Термины, связанные с цементом. Несколько миллилитров

Главная --> Справочник терминов

Несколько миллилитров Определение температуры плавления в капилляре. Определение температуры плавления нагреванием вещества в капилляре весьма удобно, так как при этом расходуется лишь несколько миллиграммов вещества. Капилляр для определения температуры плавления вытягивают из чистой и сухой стеклянной трубки диаметром 10—

Определение температуры плавления в капилляре. Определение температуры плавления нагреванием вещества в капилляре весьма удобно, так как при этом расходуется лишь несколько миллиграммов вещества. Капилляр для определения температуры плавления вытягивают из чистой и сухой стеклянной трубки диаметром 10— 12 мм. Капилляр должен быть тонкостенным с внутренним диаметром 0,8—1,0 мм и запаян с одного конца. Открытым концом капилляра набирают немного тщательно высушенного и тонко измельченного вещества. Чтобы сместить его на дно капилляра и утрамбовать, капилляр бросают несколько раз через вертикально стоящую на столе трубку диаметром около 10мм и длиной 50—60 см. Плотный слой вещества в капилляре должен быть высотой около 2 мм.

При исследовании строения неизвестного органического соединения обычно начинают с того, что проводят элементный анализ. Для этого определенное количество (обычно несколько миллиграммов) чистого соединения сжигают в специальном приборе. Количество получившихся диоксида углерода и воды измеряют и вычисляют процентное содержание углерода и водорода в соединении. Если в соединении имеются и другие элементы, например галоген, сера или азот, то чаще всего производят проверку на ионы галогена, серы или на элементарный азот. Из этих данных вычисляют процентное содержание соответствующего элемента в соединении. Содержание кислорода обычно находят, вычитая из 100% процентное содержание всех остальных элементов в соединении.

Определение качественного и количественного состава веществ сильно облегчилось благодаря усовершенствованию методов анализа, а в последнее время и благодаря созданию автоматических приборов, выполняющих такие операции, как элементный анализ, разделение смесей аминокислот и др. Распространение микрометодов позволяет обходиться навесками в несколько миллиграммов вместо прежних 200—300 мг. Определение молекулярной массы с помощью масс-спектромегприи требует тысячных долей миллиграмма и дает, кроме точной молекулярной массы, еще и ценные сведения о фрагментах, на которые распадается молекула. Иногда одних этих данных достаточно для построения структурной формулы.

Тридцатилетняя программа исследований Департамента сельского хозяйства США достигла наивысшего развития в 1960 г., когда Дже-кобсон1 получил и охарактеризовал чрезвычайно сильнодействующий аттрактант, выделяемый нелетающими самками непарного шелкопряда для привлечения самцов во время брачного периода. Непарный шелкопряд— вредитель, поражающий леса, и экстракт, содержащий привлекающий запах, используют для определения степени зараженности зоны. Неомыляемые липиды из двух последних брюшных сегментов 500000 неоплодотворенных самок шелкопряда были обработаны следующим образом. Вначале были отделены сопутствующие вещества, нерастворимые в ацетоне при 0°С, затем при помощи хроматографии с обращенной фазой и газовой хроматографии было выделено несколько миллиграммов оптически активного соединения VI, охарактеризованного как ( + )-^ис-10-ацетоксигексадецен-7-ол-1:

Опыт 5. Каплю исследуемого раствора или небольшое количество твердого вещества смешивают с несколькими сотыми грамма Кристаллического сульфата марганца и выпаривают досуха. Отверстие пробирки накрывают кусочком фильтровальной бумаги, смоченной реактивом Грнсса. Нагревание продолжают до превращения массы в карамелеподобное вещество. В присутствии нитро-заминов на белой бумаге образуется красно-фиолетовое пятно. • Опыт 6. К капле исследуемого спиртового раствора прибавля-'ют каплю 1%-ного раствора л-диметиламинобеизальдегида в концентрированной уксусной кислоте. Затем прибавляют несколько ;миллиграммов аскорбиновой кислоты и нагревают смесь на ки-рящей водяной бане. В зависимости от содержания в пробе ароматического л-нитрозоамина сразу или через 1 ...2 мин появляется ^фиолетовое или розовое окрашивание,

