Главная --> Справочник терминов


Непрерывно циркулирует 4-Метилпиримидин. 20,4 г 2,4-дихлор-6-метилпиримидина, 18 г окиси магния, 90 мл абсолютного спирта, 180 мл воды и 1,2 г палла-диевого катализатора (10% палладия на угле) помещают в аппарат для гидрирования при низком давлении и гидрируют при комнатной темпера' туре и давлении водорода 1—2 атм. Через час поглощается теоретическое количество водорода. Смесь фильтруют и осадок тщательно промывают водой и хлористым метиленом. Фильтрат непрерывно экстрагируют хлористым метиленом в течение 48 час. Фильтруют, отгоняют хлористый метилен и остаток перегоняют, собирая фракцию с т. кип. 141—145°

2-М,М-Диметиламино-4-окси-6-метилпиримидин. К охлажденному раствору метилата натрия, полученному из 240 мл метилового спирта и 10,1 г натрия, прибавляют 54,4 г сернокислого несимметричного диметилгуанидина. Смесь кипятят 30 мин., по охлаждении прибавляют 63,2 г технического ацетоуксусного эфира, и реакционную смесь кипятят в течение 23 час. К охлажденной смеси прибавляют 200 мл воды, раствор осторожно нейтрализуют ледяной уксусной кислотой до нейтральной реакции на лакмус, после чего непрерывно экстрагируют хлористым метиленом в течение 24 час. Экстракт сушат сернокислым натрием, фильтруют, отгоняют хлористый метилен и желтый кристаллический остаток перекристаллизовывают из изопропилового спирта. Получают 47 г бесцветного 2-М,М-диметиламино-4-окси-6-метилпиримидина с т. пл. 175—176°; выход составляет 77% от теорет. [355].

гревают до 100 °С с 8 г хлористого' бензоила в 20 мл пиридина и •смесь выливают в 500 мл холодной разбавленной серной кислоты. При экстракции эфиром получаю^ 6,9 г соединения II (58%), т. пл. 97— 98 °С. Соединение II (4,8 г) омыляют 10 мл 1,9 н. раствора едкого кали в метиловом спирте, 40 мл метилового спирта и "2 мл воды в течение 4 ч. Смесь нейтрализуют разбавленной кислотой и непрерывно экстрагируют хлороформом. Остаток, полученный после экстракции хлороформом, перекристаллизовывают из бензола; в результате получают 3,7 г соединения III (90%) [7].

а) Получение 1-дибутиламино-2-метиламиноэтана (64% из п-нит~ розо-1ХГ-метил-М-(дибутиламиноэтил)анилина и примерно 6 экв бисульфита натрия, растворенного в воде, при перемешивании в течение 1 ч при комнатной температуре с последующим нагреванием до 76 °С в течение 15 мин, после чего смесь охлаждают, подщелачивают и непрерывно экстрагируют эфиром) [39].

а) Получение фталоиовой кислоты. Смесь растворов 1 г едкого кали в 100 мл воды и 1,75 г 2-ацетилбензойной кислоты в 150 мл пиридина обрабатывают постепенно в течение 2 ч 4,75 г пермаиганата калия в 400 мл воды при 10—15 °С при перемешивании и охлаждении. После непродолжительного стояния избыток перманганата разрушают, добавляя минимальное количество сульфита натрия, и отфильтровывают двуокись марганца. Фильтрат подкисляют соляной кислотой и непрерывно экстрагируют эфиром в течение 6 ч. При отгонке эфира от эфирного экстракта получается масло, которое кристаллизуется. В результате экстракции кристаллов хлороформом в раствор переходит фталоновая кислота, выход которой составляет 0,94 г (45%), т. пл. 142 °С. Нерастворимая в хлороформе часть состоит из о-фталевой кислоты [72].

