|
|
|
Главная --> Справочник терминов Нескольких миллилитров Иодкрахмальыая бумага. При отсутствии готовой иодкрахмальной бумаги размешивают 10 г картофельного крахмала в 40—50 мл холодной воды и, помешивая, выливают в! л кипящей воды. Кипятят до образования однородного клейстера. После охлаждения добавляют 2 г иодида калия, растворенных в нескольких миллилитрах воды. Полученным раствором смачивают полоски фильтровальной бумаги и высушивают их. Хранят в герметически закрытых банках. Ацетат фенилртути [100]. В колбе с обратным холодильником нагревают па водяной бане 15 г ацетата ртутя, 80 мл бензола и 20 мл спирта. Через 5 ч добавляют еще 20 мл спирта. Образующийся желтый осадок растворяют в нескольких миллилитрах ледяной уксусной кислоты. Через 55 ч раствор фильтруют, фильтрат упаривают и-перекристаллизовывают ацетат фепилртуги из. спирта. Выход продукта 12,в г (80% от теоретического); г. пл 149= С Первый этап работы заключается в выяснении того, к какому из названных классов соединений относится каждое из пяти контрольных веществ. Сначала пробы этих веществ (0,1—0,2 г) пытаются растворить в нескольких миллилитрах воды. В том случае, если все вещества нерастворимы или ограниченно растворимы в воде, анализ проводят следующим образом. Сочетание. Растворяют 26 г (0,0717 М, считая на 100%-ную) динатриевой соли хромотроповой кислоты в 100 мл воды и нескольких миллилитрах смеси, состоящей из 40 г СаО и 200 мл воды. Охлаждают до ~20°, добавляют 300—400 г измельченного льда и при непрерывном перемешивании приливают приготовленные заранее^)астворы: диазония о-аминофениларсоновой кислоты и гидроокиси кальция в воде, следя за тем, чтобы реакция среды была постоянно щелочной. Раствор приобретает вначале красно-фиолетовый, затем сине-фиолетовый оттенок. Выдерживают при комнатной температуре 1—2 часа. Для определения конца азосочетания делают пробу (см. примечание 1). Пи крат. К 0,05 г <о,«/-дихинальдилдисуль-фида в 5 мл спирта приливают 0,1 г пикриновой кислоты, растворенной в нескольких миллилитрах спирта. Выпадают желтые иглы, которые после перекристализации из спирта имеют т. пл. 159°. растворяют в нескольких миллилитрах воды и пере- рата калия в нескольких миллилитрах воды и 0,050 мл свеже- мечание 4) растворяют в нескольких миллилитрах воды, и рав- руют, а остаток растворяют в нескольких миллилитрах воды. Первый этап работы заключается в выяснении того, к какому из названных классов соединений относится каждое из пяти контрольных веществ. Сначала пробы этих веществ (0,1—0,2 г) пытаются растворить в нескольких миллилитрах воды. В том случае, если все вещества нерастворимы или ограниченно растворимы в воде, анализ проводят следующим образом. Водный раствор выпаривают на водяной бане, бутанольный слой отгоняют на воздушной бане, а остаток прибавляют к остатку едкого натра и выпаривают досуха. Остаточный нитролиг-нат натрия растворяют в нескольких миллилитрах воды и к нему прибавляют несколько капель концентрированной соляной кислоты. В результате нитролигнин выделяется в виде желтого осадка, который фильтруют на взвешенном фильтровальном тигле «йена 3G5 на 3», содержащем слой из 0,5 г древесного угля. После сушки при 110° С нитролигнин взвешивается. Орошник [2] установил, что продажный продукт содержит следы кислотных примесей, которые препятствуют его использованию в качестве дегидратирующего агента, однако эти примеси можно удалить добавлением нескольких миллилитров реактива Гриньяра и быстрой перегонкой при 20 мм. Димер к-бутилкетена 118J. В 2-лигровую круглодонную трех-горлую колбу, снабженную обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой, механической мешалкой с ртутным затвором и градуированной капельной воронкой па 150 мл, наливают 850 мл сухого эфира. При перемешивании через холодильник бистро прибавляют 134,5 г (1,0 моля) хлорангидрпда капроновой кислоты, т. кип. 4S—4S,S°/fi мм. К хороню перемешииасмой смеси прибавляют по каплям из капельной воронки 9У,9 г (0,У9 моля) триэтпламгша (т. кип. 88°) со скоростью, достаточной для поддержании равномерного кипения. При лобапленип первых нескольких миллилитров трнэтиламнна не наблюдается никаких пилимых признаков реакции, но но мере того, как количество добавленного триэтиламнпа возрастает, начинается энергичная реакция и солянокислый триэтилампн выпадает к виде рыхлого оранжевого осадка. По окончании прибавления триутиламина реакционную смесь перемешивают еще 1,5 часа и оставляют на ночь при комнатной температуре. 2. Был использован продажный тетрагидрофурфуриловый спирт. Если имеющийся препарат плохо гидрируется, то его легко очистить, подвергнув гидрированию в присутствии никеля Ренея при 150° и давлении 100—200 am. Образец хорошего качества должен иметь т. кип., равную 177—178° (740мм), и не должен окрашиваться в темный цвет при взбалтывании нескольких миллилитров его с одной каплей концентрированной серной кислоты при комнатной температуре. 2. Если едкое кали и селен совершенно сухие, то образуется густая паста. Добавление нескольких миллилитров воды ведет к образованию упомянутой здесь тёмнокрасной жидкости. 2. Иногда при выделении азота раствор очень сильно пенится. Прибавление время от времени нескольких миллилитров эфира уничтожает пену. ция в результате добавления нескольких миллилитров диэтил-сульфата начнется, реакционную колбу необходимо охлаждать ледяной водой для того, чтобы закончить добавление диэтилсуль-фзта в течение 1 часа. По добавлении всего количества диэтилсуль-фата перемешивание и слабое кипячение должны продолжаться еще 15 мин. (примечание 4). 13. Если образуются эмульсии, то при прибавлении нескольких миллилитров насыщенного водного раствора хлористого натрия они быстро становятся прозрачными. В соединенных эфирных вытяжках содержится 4—5 г твердою нейтрального вещества. Это главным образом дибензил, т. кип. 138—1-13° (7 мм), т. замерз. 40°. 2. Такое количество уксусной кислоты достаточно для полного осаждения 4-мстилхинолил-2-мсркаптоуксусной кислоты, однако целесообразно проверить полноту осаждения прибавлением в фильтрат нескольких миллилитров уксусной кислоты. • • Эфир является прекрасным растворителем и широко применяется для экстрагирования органических веществ, а также при синтезе многих соединений, в том числе и для синтеза с элементоорганическими соединениями.. Эфир с водой образует азеотропную смесь, кипящую при 34,15°С и содержащую 1,26% воды. Технический эфир загрязнен примесями воды, этилового спирта, ацеталь-дегида. Кроме того, при долгом хранении в контакте с воздухом и на свету может образовывать пероксиды. Пероксиды обнаруживают при встряхивании нескольких миллилитров эфира с равным по объему количеством: 2%-ного раствора иодида калия, подкисленного разбавленной соляной кислотой. В присутствии пероксидоа эфирный слой окрашивается в бурый цвет, а прибавление раствора крахмала дает синее окрашивание. После охлаждения и добавления нескольких миллилитров Н2О про- синий цвет При приливании нескольких миллилитров насыщенного  Несколькими примерами Несколько десятилетий Несколько интересных Несколько изменяться Несколько конструкций Несколько маленьких Надмолекулярная структура Несколько неожиданно Несколько охлаждают |
- |
Навигация