|
|
|
Главная --> Справочник терминов Непрерывно пропускают Перегонка спиртов с водяным паром. Продукты реакции, состоящие из изооктилового спирта, высших спиртов, солей жирных кислот, катализатора и непрореагировавшего бутанола, непрерывно поступают в колонну. Осушка спиртов. Влажные спирты из сборника непрерывно поступают в колонну с выносным кипятильником. Осушка производится при температуре в нижней части колонны 125—130° С. Пары воды и бутанола поднимаются в колонне, конденсируются в дефлегматоре, и конденсат стекает во флорентийский сосуд, где вода отделяется от бутанола и стекает в хранилище бутанольных вод. Часть водно-бутанольного слоя возвращается на орошение колонны, а остальное количество через холодильник поступает в сборник, откуда откачивается в сборник обратного бутанола. В полимеризатор 5 непрерывно поступают в заданном соотношении пропилен из мерника / и этилен из мерника 4 (рис. 67). В линию пропилена перед полимеризатором из мерников 2 и 3 точно в заданных количествах подаются компоненты каталитического комплекса VOC13 и (ызо-С4Нв)2А1С1. Полимеризация осуществляется при тем- Ацеталирование ПВС осуществляется в аппаратах 3, 5, 6,, расположенных каскадно, снабженных мешалками и рубашками. В ацеталятор 3 непрерывно поступают раствор ПВС и масляный альдегид из емкости 4. В случае необходимости] проведения процесса экстракции с нагреванием или охлаждением котлы-экстракторы снабжают змеевиками или рубашками. Отработанная кислота и экстрагент (бензол, хлорбензол) непрерывно поступают в аппарат (рис. 118) и тщательно перемешиваются непрерывно вращающейся мешалкой. Зрелые дрожжи основной культуры (Г-112 при бднопоточном или раса В при двухпоточном сбраживании) из дрожжегенерато-ров непрерывно поступают в головной бродильный аппарат 6. При двухпоточном сбраживании в головной бродильный аппарат подают сусло концентрацией 32—35% в таком же количестве, как и среду из дрожжегенераторов. После заполнения половины бродильной батареи бражкой с основной культурой дрожжей в пятый или шестой бродильный аппарат начинают вводить, подсевные дрожжи (расу В при однопоточном сбраживании или Г-75 — при двухпоточном) и продолжают непрерывно их подавать до начала освобождения бродильной батареи на стерилизацию. превышает 1%. Для полного фракционирования 100 г полимера требуется 10 л раствора. Система ввода образца автоматическая (используется таймер). Как правило, для введения образца используют систему петельного типа. Сбор фракций обычно осуществляется с помощью установленных электронных реле: через клапан с рядом отверстий элюат отводится в отдельные сборники. Отделение полимера от большого количества растворителя осуществляют с помощью вакуумного роторного испарителя, сконструированного таким образом, что в атмосфере азота в него непрерывно поступают новые порции фракционированного раствора. Для регенерации растворителя испаритель соединяют с холодильником, МБМ и инициатор непрерывно поступают в реактор /, имеющий При этих условиях в автоклав начинают подавать реакционную смесь из мерника-дозатора 6. Пары продуктов реакции из автоклава непрерывно поступают в холодильник 9, охлаждаемый рассолом (—15 °С), где они конденсируются, и через сепаратор 10 стекают фракция, выделенная из контактного газа дегидрирования бутана) непрерывно поступают в верхнюю часть тарельчатой или ситчатой колонны экстрактивной дистилляции 1. В этой колонне происходит извлечение Каталитический комплекс готовят в аппарате./, снабженном мешалкой и рубашкой для обогрева паром. В аппарат 1 загружают хлорид алюминия, этилхлорид, диэтилбензол и бензол. Комплекс готовят при перемешивании и температуре 60— 70 °С. Из аппарата 1 суспензия катализатора непрерывно подается на алкилирование в нижнюю часть реактора 2, куда непрерывно поступают рафинированный и осушенный свежий и возвратный бензол, а также этилен. Процесс хемосорбции обратим и бутадиен — углеводород с высокой растворимостью — способен вытеснять из раствора менее растворимые бутилены. Содержащиеся в бутадиеновых фракциях ацетиленовые углеводороды в присутствии меди полимеризуютс'я и загрязняют медноаммиачный раствор, поэтому часть его непрерывно пропускают через угольные фильтры, где адсорбируются полимеры. Во избежание этого целесообразно осуществлять предварительное гидрирование ацетиленовых углеводородов в сырье, поступающем на разделение. 10 г л-ацетоксибензойной кислоты и небольшое количество маг-иевой стружки (~0,01 % от веса мономера) загружают в конден-ацнонную пробирку с боковой отводной трубкой н газоподводящей лубкой, которую можно опускать до дна пробирки. Пробирку за-олняют азотом (см. синтезы М° 2 и 56) и погружают в паровую аню с температурой 220е. Через расплав непрерывно пропускают едленный ток азота. Давление постепенно снижают до 60 мм. Из робирки отгоняется уксусная кислота. Через 2 часа пробирку пере-осят в паровую баию с температурой 300° н давление снижают о 0,2 мм. При этой температуре нагревание продолжают до достн-;ения максимальной вязкости расплава, что оценивается по ско-ости пробулькивания в расплаве пузырьков азота. Полимер охлаждают в токе азота. Логарифмическая приведенная