После того как автоклав охладится, аммиаку дают улетучиться (примечание 2) и раствор выливают. Автоклав ополаскивают двумя порциями абсолютного метилового спирта по 200 мл (примечание 3), который присоединяют к раствору. Профильтрованный окрашенный раствор упаривают на паровой бане примерно до 500 мл, после чего прибавляют к нему 100 мл 5%-ного водного раствора едкого кали и продолжают упаривание до тех пор, пока не перестанут выделяться горючие пары (около 2 час.). Затем раствор насыщают солью (примечание 4) и помещают в колбу автоматического экстрактора (примечание 5) ; в колбу прибавляют 100 мл 50%-ного водного раствора едкого кали и раствор в течение ночи непрерывно экстрагируют 350 мл эфира. Маслянистый остаток, получаемый после упаривания эфирных пытяжек, фракционируют в вакууме (примечание 6) и получают 23 — 24 г (71 — 74% теоретич.) аминоацегаля с т. кип. 99 — 103° (100 мм) (примечания 7, 8 и 9).

1. Авторы синтеза указывают на то, что на этой стадии после гидролиза можно выделить альдегид р-метилглутаровой кислоты. Гидролиз 196 г 3,4-дигидро-2-метокси-4-метил-2Н-пирана в 650 мл воды и 15 мл концентрированной соляной кислоты проводят в течение 3 час. После нейтрализации бикарбонатом натрия раствор насыщают хлористым натрием и в течение 20 час. непрерывно экстрагируют эфиром. Затем эфир отгоняют, а для высушивания препарата его подвергают азеотропной перегонке со смесью бензола и гексана. В результате перегонки получают альдегид §-метилглутаровой кислоты с т. кип. 85—85° (15 мм) и «п6 1,4307—1,4351. Выходы достигали 90%. При стоянии альдегид полимеризуется, но в виде 50%-ного водного или эфирного раствора он стоек. Мономер может быть получен осторожной деструктивной перегонкой полимера.

ной кислотой до рН 3 и непрерывно экстрагируют эфиром 3-ме-

ной кислотой до рН 3,6 и непрерывно экстрагируют эфиром

раствора соляной кислоты и непрерывно экстрагируют щавеле-

ной уксусной кислоты и непрерывно экстрагируют эфиром в те-

Известны непрерывно действующие кристаллизаторы циркуляционного типа двух видов — с циркулирующим раствором и с циркулирующей суспензией. В первых аппаратах53 в одной части аппарата (холодильнике) раствор пересыщается, а в другой происходит собственно кристаллизация. С помощью насоса суспензия непрерывно циркулирует в замкнутом контуре холодильник — кристаллизатор; при этом в кристаллизаторе создается восходящий поток, который поддерживает кристаллы во взвешенном состоянии. Раствор с наибольшим пересыщением соприкасается вначале с кристаллами, находящимися в нижней части взвешенного слоя, поэтому именно в этой части аппарата происходит наибольший рост кристаллов. Таким образом осуществляется распределение кристаллов по величине на разной высоте аппарата. Раствор, выходящий с верха аппарата, практически свободен от кристаллов и поступает в холодильник. Крупные кристаллы, скорость осаждения которых больше скорости циркуляции смеси, оседают на дно и непрерывно выводятся из аппарата. Величину кристаллов регулируют, изменяя скорость циркуляции смеси и скорость отвода тепла в холодильнике. Эти кристаллизаторы пригодны для веществ, кристаллы которых оседают в растворе со скоростью более 20 мм/сек (при меньших скоростях оседания трудно избежать циркуляции кристаллов с маточным раствором). В аппаратах второго типа используется принцип совместной циркуляции. В этом случае растущие кристаллы попадают в зону, где создается пересыщение.

Иловая смесь с содержанием активного ила 3—4 г/л из аэротен-ка-смесителя непрерывно отводится во вторичный отстойник первой ступени. В процессе биологической очистки активный нл непрерывно циркулирует по илопроводу нз зоны отстаивания вторичного отстойника в зону аэрации аэротенка-смеснтеля, из которого, как указывалось выше, иловая смесь поступает во вторичный от-стойннк.

термометров. Одновременно образец непрерывно циркулирует при открытом клапа-

бежный насос 12 непрерывно циркулирует реакционная

Устройство для исследования реологических характеристик полимерных материалов (СССР) состоит из червячной машины с двумя шнеками, зоны выдавливания которых соединены с зонами загрузки двумя полостями. В первой полости размещен ротор вискозиметра, во второй - плунжер. При работе устройства полимерная смесь непрерывно циркулирует от одного шнека к другому, и реологические характеристики можно измерять с помощью ротационного вискозиметра при заданной температуре. С помощью червячной машины можно производить впрыскивание смеси в воздух или испытательную форму, измеряя при этом давление впрыска и количество выдавливаемого материала.

