Термины, связанные с цементом. Несколько кубических

Главная --> Справочник терминов

Несколько кубических 3-Винилтиофен. В колбу Кляйзена емкостью 25 мл помещают несколько кристаллов кислого сернокислого калия и 2—3 г бензофенона. Колбу нагревают до 225—250° и через капельную воронку вносят по каплям 26 г (0,2 моля) 3-(а-оксиэтил)тиофена. Дистиллят состоит из воды, жидких веществ и кристаллического вещества. Кристаллы отжимают, жидкие продукты реакции экстрагируют двумя порциями эфира (по 50 мл каждая), отгоняют от эфирного раствора эфир, а остаток перегоняют в вакууме. Выход 3-винилтиофена составляет 55—60% от теорет. Кристаллическое вещество является 3-ацетилтиофеном с т. пл. 57° (из спирта) [288].

Опыт. Несколько кристаллов фенола растворяют в 1,5 мл 15% -кого раствора едкого натра и наносят стеклянной палочкой несколько капель раствора на кусок фильтровальной бумаги. Рядом наносят несколько капель раствора п-диазобензолсульфоки-слоты так, чтобы образовавшиеся пятна соприкоснулись. По появлению окраски в месте соприкосновения растворов судят о наличии фенольной группы.

Опыт. В две пробирки наливают по 1 мл 10%-ного раствора йодистого калия и добавляют 5 — 7 капель концентрированной соляной кислоты. В одну пробирку вносят несколько кристаллов С-нитрозосоединения (n-нитрозофенола), а в другую — несколько кристаллов N-нитрозосоединения (нитрозодифениламина). В пробирке с С-нитрозосоединением реакционная смесь становится желтой, а затем красно-бурой вследствие выделения иода. Реакционная смесь с N-нитрозосоединением не окрашивается.

Чтобы вызвать процесс кристаллизации в пересыщенном растворе, в него добавляют несколько кристаллов того вещества, которое необходимо выкристаллизовать, в каче-

В последнее время используется метод определения температуры плавления .под микроскопом — метод Кофлера. Несколько кристаллов вещества помещают на обогревательный блок, установленный на столике микроскопа. Температуру плавления измеряют термо-

В сухой пробирке смешивают несколько кристаллов органического вещества, содержащего серу (например, сульфаниловую кислоту) с небольшим кусочком металлического натрия. Пробирку со смесью закрепляют в штативе и нагревают на горелке в вытяжном шкафу. Раскаленную пробирку охлаждают и добавляют 10—15 мл дистиллированной воды. После прибавления в раствор нескольких капель раствора уксуснокислого свинца выпадает черный осадок сульфида свинца.

Несколько кристаллов солянокислого 2,4-динитрофенил-гидразина растворяют в 2 мл воды. Добавляют 1—2 капли 10%-ного раствора гидроксида натрия и несколько капель уксусного альдегида. Смесь встряхивают и слегка нагревают. Что происходит?

В пробирку помещают несколько кристаллов кадбамида и 1 мл воды. Пробирку встряхивают, а затем проверяют реакцию среды по лакмусовой бумажке или с помощью бумажки, смоченной универсальным индикатором. К раствору осторожно приливают 1 мл концентрированной азотной кислоты, смесь нагревают на водяной бане 5 мин, а затем охлаждают.' Наблюдается выделение кристаллов труднорастворимой соли — азотнокислого карбамида. Отметьте, что в отличие от карбамида его соли плохо растворимы в воде.

В пробирку вносят несколько кристаллов лимонной кислоты и растворяют в дистиллированной воде. Раствор нейтрализуют 10%-ным раствором аммиака и к полученному нейтральному раствору добавляют 0,5 мл 5%-ного раствора хлорида кальция. При кипячении раствора выпадает осадок, растворимый в холодной воде.

В пробирку наливают 2 мл воды и добавляют несколько кристаллов салициловой кислоты. К полученному *раст-'вору приливают 2—3 капли 1 %-ного раствора хлорида железа (III). Объясните изменение окраски.

Опыт. Несколько кристаллов фенола растворяют в 1,5 мл 15%-ного раствора едкого натра и наносят стеклянной палочкой несколько капель раствора на кусок фильтровальной бумаги. Рядом наносят несколько капель раствора п-диазобензолсульфо-кислоты, так чтобы образовавшиеся пятна соприкоснулись. По появлению окраски в месте соприкосновения растворов судят о наличии фенольной группы.

Поскольку критерий Флори / зависит от термодинамических и механических поправок, можно ожидать, что в определенных условиях течения сравнительно малые градиенты скорости \> компенсируются большими термодинамическими поправками &>. По-видимому, впервые прямым образом это было показано Келлером *, который при экструзии промышленного блоксополимера «краток», содержащего два концевых полистирольных блока, сочлененных полибутаущеновым (полная мольная доля полистирола 25%; блок-сополимер практически гомодисперсен), получал макроскопические, размерами в несколько кубических миллиметров, суперкристаллы с правильной гексагональной упаковкой практически бесконечных полистирольных цилиндров диаметром порядка 15 нм в полибутадиеновой матрице.

