Термины, связанные с цементом. Непрерывно перемешивая

Главная --> Справочник терминов

Непрерывно перемешивая Часть растворителя, циркулирующего в системе, непрерывно отводится па очистку от продуктов разложения и окисления в атмосферно-вакуумную колонну К-3. Перед поступлением в эту колонну растворитель смешивается с водой, выходящей из К-2. Избыточная вода удаляется с верха атмосферной части колонны К-3, а концентрированный растворитель перегоняется в вакуумной ее части и возвращается в систему.

Отогнанные в колонне 17 продукты в паровой фазе через дефлегматор поступают в колонну первичной ректификации винилацетилена 20. В процессе работы в абсорбенте накапливаются продукты полимеризации, главным образом полимеры винилацетилена и дивинилацетилена, что снижает его абсорбционную способность. Поэтому часть абсорбента из куба десорбционной колонны непрерывно отводится на регенерацию. Освобожденный от продуктов реакции абсорбент из куба десорбционной колонны 17 проходит через систему водяных и рассольных холодильников и поступает на орошение последнего по ходу газа абсорбера //.

пературе О °С и давлении 0,7 МПа; теплота, выделяющаяся при со-полимеризации, отводится испаряющимся в рубашке полимеризатора 5. пропаном. Время пребывания реакционной смеси в полимеризаторе 1 ч. Образующийся сополимер нерастворим в пропилене, дисперсия каучука (диаметр крошки 0,1—0,25 мм) непрерывно отводится -tes полимеризатора на фильтр 7, где каучук отделяется от мономеров, направляемых на регенерацию. Выделенный сополимер отмывается от остатков каталитического комплекса, сушится в червячно-от?кимных прессах, упаковывается и направляется на склад.

На стадии окисления получается 99%-ная терефталевая кислота. Дополнительной очисткой ее получают кислоту, пригодную для прямой этерификации в полиэтилентерефталат (99,99%). Принципиальная схема представлена на рис. 14. Катализатор регенерируется на отдельной установке, куда непрерывно отводится часть реакционной массы. Горячая уксусная кислота с солями брома вызывает интенсивную коррозию реактора, что заставляет использовать аппараты из титана или особого сплава [73]. Можно отказаться от использования брома или других промоторов, но при этом увеличить содержание катализатора до 20—100% от массы га-ксилола. Температура процесса и давление понизятся до 100—130 °С и 0,98 МПа, а выход кислоты достигнет 97—98%. В результате регенерации катализатора расход его на 1 т кислоты снижается до 0,9 кг. Смягчив условия окисления и отказавшись от бромсодержащих промоторов, можно использовать обычные нержавеющие стали и в несколько раз уменьшить стоимость блока окисления.

Часть раствора /V-МЦ непрерывно отводится в колонну 3 на ректификацию. Обезвоженный /V-МП отводится из нижней части колонны, а водяные пары в смеси с газом - с верхней. В этой хе колонне

На рис. 18.3 представлена технологическая схема процесса сополимер изацин якрилонитрила в водных растворах роданида натрия. Акрилопитрил и другие мономеры со склада направляются в напорные баки /, откуда они самотеком поступают в теплообменник 2, куда подается и растворитель. Температура мономеров и растворители на выходе из теплообменника составляет 20— 25 °С. После теплообменника мономеры и растворитель —концентрированный (50 52%-пый) водный раствор роданида натрия — через счетчики-дозаторы ,? направляют в смеситель 4. В этот же. смеситель добавляют необходимое количество инициатора. Полученная реакционная смесь непрерывно подастся в нижнюю часть реактора 6', представляющий собой бак с лопастной мешалкой и рубашкой дли его обогрева (горячей водой). Полимеризация про* текает при 70- 80 '~С. Образующийся растпор полиакрилонитрила непрерывно отводится из верхней части реактора. Обычно степень

Из теплообменника питательная среда непрерывно отводится в предварительно подготовленный ферментатор. Во время приема среды в ферментаторе поддерживается давление 0,02—0,03 МПа. В случае сильного вспенивания во время загрузки или перед посевом среды в ферментатор подается стерильный пеногаситель. Объем среды должен составлять 60—65% от объема ферментатора. Если он меньше, то недостающий объем заменяют водой, которую подают в ферментатор через систему стерилизации.

Выделенный из головной фракции этанол перемещается в выварную камеру колонны и непрерывно отводится из нее в сборник промывных вод для доочистки его в эпюрациониой и ректификационной колоннах.