10 Окрашенные хиноны могут быть определены по способности легко восстанавливаться в бесцветные гидрохиноны. Несколько миллиграммов вещества растворяют в минимальном количестве воды, добавляют маленькую щепотку дитионита натрия Na2SjO4 и нагревают. Иногда наблюдается образование в качестве промежуточного продукта зеленого хингидрона. Последний может выпасть в осадок или остаться в горячем растворе. Если предполагается присутствие антрахинона, который отличается высокой температурой плавления, малой растворимостью и медленным восстановлением, то вместе с восстановителем добавляют раствор гидроксида натрия, чтобы среда все время оставалась щелочной. Хннон антраценового ряда образует характерный красный раствор,

йитёльно. что ученые часто получают письма примерно такого содержания: «Глубокоуважаемый доктор N! Не могли бы Вы прислать нам несколько миллиграммов такого-то вещества для идентификации?» И в ответ летят в авиаконвертах через океаны и континенты маленькие полиэтиленовые пакетики, содержащие считанное число драгоценных кристалликов. Поэтому научная статья нередко кончается словами: «Авторы глубоко признательны доктору N, любезно предоставившему заведомый образец такого-то вещества». И тут есть за что благодарить: иной раз один такой кристаллик позволяет исследователю сэкономить многие месяцы, а то и годы труда.

6. Содовые вытяжки содержат только несколько миллиграммов д4-холестендиона-3,б.

2. Эфирный раствор следует проверить на содержание перекисей следующим способом: в пробирку помещают несколько миллиграммов йодистого натрия, хлорное железо в микроколичествах и 3 мл ледяной уксусной кислоты и осторожно приливают 2 мл эфирного раствора. Если в растворе содержится непрореагировавший эфир надбензойной кислоты, то на границе двух фаз немедленно образуется желтое кольцо- Если проба на перекиси положительна, обработку кислотой и щелочью следует повторить.

Растворимость солей в конденсате и его фракциях составляет всего несколько миллиграммов на литр. Однако при добыче конденсат контактирует с минерализованной пластовой водой, что приводит к образованию стойких эмульсий. В•- результате с конденсатом" в систему вносятся соли в диспергированном виде, происходит накопление солей в абсорбенте.

dj6 0,7193; Пд° 1,3527). Широко применяется для экстрагирования органических веществ, при проведении элементорганических синтезов. Азеотропная смесь с водой кипит при 34,15° С и содержит 1,26% воды. Кроме воды, поступающий в продажу эфир может содержать спирт, ацетальдегид и, в зависимости от длительности хранения и тщательности упаковки, большее или меньшее количество перекисей. Для обнаружения перекисей несколько миллилитров эфира встряхивают с равным по объему количеством 2%-ного раствора йодистого калия, подкисленного разбавленной соляной кислотой. При наличии перекисей эфирный слой окрашивается в бурый цвет, а добавление крахмала приводит к появлению синего окрашивания. Перед перегонкой эфира содержащиеся в нем перекисные соединения необходимо разрушить, так как в конце перегонки, особенно

Опыт 1. В пробирку наливают несколько миллилитров воды, бросают кусочек карбида кальция и закрывают пробкой с Г-образ-ной трубкой. Выделяющийся газ пропускают в аммиачный раствор полухлористой меди. Опыт повторяют, пропуская ацетилен в реактив Несслера. (Ацетилениды меди в сухом виде взрывчаты.)

Опыт. В течение 5 мин кипятят с обратным холодильником 1 мл пропилового и изопропилового спирта с 10 мл раствора Бек-мана (см. стр. 281). Реакционную смесь перегоняют, собирая несколько миллилитров дистиллята в приемник с раствором 2,4-динитрофенилгидразина (см. стр. 250). Выпадение осадка указывает на то, что окисление прошло и образовалось карбонильное соединение. Другую часть дистиллята собирают в приемник с раствором Фелинга. Выделение красного или желтого осадка закиси меди Си2О при нагревании свидетельствует о том, что образовавшееся карбонильное соединение является альдегидом.