вязкость ""0,5 ),23%-ный раствор в смесн силл-тетрахлор=»тана и фенола (40:60 о весу) при 30°]. Полимер плавится при 185—205° и растворим то ее надо растереть в ступке и прогреть еще раз в форфоровой или никелевой чашке до тех пор, пока получившийся порошок совершенно не высохнет и не станет распыляться. После этого переносят порошок в реторту с тубусом, вместимостью около 200 куб.' см., и опускают? последнюю по возможности глубже в масляную баню. В тубус реторты вставлена изогнутая трубка. Через трубку пускают ток сухого водорода (во избежание окисления фенолята), а реторту нагревают на масляной бане при 140° приблизительно 3 — 4 часа. Охладив после этого баню до 110°, пропускают при этой температуре, в продолжение одного часа, над фенолятом натрия ток сухой углекислоты (конец впускаемой трубки должен отстоять на один см. от поверхности фенолята натрия). В течение 4 часов повышают постепенно температуру до 190°, при чем непрерывно пропускают пе слишком сильный ток Трехгорлую колбу емкостью 1 л, снабженную мешалкой с ртутным затвором, трубкой для подачи газа и трубкой для отвода газа, присоединенной к осушительной колонке с хлористым кальцием (примечание 1), погружают в баню с ледяной водой. Воздух из прибора медленно вытесняют в течение 3 мин. ацетиленом (примечание 2). Затем в колбу помещают 260 г четыреххлористого углерода (примечание 3) и пропускают через него в течение 3 мин. ацетилен со скоростью, достаточной для полного его поглощения. Затем к содержимому колбы прибавляют хлористый алюминий (98 г, 0,74 моля) (примечание 4) и через смесь при перемешивании непрерывно пропускают ацетилен в течение 5 мин. В 2-литровый стакан, погруженный в баню со льдом и сольк> (примечание 1) и снабженный механической мешалкой и термометром, помещают 420 г (392 мл, 5 молей) тиофена (примечание 2) и 200 мл концентрированной соляной кислоты. При энергичном перемешивании в смесь непрерывно пропускают быстрый ток хлористого водорода (примечание 3). Когда температура упадет до 0°, к содержимому стакана прибавляют 500 мл 37%-ного раствора формальдегида (примечание 4) с такой скоростью, чтобы температура оставалась ниже 5°. Эта операция занимает около 4 час. После окончания ее смесь экстрагируют три раза эфиром порциями по 500 мл. Эфирные вытяжки соединяют вместе и промывают последовательно водой и насыщенным раствором двууглекислого натрия, а затем сушат над безводным хлористым кальцием. Затем растворитель отгоняют, а вещество перегоняют в вакууме с дефлегматором высотой 50 см (примечание 5). Собирают фракцию с т. кип. 73—75° (17 мм). Выход 2-хлорметилтиофепа, получающегося в виде бесцветной маслянистой жидкости, составляет 257—267 г (40—41% тео-ретич.) (примечание 6). В колбу А помещают 750 г (6,3 гр.-ат.) гранулированного олова (примечание 10) и 1500 мл технической соляной кислоты (приблизительно 28%-ной). Смесь нагревают до бурного кипения, после чего начинают приливание 5-хлортрихлорметилмеркаптана из воронки Т (примечание 11). Восстановление протекает очень бурно. Пары конденсируются во всех трех холодильниках и в колонке Ь, через которую непрерывно пропускают ксилол из капельной воронки N. Ббльшая часть сырого тиофосгена собирается в Р, хотя Газообразный винилацетилен и хлористый водород непрерывно пропускают через йодный раствор о дно хлор и стон меди и хлористого аммония. Дли нормального протекания процесса требуется Интенсивное перемешивание. Из-за сильной коррозии шгутренние стенки реактора гуммируют. Образующийся хлоропрен осиливает яа поверхность катализаторной жидкости в виде маслянистого слоя. Во избежание образования побочных продуктов, например 1,3-дихлорбутен?.-2 Фторирование проводят в горизонтальном стильном цилиндрическом аппарате с лопастной мешалкой, делающей 18 об/мин. Вал мешалки установлен на шарикоподшипника?:, расположенных вне реактора, и уплотнен сальниками с графитовой набивкой, через которую непрерывно пропускают ток азота. Реактор примерно на 0,6 объема заполняют трехфтористым кобальтом и нагревают при -Помощи гапогшх горелок. Процесс фторирования протекает при 200 — 350" С. Для уменьшения местных перегревов пары углеподо-' рода, смешанные с азотом, вводят равномерно через несколько штуцеров, размещенных на равных расстояниях друг от друга. При фторировании углеводородов, имеющих низкую температуру кипения, 85% загруженною п реактор Сор3 восстанавливается до СоГи- Г4 случае фторирования жидких углеводородов Со1:э используется всего на 30%, потому что при более полном использовании СоКэ выход перфторуглеродоп понижается. Тфубку помещают в электрическую трубчатую печь и непрерывно пропускают то'к углекислого паза до выгрузки продукта. Температуру печи поднимают за 20 — 25 минут до 500° и выдерживают реакционную массу 1 час, периодически поворачивая трубку. через которую непрерывно пропускают ксилол из капельной во- раствор электролита непрерывно пропускают через слой ионита, находя-  Неразветвленной углеродной Несимметричные производные Несимметрично замещенные Нескольких десятилетий Нескольких концентраций Надмолекулярные структуры Нескольких направлениях Нескольких продуктов Нескольких температурах |
- |
Навигация