Иловая смесь с содержанием активного ила 3—4 г/л из аэротен-ка-смесителя непрерывно отводится во вторичный отстойник первой ступени. В процессе биологической очистки активный нл непрерывно циркулирует по илопроводу нз зоны отстаивания вторичного отстойника в зону аэрации аэротенка-смеснтеля, из которого, как указывалось выше, иловая смесь поступает во вторичный от-стойннк.

Процесс ведут в вертикальном стальном аппарате, заполненном взвесью катализатора в жидком хлористом этиле. Через эту смесь пропускают смесь хлористого водорода и этилена, интенсивно перемешивая содержимое реактора пропеллерной мешалкой. Выделяющееся при реакции тепло отводится рассолом, циркулирующим в рубашке реактора. По мере образования хлористого зтила объем жидкости в аппарате увеличивается, поэтому избыток хлористого этила непрерывно отводится из реакционной зоны. Вытекающий из реактора жидкий хлористый этил, содержащий частицы катализа-

Непрерывная схема гидролиза диметилдихлорсилана по указанному способу приведена на рис. 68. В трубчатый реактор 1 непрерывно подается диметилдихлорсилан и гидролизующая смесь (вода с растворителем); компоненты поступают на всасывающую сторону пропеллерной мешалки 2. Реакционная смесь непрерывно отводится с верха реактора в разделительную колонну 3. Гидролизат из верхней части колонны непрерывно отводится в сборник 5. Оттуда он через осушительную колонну 6, заполненную хлористым кальцием, направляется в нейтрализатор 7, куда (постоянно или периодически, в зависимости от производительности установки) загружают нужное количество сухой кальцинированной соды. Нейтрализованный гидролизат поступает далее в сборник 8. Отстоявшаяся в нижней части колонны 3 соляная кислота поступает в сборник 4.

для подачи воздуха, помещают 500 г 3-хлорэтилбензола йог окиси хрома. Непрерывно перемешивая при 140—155° в автоклав вводят в течение 6 час. воздух под давлением 7 атм со скоростью 85 л/час. Затем автоклав охлаждают, извлекают реакционную смесь, фильтруют и фильтрат промывают водным раствором щелочи. Органический слой отделяют и перегоняют. Получают 331,5 г 3-хлорэтилбензола (возврат 66,2%) и 140,6 г 3-хлорацетофенона (степень превращения 25,6%, выход 76%). Т. кип. 3-хлорацетофенона 76—92° (3 мм); п<% 1,5642—1,5491 [18].

Погрузите в смесь кислот на 10 мин 0,5 г ваты (целлюлозы), непрерывно перемешивая содержимое стакана стеклянной палочкой. Перенесите вату стеклянной палочкой в чистую фарфоровую чашку и промойте под струей водопроводной воды, после чего полученную нитроклетчатку тщательно отожмите и просушите между листами фильтровальной бумаги.

рия Na2SO4-10H2O (или безводную соль Na2SO4) при комнатной температуре, непрерывно перемешивая раствор стеклянной палочкой. Когда получите насыщенный раствор (соль перестанет растворяться и начнет накапливаться на дне стакана), прекратите перемешивание и дайте раствору отстояться в течение нескольких секунд. Слейте часть отстоявшегося раствора в цилиндр и измерьте ареометром его плотность, а термометром температуру. Результаты измерений запишите в журнал.

Когда раствор перестанет давать окрашивание фенолфталеиновой бумаги, содержимое колбы нагревают до кипения 1 час, непрерывно перемешивая. По охлаждении смеси До температуры около 50° обратный холодильник убирают и капельную воронку заменяют перегонной насадкой, соединенной с холодильником Либиха. Во время дальнейшего нагревания, при постоянном перемешивании, отгоняют около 400 мл cnnpfа. После охлаждения добавляют 400—500 мл воды и органически слой отделяют в делительной воронке, а водный слой 3 раза экстрагируют порциями по 100 мл бензола. Бензольный экстракт объединяют с органическим слоем и после осушки безводным сульфатом натрия бензол отгоняют (до температуры 90°). Остаток после отгонки бензола перегоняют в вакууме из колбы Клайзена емкостью 500 мл с дефлегматором Вигре, причем собирают фракцию с т. кип. 122—124°/7 мм рт.-ст. или 126— 130°/9 мм рт. ст.

нагревают, непрерывно перемешивая, при 80° в течение 1 часа. Тнннтро-лифениламин образуется в виде больших сростков красных иглообразных кристаллов. Для полного растворения солянокислого анилина массу перемешивают еще потчаса при 80°. Полученный динитродифсннламин отфильтровывают, промывают разбавленной соляной кислотой, затем водой и сушат. Продукт получается с температурой плавления 148—152°.

