Главная --> Справочник терминов


Непрерывно поступает Определение времени отверждения. В стакан помещают 5,0 г смолы при 20±1°С, добавляют 0,05 г (1%) тонкоизмельченного хлористого аммония (ГОСТ 2210—51) и тщательно перемешивают стеклянной палочкой в течение 5 мин. В пробирку диаметром 16 мм переносят 2 г раствора и опускают ее в кипящую водяную баню так, чтобы уровень раствора в пробирке был на 10— 20 мм ниже уровня воды в водяной бане и включают секундомер. Раствор непрерывно перемешивают стеклянной палочкой до начала его желатинизации. Время от момента погружения пробирки в кипящую воду до момента желатинизации раствора принимают за время отверждения смолы (ГОСТ 14231—69).

Для термического разложения продукт делится на три порции и каждая нагревается на открытом пламени горелки в большой фарфоровой чашке (диаметром 15 см). При этом порошок непрерывно перемешивают шпателем, а нагревание регулируют так, чтобы выделение газа не было слишком бурным. Цвет порошка постепенно изменяется от оранжевого к коричневому и, наконец, становится чёрным. Когда вся масса станет чёрной и выделение газа закончится, нагревание прекращают.

влагой воздуха. Содержимое колбы непрерывно перемешивают. По окончании прибавления параформа реакционную смесь нагревают на электроплитке с закрытой спиралью в течение 6 ч и после этого к ней осторожно прибавляют 2 н. H2S04 (около 150 мл) до растворения образовавшейся густой массы. Органический маслянистый слой отделяют, водный — экстрагируют эфиром (2 раза по 75 мл). Эфирные вытяжки и органический слой соединяют и высушивают над прокаленным К2СО3. Эфир отгоняют на водяной бане из колбы Кляйзена или на электроплитке с закрытой спи-Ралью. Остаток перегоняют в вакууме (рис, 5 в Приложении I), собирая фракцию с т. кип. 88—93°С (при 18 мм рт.ст.). Выход около 23 г (60.% от теоретического); п§ 1,4650.

Приготовление платиновой черни для гидрирования по способу Билль-штеттера-Фокина. 80 см3 раствора п-яатинохлористоводородной кислоты (полученной из 20 г платины), содержащей немного соляной кислоты, смешивают с 130 см3 формалина. По охлаждении до — 10° к раствору прибавляют по каплям 420 г 50%-ного раство.ра едкого кали, следя за тем, чтобы температура не поднималась выше 5°. Во время прибавления щелочи смесь непрерывно перемешивают.» По окончании прибавлении жидкость нагревают в течение получаса до 55 — 60°, не прерывая -перемешивания. Осевшую платиновую чернь промывают декантацией в высоком цилиндре до исчезновения щелочной реакции и реакции на хлор-ион. Затем, чернь слегка отсасывают, следя за тем, чтобы платина была все время покрыта водой,, после чего осадок быстро отжимают между листами фильтровальной бумаги и высушивают в вакуум-акшкаторе. Перед открыванием эксикатора его-следует наполнить двуокисью углерода, так как в противном случае активность катализатора может сильно пострадать.

Получение 5-нитропсевдокумола. Смесь 36 г азотной кислоты (уд. в. 1,51) и 52 г .концентрированной серной кислоты медленно прибавляют к 30 г 'псевдокумола. Реакционную смесь непрерывно перемешивают, причем следят, -чтобы температура не 'поднималась выше 20°. Через 5 час. продукт выливают «а лед, выделившееся полутвердое вещество извлекают эфиром и промывают раствором соды, после чего перегоняют с водяным паром.

Получение натриевой соли бензолсульфоновои кислоты. Смесь равных объемов бензола и концентрированной серной кислоты нагревают с обратным холодильником на песчаной бане, причем смесь непрерывно 'перемешивают, лака бензольный -слой не исчезнет. После этого реакционную смесь выливают в большое количество холодной воды, раствор нагревают и .нейтрализуют прибавлением тестообразной смеси углекислого кальция с водой. Нейтрализованную смесь нагревают до кипения и отфильтровывают от суспендированных кальциевых солей. Фильтрат упаривают и обрабатывают раствором рассчитанного количества углекислого натрия в воде. Осадок углекислого кальция отфильтровывают, а фильтрат выпаривают, причем в остатке получается натриевая соль бензолсульфоновои кислоты.