Фосфат. — Фильтруют смесь с углекислым свинцом, полученную при испытании на сульфидную серу, подкисляют чистый флльтрат азотной кислотой, прибавляют немного твердого азотнокислого аммония, нагревают до 60° и прибавляют несколько кубических сантиметров молибденово-аммониевой соли (желтый осадок — присутствие фосфата).

Вакуум в 0,05—0,1 мм остаточного давления достигается с помошью масляных вакуум-иасосов, способных выкачивать несколько кубических метров в час. Такие насосы применяют для эвакуирования эксикаторов, а также при перегонках при уменьшенном давлении. При обычных работах в лаборатории органической химии приходится удовлетворяться 1—3 мм остаточного давления, так как практически нельзя предотвратить попадания части летучих паров в насос. Поэтому следует применять насосы, требующие небольшого количества масла, и чаше заменять масло.

Получение ш-нягростярола. К охлажденному смесью льда с солью раствору 53 г чистого бензальдегида и 31 г иитрометана в 200 см3 метилового спирта осторожно прибавляют охлажденный во льду раствор- 21 г едкого натра в 50 г ВОДЬР. Реакционную смесь механически перемешивают и скорость прибавления щелочи регулируют так, чтобы температура колебалась в пределах 10—15°. Первые несколько кубических сантиметров щелочи следует прибавлять особенно осторожно, так как реакция начинается не сразу. Когда конденсация началась, наблюдается быстрое выделение объемистого белого осадка. Если масса становится слишком густой и плохо перемешивается, ее разжижают 'Прибавлением метилового спирта.. Реакция считается законченной, когда лроба смеси полностью растворяется в воде с образованием прозрачного раствора. Смесь разбавляют приблизительно 300 см3 ледяной воды и нейтрализуют, для чего ее 'приливают при перемешивании к раствору 100 см3 концентрированной соляной кислоты в 150 см3 воды. При этом сырой яигростирол выпадает в виде желтой кристаллической массы. Продукт отфильтровывают, иромьгвают водой и очищают перекристаллизацией яз этилового спирта. Темп. пл. 57—58°; выход около 60 г98. Аналогичным образом получается р-метокси-ш-нитростирол", Получение а-анизалиденпитроэтана ($-р-мето«сифеиил-а-метил-а-нитро-этилена). К смеси 1 г нитроэтана и 2 г анисового альдегида -прибавляют 2 капли этиламина. Смесь оставляют стоять при комнатной температуре, причем через 2—3 дня из нее начинают выделяться .кристаллы. Реакция заканчивается приблизительно через 2 недели. Кристаллы отфильтровывают и очищают перекристаллизацией из летролсйного эфира. Темп. пл. 48° S5.

На старых русских винокуренных заводах брожение производили в чанах емкостью несколько кубических метров. "Обыкновеннейшая и вместе удобнейшая форма бродильного чана, называемого также заторным, есть овальная, которая к верху немного суживается. Величина оного сообразуется с количеством муки, которое за один раз затереть предполагают. Бродильный чан делается из дерева (ясеня или клена)" [12].

Действие окиси углерода на натрийэтил. В сосуд для взбалтывания (лутка») вносят 18,4 г натрия, 100 смг петролейного эфира и, кипящего при 35 — 40°, несколько кубических сантиме гров ртутьдиэтила и встряхивают смесь в атмосфере окиси углерода. Вначале образование натрийэтила и поглощение окиси углерода идет очень

После отгонки нитробензола реакционную смесь охлаждают, выделившиеся сырые амииы отсасывают и дважды промывают водой, порциями по 400 CMS. Фильтрат и промывные воды сохраняют для выделения иода. Осадок с воронки переносят в двухлитровый стакан, растворяют приблизительно в 1 л бензола, рас-гвор фильтруют с отсасыванием и осадок промывают тремя порциями по 75 сма бензола. Основной и промывные бензольные растворы соединяют, переносят в делительную воронку и возможно тщательнее сливают воду. Последние остатки воды удаляют отгонкой части бензола до тех пор, пока дестиллат не .будет переходить вполне прозрачным. Если нужно, добавляют еще некоторое количество сухого бензола так, чтобы конечный объем был около 1200 см8,, бензольный раствор охлаждают и пропускают через него избыток безводного хлористого водорода для осаждения дифениламина в виде хлористоводородной соли. Через 3 часа соль дифениламина отсасывают и промывают бензолом. Из фильтрата отгоняют бензол, остаток переносят в полулитровую специальную колбу Клайзеиа и перегоняют в вакууме. Сначала отгоняется небольшое количество бензола, затем температура быстро повышается, переходит несколько кубических сантиметров темноокрашенного дестиллата и затем сырой трифениламин, который собирают при 196—205° (10— 12мм).