Поступающий в производство гуанвлиинитрат испытывается в лаборатории пробной дегидратацией. В стакан наливают 125 г 90е/»-ной H3SO4 я при теыпературе 30* в течение 10 мни. вносят 50 г гуанндннинтрата. непрерывно перемешивая нитромассу. Процесс должен идти ровно, без скачков температуры я выделения белых паров. По окончании смешения массу выдерживают при 30° еще 30 ыии., затем охлаждают до 0—5" н выливают в предварительно охлажденную воду (500 мл). Далее ннтрогуа-иидин отфильтровывают на воронке Шотта. промывают холодной водой н с>шат 10 час. при 60е.

В двухлитровую трехгорлую круглодонную "колбу, снабженную обратным холодильником, присоединенным к ловушке для поглощения газов (См. «Синт. орг. преп.», сб. 2, стр. 78, рис. 3), капельной воронкой и механической мешалкой, помещают 100 е (0,9 моля) пирослизевой (фу-ран-а-карбоновой) кислоты (примечание 1) и 440 мл воды. Колбу помещают в сосуд с измельченным льдом и в капельную воронку помещают 686 г (220 мл, 4,3 моля) брома. Пускают в ход мешалку и примерно в течение одного часа к содержимому колбы прибавляют бром, непрерывно перемешивая и охлаждая реакционную массу (примечание 2). Вначале бром обесцвечивается почти мгновенно, но по мере того, как протекает реакция, обесцвечивание замедляется. После этого смесь нагревают до кипения и кипятят с обратным холодильником в течение получаса. Затем холодильник отъединяют и продолжают кипячение в течение такого же промежутка времени, оставляя одно из горл колбы открытым. После этого смесь сильно охлаждают, в результате чего выделяется а,р"-дибром-р-формилакриловая кислота, которую отделяют фильтрованием. Оставшуюся на фильтре плотную массу вынимают из воронки и тщательно растирают с раствором 5 г бисульфита натрия в 150 мл воды (примечание 3), после чего вещество вновь отфильтровывают и сушат на воздухе. В неочищенном состоянии вес вещества составляет 155 — 170 г (67 — 73% теоретического); т. пл. 120 — 122° (исправл.).

В фарфоровой чашке смешивают глюкозу с азотной кислотой и нагревают раствор на слабо кипящей водяной бане, непрерывно перемешивая жидкость стеклянной палочкой. Нагревание ведут до тех пор, пока не перестанут выделяться окислы азота, а жидкость, упаренная до консистенции сиропа, не начнет окрашиваться в желтый цвет.

15 г (0.197 моля) глнколевой кислоты, перекристаллнзованной нз н-бутилового спнр1а, с т. пл. 80—80,5° смешивают с 0,015 г светостабилизатора - - трифснилфосфитом и 0,001 г катализатора — трехокисн сурьмы в конденсационной пробирке с отводной и азот-подводящей трубками (см. синтез № 2 и № 56). Пробирку погружают в этилеигликолевую паровую баню с температурой 197° на 0,5— I час; в течение этого периода кнслота плавится н происходит энергичное выделение вочы. Опустив газоподводящую трубку в расплав кислоты, пропускают медленный ток азота. Когда реакция становится более бурной, давление по возможности быстро понижают до 1,0 мм (или меньше). Большое количество волы и немного циклического димсра спюниется в течение следующих 70—80 мин. Необходимо нагревать отводную трубку, чтобы избежать затвердевания в ней димера Расплав полимера становится мутным н начинает кристаллизоваться. Конденсационную пробирку быстро переносят в нафталиновую паровую баню (218°) н наг^енают 3—4 часа. При этом давление не должно превышать I мм. Непрерывно через расплав пропускают медленный ток азота. На этой стадли реакции полимер может в какой-то степени приобрести окраску, В конце этого периода расплав становится очень вязким и может частично затвердеть. Пробирку вынимают нз бани и охлаждают до комнатной температуры в вакууме. Затем давление повышают до атмосферного и полимер вынимают, разбив пробирку. Блок полиэфира освобождают от кусков стекла и измельчают в мельнице в порошок (20 меш). Порошок помешают в круглодонную колбу, снабжгнн^ю стеклянной пропеллерной мешалкой н отводом к вакуумной линии, и нагревают на паровой бане при 218° и в вакууме не более 1,0 мм, непрерывно перемешивая порошок. Поликонденсацню в твердом состоянии продолжают не менее 8 час Чтобы получить высокомолекулярный полимер, эту стадию иолнконденсации необходимо проводить очень тщательно. Окрашивание можно уменьшить, применяя очень чистый мономер н поддерживай температуру поликонденсации не выше 220°. Цвет полученного полимера может варьировать от рыжевато-коричневого до темно-коричневого. Вес полимера 9—II г (50—60%), т. пл. 230—235° (температура размягчения ~230°). Логарифмическая приведенная вязкость 0,6—1,0 [0.5%-пый раствор в смеси фенола и трнхлорфенола (60 :40 по весу) при 30°]. Полимер медленно деструктнрует при контакте с растворителем. Определение вязкости раствора необходимо производить возможно быстрее после приготовления раствора. Ил расплава полиэфира при 240° можно формовать прозрачные жесткие пленки, которые обладают меньшей вязкостью раствора, чем исходный полимер, что свидетельствует о деструкции полимера. Однако пленкн еще возможно подвергнуть вытяжке при 50—60= на 100%. Прочность пленок в результате вытяжки увеличивается При продолжительном книлчепии с водом гюллмер в значительной степени разрушается (деструктируст).