Получение аентаацетил- ^-глюкозы. В трехлитровой колбе смешивают 200 г безводной глюкозы, 100 г мелко растертого безводного уксуснокислого «атрия и 1000 г уксусного ангидрида. Смесь нагревают «а водяной бане « непрерывно 'перемешивают до полного растворения. Для окончания реакции нагревание продолжают еще 2 часа, после чего смесь выливают тонкой струей при энергичном перемешивании в 4 л ледяной воды. Пентаацетил-глгюкоза выделяется три этом >в виде кристаллической массы, которую че-рез несколько часов отфильтровывают. Продукт растирают в ступке с водой для ттлного разложения избытка уксусного ангидрида, затем снова отфильтровывают и очищают перекристаллизацией из 1 л горячего 86%-ного спирта. Выход 300—330 г".

Метиловый эфир З-метилбутен-2-овой кислоты [Gb'l (перегруппировка дибромкетона с использованием обратного порядка прибавления метилата натрия в растиоре Диэтилового эфира к дибромкстону). Двухлитровую трехгорлую колбу снабжают мешалкой с затвором, термометром и 5-литроной дслитслыюй воронкой. Воронку снабжают мешалкой с затвором; кран воронки должен иметь отверстие широкого диаметра. В колбу наливают раствор 244 г (1 моль) 1, З-дибром-З-метилбутанона-2 в 2Г)0 мл абсолютного диэтилового эфира и охлаждают его в 5 а не со льдом и солью. В делительную воронку помещают 111,5 s (2 моля) метилата натрия в порошке из только что вскрытой банки (степень чистоты 95%) в виде суспензии н 500 мл эфира. Суспензию метилата натрия непрерывно перемешивают и прибавляют ее небольшими порциями л течение 4 час к перемешиваемой реакционной смеси, поддерживая температуру при 0--5С. Когда весь алкоголят будет прибавлен, перемешивание продолжают еще 30 мин, а затем аликпотное количество реакционной смеси титруют стандартной кислотой; при этом оказывается, что осталось менее 4% метилата натрия. Тогда реакционную смесь выливают на лед, разделяют образовавшиеся слои и водный слой экстрагируют эфиром. Эфирные вьпяжки соединяют и нысушипают над безводным поташом, после чего эфир отгоняют. Концентрат быстро перегоняют в вакууме из колбы Клайзена, чтобы отделить высококипящие и содержащие бром примеси. Неочищенный дистиллат тщательно фракционируют, пользуясь колонкой с насадкой из одиночных витков стеклянных спиралей, и метиловый эфир З-метилбутен-2-овой кислоты собирают при 60°/50 мм, выход 66 г (58% теоре-

Стеклянный прибор должен быть собран на шлифах. Он состоит из 1-литровой трехгорлой колбы, снабженной термометром с длинной ножкой, механической мешалкой с резиновым затвором и соответствующим холодильником (примечание 1). В колбу помещают 165 г (1,2 моля) треххлористого фосфора, 23,4 г (0,3 моля) бензола и 53 г (0,4 моля) безводного хлористого алюминия. Содержимое колбы непрерывно перемешивают и нагревают (примечание 2). По мере повышения температуры смесь превращается в гомогенный раствор желтого цвета и начинает кипеть. Через 2 часа раствор начинают нагревать так, чтобы он кипел как можно сильнее (примечание 3), К концу третьего часа выделение хлористого водорода почти прекращается.

3. Густой нижний слой непрерывно перемешивают (не слишком сильно). Энергичное перемешивание верхнего слоя не рекомендуется. Была использована короткая проволочная мешалка Герш-берга.

р-нафтола (из 200 г р-нафтола, см. «Синт. орг. преп.», сб. 1, стр. 300; примечание 1), 1,5л воды и 300 мл 5-н. раствора едкого натра. Комки разбивают палочкой и размешивают смесь в течение 30 мин. К концу этого времени все нитрозосоединение практически переходит в раствор; тогда прибавляют еще 1200 мл 5-н. раствора едкого натра. Затем пропускают водяной пар до тех пор, пока температура смеси не достигнет 35°, после чего доступ пара прекращают и прибавляют к раствору, при перемешивании, 600 г технического гидросульфита (минимум 85%-ного). Реакционную массу непрерывно перемешивают в течение 5 мин., причем температура поднимается до 60—65°, и в продолжение следующего получаса ведут перемешивание с 5-минутными интервалами, каждый раз по одной минуте. Приблизительно через 15 мин. раствор становится прозрачным и светло-желтым. На поверхности плавает небольшое количество черной пены.

Конденсация бутилового спирта. В реактор конденсации непрерывно поступает раствор бутилата натрия в бутаноле и суспензия катализатора в бутаноле. Последняя подается через колонну из агрегата регенерации катализатора.

Водный раствор солей жирных кислот в смеси с катализатором из куба непрерывно поступает в отстойник, где раствор солей отделяется от катализатора и сливается в отстойнике для дополнительного отстоя от унесенных частиц катализатора. Из отстойника раствор солей периодически перекачивается в хранилище.