Это соединение устойчиво в течение длительного времени при отсутствии влажности. Однако, если несколько капель жидкости поместить в пробирку, содержащую несколько кубических сантиметров воды с каплей метилоранжа, смесь через 7 мин. приобретает красный оттенок, а к концу нескольких часов принимает тёмнокрасную окраску, указывающую на гидролиз. Легкость гидролиза этого соединения делает невозможным его применение в качестве анестетика.

Получение w-нитростирола. К охлажденному смесью льда с солью раствору 53 г чистого бензальдегида и 31 г иитрометана в 200 см3 метилового спирта осторожно прибавляют охлажденный во льду раствор 21 г едкого натра в 50 г воды. Реакционную смесь механически перемешивают и скорость прибавления щелочи регулируют так, чтобы температура колебалась в пределах 10—15°. Первые несколько кубических сантиметров щелочи следует прибавлять особенно осторожно, так как реакция начинается не сразу. Когда конденсация началась, наблюдается быстрое выделение Объемистого белого осадка. Если масса становится слишком густой и плохо перемешивается, ее разжижают прибавлением метилового спирта.. Реакция считается законченной, когда проба смеси полностью растворяется е воде с образованием прозрачного раствора. Смесь разбавляют приблизительно 300 см3 ледяной воды и нейтрализуют, для чего ее приливают при перемешивании к раствору 100 сч3 концентрированной соляной кислоты в 150 см3 воды. При этом сырой нитр'ОСтирол выпадает в виде желтой кристаллической массы. Продукт отфильтровывают, промывают водой и очищают перекристаллизацией из этилового спирта. Темп. лл. 57—58°; выход около 60 г96. Аналогичным образом получается /ниетокси-ш-нитростирол"', Получение з-анизилиденнитроэтана {$-р-мет<зксифепил-а-метил-а-нитро-этилена). К смбСи 1 г иитроэтана и 2 г анисового альдегида -прибавляют 2 капли этиламина. Смесь оставляют стоять при комнатной температуре, причем через 2—3 дня из нее начинают выделяться .кристаллы. Реакция заканчивается приблизительно через 2 недели. Кристаллы отфильтровывают и очищают перекристаллизацией из летролсйного эфира. Темп. ял. 48° в5.

Получение о-нитростирола. К охлажденному смесью льда с солью раствору 53 г чистого бензальдегида и 31 г иитрометана в 200 см3 метилового спирта осторожно прибавляют охлажденный во льду раствор 21 г едкого натра в 50 г воды. Реакционную смесь механически перемешивают и скорость прибавления щелочи регулируют так, чтобы температура колебалась в пределах 10—15°. Первые несколько кубических сантиметров щелочи следует прибавлять особенно осторожно, так как реакция начинается не сразу. Когда конденсация началась, наблюдается быстрое выделение объемистого белого осадка. Если масса становится слишком густой и плохо перемешивается, ее разжижают прибавлением метилового спирта.. Реакция считается законченной, когда проба смеси полностью растворяется в воде с образованием прозрачного раствора. Смесь разбавляют 'приблизительно 300 см3 ледяной воды и нейтрализуют, для чего ее приливают при перемешивании к раствору 100 см3 концентрированной соляной кислоты в 150 с*»3 воды. При этом сырой нитр'ОСтирол выпадает в виде желтой кристаллической массы. Продукт отфильтровывают, промывают водой и очищают перекристаллизацией из этилового спирта. Темп. лл. 57—58°; выход около 60 г96. Аналогичным образом получается р-метокси-ш-нитростирол"', Получение з-аяизилиденяитроэтана (р-Р-метоксифепил-а-метил-а-нитро-этилеяа). К смеск 1 г иитроэтана и 2 г анисового альдегида прибавляют 2 капли этиламина. Смесь оставляют стоять при комнатной температуре, причем через 2—3 дня из нее начинают выделяться .кристаллы. Реакция заканчивается приблизительно через 2 недели. Кристаллы отфильтровывают и очищают перекристаллизацией из летролсйного эфира. Темп. ял. 48° в5.

Вакуум в 0,05—0,1 мм остаточного давления достигается с помощью масляных вакуум-насосов, способных выкачивать несколько кубических метров в час. Такие насосы применяют для эвакуирования эксикаторов, а также при перегонках при уменьшенном давлении. При обычных работах в лаборатории органической химии приходится удовлетворяться 1—Змм остаточного давления, так как практически нельзя предотвратить попадания части летучих паров в насос. Поэтому следует применять насосы, требующие небольшого количества масла и чаще заменять масло.

Несколько отличаться Начальной концентрацией Несколько повышенной Несколько природных Несколько промежуточных Надмолекулярной структуре Несколько сообщений Несколько видоизменен Несколько уменьшается