В 2-литровую трехгорлую круглодонную колбу, снабженную обратным холодильником, присоединенным к ловушке для поглощения газов («Синт. орг. преп.», сб. 2, стр. 78, рис. 3), капельной воронкой и механической мешалкой, помещают 100 г (0,9 моля) пирослизевой (фуран-я-карбоновой) кислоты (примечание 1) и 440 мл воды. Колбу погружают в сосуд с измельченным льдом и в капельную воронку помещают 686 г (220 мл, 4,3 моля) брома. Пускают в ход мешалку и примерно в течение 1 часа к содержимому колбы прибавляют бром, непрерывно перемешивая и охлаждая реакционную массу (примечание 2). Вначале бром обесцвечивается почти мгновенно, но по мере того как протекает реакция, обесцвечивание замедляется. После этого смесь нагревают до кипения и кипятят с обратным холодильником в течение получаса. Затем холодильник отъединяют и продолжают кипячение в течение такого же промежутка времени, оставляя одно из горл колбы открытым. После этого смесь сильно охлаждают, в результате чего выделяется а, Р-ДИ-бром-р-формилакриловая кислота, которую отделяют фильтрованием. Оставшуюся на фильтре плотную массу вынимают из воронки и тщательно растирают с раствором 5 г бисульфита натрия в 150 мл воды (примечание 3), после чего вещество вновь отфильтровывают и сушат на воздухе. В неочищенном состоянии вес вещества составляет 155—170 г (67 73% теоретич.); т. пл. 120—122° (исправл.).

В фарфоровой кастрюле или в стакане из стекла пирекс приготовляют раствор 3,5 г (примечание 1) продажной х. ч. платинохло-ристоводородной кислоты (примечания 2 и 3) в 10 мл воды и прибавляют к нему 35 г х. ч. азотнокислого натрия (примечание 4). Смесь выпаривают досуха, осторожно нагревая ее над пламенем горелки Бунзена и непрерывно перемешивая массу стеклянной палочкой. После этого в течение 10 мин, температуру смеси повышают до 350 — 370°. Масса сплавляется, выделяются бурые окислы азота, и постепенно образуется коричневая окись платины. Если смесь вспенивается, то усиливают перемешивание и нагревают реакционную массу непосредственно пламенем горелки .сверху. Если при вспенивании удалить горелку из-под стакана, то верхняя часть расплавленной массы затвердевает, и при последующем нагревании смесь может быть выброшена через край стакана. Минут через 15, когда температура достигнет приблизительно 400°, выделение газов значительно уменьшается. Через 20 мин. температура смеси должна быть равна 5СС — 550°; при этом бурное выделение окислов азота практически прекращается и происходит лишь слабое выделение газа. Эту температуру поддерживают минут 30, лучше всего направляя полное пламя горелки прямо на дно и стенки стакана, причем масса должна полностью расплавиться. Температура в пределах 500 — 550° наиболее пригодна для сплавления (примечание 5) и для получения катализатора максимальной активности, восстанавливающегося в минимальный срок (примечание 6). Обычно цля нагревания достаточно одной горелки Бунзена, если только в газовой сети имеется достаточное давление. Когда одной горехки Бунзена недостаточно, берут какую-нибудь другую, больней мсщ-ности, например горелку Мекера.

Неравновесное состояние Нерегулярной структурой Набухании полимеров Несимметрично замещенного Нескольких гидроксильных Нескольких кристаллов Нескольких миллилитров Нескольких полимеров Нескольких реакционных