. Осушка катализатора. В реактор осушки непрерывно поступает влажный катализатор из агрегата отгонки спиртов острым паром. В колонну непрерывно подается бутанол из хранилища через подогреватель. В реакторе при —130° С происходит осушка катализатора путем отгонки воды в смеси с бутанолом и толуолом. Пары воды, бутанола и толуола поднимаются по колонне, конденсируются в дефлегматоре и стекают во флорентийский сосуд.

Смесь свежих и возвратных парафинов непрерывно поступает в окислительную колонну,, где при температуре 130° С окисляется кислородом воздуха. Окисленный продукт — оксидат — охлаждается до 90° С и поступает в смеситель на водную промывку от низкомолекулярных кислот Ci—Си. Промытый оксидат нейтрализуется вначале 7%-ным раствором кальцинированной соды, а затем 5%-ным раствором едкого натра. Образовавшаяся эмульсия поступает на центрифуги, где омыленная часть оксидата (мыльный раствор) отделяется от нейтральной части оксидата. Нейтральный оксидат, не содержащий жирных кислот, возвращается в окислительную колонну. Мыльный раствор направляется в термический узел для облагораживания кислот и далее в отделитель, где происходит отделение воды и неомыляемых от расплавленного мыла. Расплавленное мыло поступает на расклеивание, которое производится раствором сульфата натрия. Полученный 20%-ный раствор мыла обрабатывается 96%-ной серной кислотой, в результате чего мыльный клей разлагается с образованием жирных кислот и сульфата натрия. Полученная при разложении смесь

Технологические схемы процессов дегидрирования различных парафинов аналогичны. В реакторе с неподвижным слоем катализатора все операции проводятся в одном аппарате и для обеспечения непрерывности работы производства устанавливают несколько реакторов. Регенерация обычно осуществляется при 600—650 °С и подаче воздуха. Использование псевдоожиженного слоя мелкозернистого катализатора позволяет иметь один реактор, работающий непрерывно. В этом случае подготовленный/катализа-тор непрерывно поступает в реактор, а отработавший выводится. Регенерация катализатора осуществляется также в псевдоожи-женном Слое, но в отдельном аппарате — регенераторе. Подготовка катализатора включает восстановление и десорбцию воды и проводится либо в отдельном аппарате, либо в аппарате, встроенном в реактор или регенератор. Технологическая схема процесса дегидрирования парафиновых углеводородов в псевдо-ожиженном слое мелкозернистого катализатора представлена на рис. 4. В процессе эксплуатации были усовершенствованы конструкции реакторов и регенераторов [35, 36].

Оперативное управление реакторными узлами обеих стадий осуществляется с помощью ЭВМ, в запоминающее устройство которых непрерывно поступает поток информации о составе и расходе основных потоков, а также значениях температуры и давления в системе.

вниз раствору хлористого кальция. Осушитель в виде концентрированного раствора (d «^ 1,4) непрерывно поступает в верхнюю часть тарелочной секции.

Гидролизат, представляющий собой смесь линейных и циклических силоксанов и соляной кислоты, непрерывно поступает в отстойник 5 на расслаивание. Нижний слой — соляная кислота — сливается в емкость 6 и направляется на склад, а верхний слой — гидролизат, содержащий около 0,4% соляной кислоты, — поступает в емкость кислого гидролизата 7, откуда азотом передавливается в аппарат в-на нейтрализацию порошкообразной кальцинированной содой, 'подаваемой из бункера. Смесь гидролизата и соды перемешивается 2 ч в аппарате 8, после чего в него подается вода для растворения солей, образовавшихся при нейтрализации. После нейтрализации смесь сливается в отстойник 9, где расслаивается. Верхний слой — гидролизат с содержанием кислоты или щелочи не более

Деполимер-изация гидролизата происходит под действием 50%-ного водного раствора едкого кали, который готовится в аппарате с мешалкой 2 (рис. 95). Нейтральный гидролизат из мервика / за счет вакуума в системе непрерывно поступает в деполимериза-тор 3, снабженный рубашкой для подогрева и мешалкой. Деполимеризация осуществляется в вакууме при 150—160 °С под действием концентрированного раствора едкого кали, поступающего из аппарата 2. Процесс циклизации описывается следующей схемой:

Из емкости 1 (рис. 6) стирол центробежным насосом подается в напорный бак 2, откуда через фильтр 3 и счетчик-дозатор непрерывно поступает

Полученный латекс из последнего полимеризатора непрерывно поступает в осадитель 6, в который подается также раствор алюмокалиевых квасцов для коагуляции и вода для разбавления суспензии.




Неравновесном состоянии Несброженных углеводов Несимметричных производных Нескольких элементарных Нескольких килограммов Нескольких миллиграммов Нескольких миллионов Нескольких последовательно Нескольких соединений

-
Яндекс.Метрика