствуют скошенные взаимодействия, характерные для ациклических систем. Рассмотрим два фрагмента CY- Для ускоренных опытом можно непосредственно применять также раствор диазометана, полученный осторожным встряхиванием на холоду 10 s нитро:юмотилмочевины, 100 мл эфира и 30 мл 40-процентного едкого натра, не подвергая его перегонке. Описанный способ полимеризации дает возможность получать мельчайшие частицы полимера в водной среде — синтетические латексы. Латексы иногда непосредственно применяют как полу--продукты в производстве клеенки, искусственной кожи и различных изделий. Другой путь использования латексов — их коагуляция с целью выделения полимеров, например каучуков. Полученные подобным образом металлорганические соединения химически связаны с эфиром. Они вступают в те же реакции, что и индивидуальные, т. е. лишенные эфира, Магнийорганические соединения. Поэтому их обычно не выделяют из раствора, а непосредственно применяют для дальнейших синтезов. 1. Полученный влажный продукт непосредственно применяют для переработки в диметиламин. Высушенную смесь (переносят в никелевую чашку и нагревают иа голом пламени до полного разложения азотнокислой соли. Затем массу помещают в тугоплавкую трубку для -сожжения, вытесняют из нее воздух сильным током водорода и нагревают в атмосфере водорода приблизительно при 300—400° до тех пор, пока восстановление окиси в металлический никель не закончится. Катализатор охлаждают в токе водорода и непосредственно применяют для гидрирования, Фенолят алюминия. Фенолят алюминия готовится чрезвычайно просто, хотя получающийся препарат бывает почти всегда загрязнен фенолом. Это в особенности 'имеет место тогда, когда алюминиевую фольгу или стружки добавляют к горячему фенолу (без растворителя) и непосредственно применяют полученный таким способом охлажденный и измельченный препарат [101, 125, 168]. Для того чтобы реакция началась, рекомендуют добавить следы иода или сулемы. Более чистый катализатор получают в том случае [82], когда реакцию проводит в бензольном растворе и выделяют алкоголят из упаренного раствора путем добавления к лему пстролейного эфира. Специальных исследований, посвященных определению значения степыги очистки фенолята алюминия, проведено не было; однако известно, что препарат, приготовленный без растворителя, с успехом применялся для окисления гераниола в ^-ионон [125] и давал лучшие результаты, чем трег-бутилат алюминия. Имеются сведения [87] о том, что при использовании фенолята алюминия, полученного в бензольном растворе, при окислении насыщенных спиртов получаются лучшие результаты, чем при применении других алкоголятов. 127,5 г (1,0 моль) л-хлоранилина (примечание 1) и 233 г (1,1 моля) этилового эфира этоксиметиленмалоновой кислоты (стр. 596) (примечание. 2) и к этой смеси прибавляют несколько кусочков битой глиняной тарелки в качестве кипелок. Содержимое колбы нагревают в течение 1 часа на паровой бане, причем выделяющемуся этиловому спирту предоставляют улетучиваться. Еще в теплом состоянии вещество непосредственно применяют в следующей стадии (примечание 3). 1. Полученный влажный продукт непосредственно применяют для кислоты с серной кислотой, пропускают ее через крепкий раствор едкого кали и серную кислоту и непосредственно применяют для синтеза. Однако удобнее предварительно собрать окись углерода в газометре, так как в этом случае легче регулировать ток газа. Конец реакции легко определить по загустекаиию смеси, которая обычно делается столь вязкой, что мешалка останавливается. Для 50 г углеводорода процесс длится 4—8 час. Полученную густую массу осторожно разлагают льдом и затем отгоняют альдегид с водяным паром. Для отделения нспрореагировавшего углеводорода дестиллат продолжительное время взбалтывают с продажным раствором шаслою сернистпкислого натрия. Если бисульфитное соединение альдегида пыпадает в твердом состоянии, то прибавлением воды переводят его в раствор. Углеводород отделяют фильтрованием смеси через влажный складчатый фильтр, к прозрачному раствору добавляют твердой соды до сильнощелочной реакции и альдегид отгоняют с водяным паром. Из дестиллата альдегид выделяют или экстрагированием эфиром (жидкие), или отсасыванием (твердые). При выделении абсолютных масел из экстрактов в качестве отходов производства получаются воски. Светлые воски азалеи и жасмина непосредственно применяют в косметике. Темные воски других культур, окрашенные зелеными и коричневыми пигментами, обесцвечивают. Из восков розы перед обесцвечиванием выделяют 2,3—2,9 % эфирного масла, состоящего в основном из терпеновых спиртов. Процесс основан на омылении сложных эфиров терпеновых спиртов и высокомолекулярных кислот 8 %-ным раствором щелочи и перегонке выделившихся спиртов из реакционной массы гидродистилляцией. Оставшиеся воски отделяют от жидкости, промывают, сушат под вакуумом и обесцвечивают перекисью водорода. Промытые и высушенные под вакуумом воски имеют! желтый цвет. Высушенную смесь (переносят в никелевую чашку и нагревают иа голом пламени до полного разложения азотнокислой соли. Затем массу помещают в тугоплавкую трубку для сожжения, вытесняют из нее воздух сильным током водорода и нагревают в атмосфере водорода приблизительна при 300—400° до тех пор, пока .восстановление окиси в металлический никель не закончится. Катализатор охлаждают в токе водорода и непосредственно применяют для 'гидрирования. При выделении абсолютных масел из экстрактов в качестве отходов производства получаются воски. Светлые воски азалеи и жасмина непосредственно применяют в косметике. Темные воски других культур, окрашенные зелеными и коричневыми пигментами, обесцвечивают. Из восков розы перед обесцвечиванием выделяют 2,3—2,9 % эфирного масла, состоящего в основном из терпеновых спиртов. Процесс основан на омылении сложных эфиров терпеновых спиртов и высокомолекулярных кислот 8 %-ным раствором щелочи и перегонке выделившихся спиртов из реакционной массы гидродистилляцией. Оставшиеся воски отделяют от жидкости, промывают, сушат под вакуумом и обесцвечивают перекисью водорода. Промытые и высушенные под вакуумом воски имеют! желтый цвет. Высушенную смесь (переносят в иикелевую чашку и нагревают иа голом пламени до полного разложения азотнокислой соли. Затем массу помещают в тугоплавкую трубку для сожжения, вытесняют из нее воздух сильным током водорода и нагревают в атмосфере водорода приблизительна при 300—400° до тех пор, пока .восстановление окиси в металлический никель не закончится. Катализатор охлаждают в токе водорода и непосредственно применяют для 'гидрирования.  Непрерывной мерсеризации Непрерывное выделение Непрерывного получения Наблюдения показывают Непрерывном помешивании Непрерывно циркулирует Непрерывно перемешивая Непрерывно пропускают Непрерывно взбалтывают |
- |
Навигация