|
|
|
Главная --> Справочник терминов Нисходящему холодильнику Схема установки для простой перегонки показана на рис. 16. Она состоит из колбы Вюрца / с термометром 2, нисходящего холодильника Либиха 3, алонжа 4 и приемника 5. Колбу Вюрца подбирают Такой величины, чтобы перегоняемая жидкость заполняла ее не более чем на 2/8 объема. При соединении колбы с холодильником необходимо, чтобы конец ее отводной трубки, выступал из пробки в холодильник не менее чем на 2—3 см. В колбу вводят термометр, вставленный в пробку. Его ртутный шарик должен Теперь обратимся к работе лабораторной ректификационной колонки с насадкой. На рис, 26 * видно, что колонка имеет головку полной конденсации, которая состоит из конденсатора (обратного холодильника) (/), крана (2) для отбора дистиллята, нисходящего холодильника (3) для охлаждения дистиллята, трубки (6) для термометра, соединительной трубки (7) дли сообщении с атмосферой или с вакуум-насосом. Головка соединяется с центральной трубкой колонки через верхний счетчик капель — счетчик орошения (9). В 5-литровую круглодонную колбу, снабженную пробкой с отверстиями для нисходящего холодильника и для термометра, шарик которого глубоко погружен в жидкость, загружают 4 кг (3711 мл; 47—53 мол.) технического формальдегида (35—40%-ного; уд. вес. 1,078 при 20°; см. примечание 1 на стр. 279) и 2 кг (37 мол.) технического хлористого аммония. Смесь нагревают на водяной бане верстиями для нисходящего холодильника и для термометра, шарик верстиями для нисходящего холодильника и для термометра, шарик трубка, доходящая до дна колбы; второй конец этой трубки соединен с водоструйным насосом, который можно отключать с помощью зажимного или стеклянного крана. Конец нисходящего холодильника соединен с прибором, изображенным на рис. 6. позволяющим непрерывно и удобно отделять нитромстан от перегоняющейся с ним воды. Рис. 8. «Паук», надеваемый на конец нисходящего холодильника (а) и надеваемый на конец алонжа (б). Получение нитрометана из хлоруксусной кислоты. Прибор состоит из кру-глодонной колбы хорошего стекла, закрытой пробкой с тремя отверстиями. Через одно отверстие проходит изогнутая трубка, соединенная с нисходящим холодильником, через другое — капельная воронка, а через третье отверстие — трубка, достигающая дна колбы и соединенная резиновой трубкой с водоструйным насосом. Резиновая трубка закрыта зажимом. Другой конец нисходящего холодильника присоединен к изображенному на рис. 6 прибору, при по- , мощи которого перегоняющийся нитрометан непрерывно, легко и быстро отде1 ляется от воды, стекающей по отводной трубке в другой приемник. Пентафторацетон. Собирают прибор для перегонки, состоящий из колбы Вюрца емкостью 30 мл, нисходящего холодильника, алонжа с отводом, приемника и ловушки, охлаждаемой сухим льдом. В колбу помещают тщательно перемешанную смесь 11,0 г (0,047 моль) неочищенной натриевой соли бис(трифторметил)гли-колевой кислоты с 10 г прокаленного чистого песка и постепенно нагревают ее на металлической бане до 300 °С. При этом в ловушке собирают чистый пентафторацетон (примечание 4). Выход пентафторацетона 6,2 г (90%); т. кип. 14—15 °С. Прибор для простой перегонки (рис. 20.10) состоит из перегонной колбы, обычно — колбы Вюрца (П, снабженной термометром (2), нисходящего холодильника (3), алонжа (4) и приемника (5). Колба заполняется перегоняемой жидкостью не более чем на 2/5 объема. Во избежание перегрева и толчков жидкости во время кипения в колбу перед началом нагревания помещают «кипятильники» (6), т. е. 2—3 кусочка пористого материала размером со спичечную головку (пемза, неглазурованный фарфор, фаянс). Шарик термометра должен находиться ниже отвода перегонной колбы на 5 мм. Нагрев колбы осуществляют на бане (7), заполненной подходящим теплоносителем. состоит из круглодсшной колбы, снабженной коротким обратным воздушным холодильником, присоединенным к обычному нисходящему холодильнику (см. способ IV, стр. 223). Когда п дестиллате больше не обнаружипнетсн присутствие ацетона, восстановление можно считать законченным. новления уменьшится до 200 мл, рекомендуется добавлять еще некоторое количество изопропнлового спирта. Нагревание продолжают до тех пор, пока проба на ацетон не даст совершенно отрицательного результата, на что обычно требуется около 10 час., причем это время п некоторой степени зависит от скорости перегонки. После этого удаляют дефлегматор Гана, присоединяют колбу непосредственно к нисходящему холодильнику и отгоняют большую часть оставшегося изопропклового спирта при атмосферном давлении. Остаток охлаждают, гидролизуют холодной разбавленной соляной кислотой, приготовленной из 20 мл концентрированной соляной кислоты и 150 мл ЕОДН, и экстрагируют смесь бензолом (3 раза по 50 мл). Соединенные вытяжки промывают- один раз 50 мл воды и удаляют взвешенные капельки воды добавлением 20 г безводного сернокислого натрия. 