Эфир диэтиловый (эфир, серный эфир) (т. кип. 34,6'С; plr> 0,7193; я'д 1,3527). Поступающий в продажу эфир может содержать в качестве примесей воду, спирт, ацетальдегид и в зависимости от длительности хранения и тщательности упаковки большее или меньшее количество крайне взрывоопасных полимерных пероксидов. На свету окисление эфира кислородом воздуха, приводящее к образованию пероксидных соединений, ускоряется. Для обнаружения пероксидов несколько миллилитров эфира встряхивают с равным по объему количеством 2%-ного раствора иодида калия, подкисленного разбавленной соляной кислотой. При наличии пероксидов эфирный слой окрашивается в бурый цвет, а добавление крахмала приводит к появлению синего окрашивания.

В круглодонной колбе к 1,2 г уксусной кислоты прибавляют 6мл воды и осторожно нейтрализуют 10%-ным раствором гидроксида натрия, после чего прибавляют немного кислоты до кислой реакции (рН 4—6). К смеси приливают 12 мл этилового спирта, 1,2 г п-бромфенацилбромида и нагревают с обратным холодильником при кипении 1 ч. Если во время кипения образуется осадок, необходимо прибавить еще несколько миллилитров спирта. Реакционную массу охлаждают, отделяют выпавший осадок. Очищают перекристаллизацией из спирта.

Опыт 1. В пробирку наливают несколько миллилитров воды, бросают кусочек карбида кальция и закрывают пробкой с Г-об-разной трубкой. Выделяющийся газ пропускают в аммиачный раствор оксида меди(1). Опыт повторяют, пропуская ацетилен в реактив Несслера. (Ацетилениды меди в сухом виде взрывчаты.)

О п ы т. В течение 5 мин кипятят с обратным холодильником по I мл пропилового и изопропилового спирта с 10 мл раствора Бек-мана. Реакционную смесь перегоняют, собирая несколько миллилитров дистиллята в приемник с раствором 2,4-динитрофенилгид-разина. Выпадение осадка указывает на то, что окисление прошло и образовалось карбонильное соединение. Другую часть дистиллята собирают в приемник с раствором Фелинга. Выделение красного

К светло-желтому хлороформенному раствору прибавляют для обесцвечивания несколько миллилитров 2%-ного раствора едкого натра. Промывают водой. Хлороформ выпаривают. Остающийся сырой кофеин перекристаллизовы-вают из небольшого количества воды.

Для определения состава сополимера (в %) готовят растворы, содержащие 0,1 мг/мл СНС13 каждого сополимера, и измеряют оптические плотности этих растворов с помощью спектрофотометра при К — 269 нм. Для получения раствора указанной концентрации нужно приготовить несколько миллилитров раствора сополимера концентрации 1 мг/1 мл, затем разбавить 1 мл этого раствора в 10 раз Кювету для измерения оптической плотности необходимо тщательно вымыть.

объем спирта, 2 капли хлороформа и 1 мл концентрированного раствора щелочи. Раствор нагрейте до появления запаха изонитрила, не вынося из-под тяги, ознакомьте остальных студентов группы с. этим запахом и проведите гидролиз изонитрила, добавив кщему несколько миллилитров 2 н. H2SO4 (27). Только убедившись, что запах изонитрила исчез, можно вынести пробирку из вытяжного шкафа. Ход реакций:

После 'того как все студенты подгруппы ознакомятся с запахом изонитрила (не вынося из-под тяги!), он должен быть разложен гидролизом. Для этого в пробирку прилейте несколько миллилитров 2 н, H2SO4 (27) и кипятите, не вынося из вытяжного шкафа до исчезновения

Начальной концентрацией Несколько повышенной Несколько природных Несколько промежуточных Надмолекулярной структуре Несколько сообщений Несколько видоизменен Несколько уменьшается Несколько успокоится