В центральной части аппарата расположен графитовый анод 1. Вся центральная часть заполняется мелкими свинцовыми шариками, которые по существу и являются анодами. Таким образом, межэлектродное расстояние определяется толщиной изолирующей сетки 3. Электролит непрерывно циркулирует через ванну. Образующийся тетраэтилсвинец не растворим в электролите и собирается в нижней части анодного пространства, откуда его периодически отводят на очистку. Для восполнения вступившего в реакцию свинца через штуцер периодически вводят новые порции свинцовых гранул; через этот же штуцер подают и этилмагнийхлорид.

На ряде установок предпринимались попытки улавливать фтор, выделяющийся в процессах переработки фосфоритов, в виде криолита или других пользующихся спросом продуктов. Количество фтора, выделяющегося при таких процессах, очень нелико и примерно равно общему потреблению фтора в США в 1956 г. [30]; улавливание фтора, по-видимому, экономически вполне оправдано. Для улавливания фтора применяется описанный в литературе процесс [30]. При этом процессе рН воды, применяемой для очистки отходящих газов агломерационной печи, непрерывной добавкой аммиака поддерживают в пределах 5—6. Образующуюся насыщенную жидкость обрабатывают для осаждения примесей и выделения раствора ценного NH4F. Раствор, выходящий из абсорбера, непрерывно циркулирует в системе для доведения содержания фтористых соединений до 35 г/л. Насыщенный раствор обрабатывают аммиаком для повышения рН раствора до 9; в результате осаждаются железо, двуокись кремния и часть фосфора. Осадок отфильтровывают, а раствор перерабатывают для получения криолита (добавлением сульфата натрия и квасцов при рН = 6) или фтористого алюминия.

Сборник 1 в данной схеме является «холодным» кубом. Исходная смесь из него с помощью насоса непрерывно циркулирует через испаритель, где отделяется низкокипящий компонент. Неиспарившаяся часть жидкости через холодильник возвращается в «холодный» куб. В данном процессе полное отделение перегоняемого компонента за один проход необязательно. По

Иловая смесь с содержанием активного ила 3—4 г/л из аэротен-ка-смесителя непрерывно отводится во вторичный отстойник первой ступени. В процессе биологической очистки активный ил непрерывно циркулирует по илопроводу нз зоны отстаивания вторичного отстойника в зону аэрации аэротенка-смеснтеля, из которого, как указывалось выше, иловая смесь поступает во вторичный отстойник.

Сборник 1 в данной схеме является «холодным» кубом. Исходная смесь из него с помощью насоса непрерывно циркулирует через испаритель, где отделяется низкокипящий компонент. Неиспарившаяся часть жидкости через холодильник возвращается в «холодный» куб. В данном процессе полное отделение перегоняемого компонента за один проход необязательно. По

Иловая смесь с содержанием активного ила 3—4 г/л из аэротен-ка-смесителя непрерывно отводится во вторичный отстойник первой ступени. В процессе биологической очистки активный ил непрерывно циркулирует по илопроводу нз зоны отстаивания вторичного отстойника в зону аэрации аэротенка-смеснтеля, из которого, как указывалось выше, иловая смесь поступает во вторичный отстойник.

Другой вариант двухстадийного непрерывного процесса получения поликарбонатов (рис. 12) разработан в ПНР [2, с. 41]. В системе холодильник 9 — центробежный насос 12 непрерывно циркулирует реакционная смесь, состоящая из фосгена, испаряющегося в испарителе 7, растворителя, перекачиваемого насосом 10, и водно-щелочного раствора бисфенола А, содержащего фенол, подаваемого насосом 11 из аппарата 8. Все компо-




Неравномерность распределения Неравновесное состояние Нерегулярной структурой Набухании полимеров Несимметрично замещенного Нескольких гидроксильных Нескольких кристаллов Нескольких миллилитров Нескольких полимеров

-
Яндекс.Метрика