5-литровую круглодонную колбу закрывают резиновой или обыкновенной, но просмоленной пробкой (примечание 3), в которую вставляют 2 стеклянные трубки; одна, для впуска пара, доходит до дна колбы, а другая присоединена к нисходящему холодильнику., Пробку прикрепляют к колбе проволокой. Стеклянная трубка, соединенная с холодильником, должна иметь внутренний диаметр, не менее 12 мм. Конец форштосса первого холодильника соединен со вторым, холодильником. Длина каждого холодильника 120 см* конец форштосса второго холодильника соединяют через пробку с расширенной частью аллонжа, узкий конец которого имеет диаметр не менее 8 мм и входит через пробку в горло 2-литровой колбы для отсасывания. К боковому отводу этой колбы присоединена трубка» ведущая к отсасывающему вентилятору, посредством которого удаляются газы, выделяющиеся во время последующей перегонки (примечание 4). В 5-литровую колбу помещают около 2 л реакционной смеси из серной кислоты и ацетона (примечание 5).1" Колбу подогревают открытым пламенем горелки и время от времени взбалтывают. Примерно через 15—20 мин. начинается реакция, что видно по выделению газа (главным образом сернистого газа), причем, реакция продолжается около 3 мин. (примечание 6). К'концу этого времени и в продолжение следующих 3 мин. в колбу пускают струю-водяного пара. За это время отгоняется большое количество ме-зитилена, и его следует собрать отдельно от последующего погона. Перегонку с паром продолжают с такой скоростью, чтобы около 800 мл перегнались за 25—30 мин. Это составляет второй погон. К концу этого времени перегонку прекращают, воду из перегонной В 12-литровую круглодонную колбу, снабженную эффективной механической мешалкой, наливают 5 л 5%-ного раствора едкого натра (6,25 мол.) и приливают к нему сырой этиловый эфир н.-бу-тилацетоуксусной кислоты (около 925 г), полученный (стр. 544) из 5 молей ацетоуксусного эфира. Массу перемешивают 4 часа при комнатной температуре, причем за это время мо незамещенный ацетоуксусный эфир полностью омыляется и переходит в раствор. Тогда смеси дают отстояться с тем, чтобы неомылившиеся вещества полностью отделились в виде маслянистого слоя. Слои разделяют и водный слой (примечание 1) переносят в колбу с пробкой, в которую вставлены капельная воронка и широкая согнутая трубка, ведущая к нисходящему холодильнику. воды, в результате чего в стакане остается густая масса, — приблизительно 95%-ная ортомышьяковая кислота; полученную массу смешивают с 300 г (3,2 мол.)-фенола в литровой круглодоннойтрехгор-лой колбе из стекла пирекс..Колбу снабжают мощной.мешалкой, термометром и отводной трубкой, присоединенной к нисходящему холодильнику. Затем колбу помещают в масляную баню, которую немедленно нагревают до 155 — 160°, пуская при этом мешалку со скоростью, обеспечивающей хорошее перемешивание смеси. Перегонную колбу с бензольным раствором присоединяют к нисходящему холодильнику и бензол отгоняют. При появлении в жидкости первых кристаллов хинона содержимое колбы выливают в стакан и охлаждают в ледяной воде. Выпавший осадок отсасывают и в течение непродолжительного времени сушат на воздухе. Полученный продукт имеет желтую окраску и весит 75—$0 г (76—81% теоретич.); такой препарат, защищенный от действия света, сохраняет желтую окраску в течение долгого времени. В 3-литровой круглодонной короткогорлой колбе растворяют 1363 г (10 мол.) безводного хлористого цинка в 864 мл (10 мол.) концентрированной соляной кислоты; для предотвращения потери хлористого водорода колбу охлаждают (примечание 1). К этому раствору добавляют 37 1 г (5 мол.) н. -бутилового спирта. Затем колбу присоединяют к обратному холодильнику (примечание 2), в верхней части которого помещаются термометр и гусек, присоединенный к нисходящему холодильнику. К нижнему концу этого второго холодильника присоединяют 1-литровую колбу Флоренса, которая в свою очередь соединена с помощью согнутой трубки с колбой Эрленмейера емк. в 250 мл. Этот второй приемник соединен трубкой с ловушкой для газов (примечание 3) или с воронкой, находящейся над 800 мл 10%-ного раствора едкого натра, налитого в 1-литровый стакан. Все пробки резиновые. Оба приемника охлаждают в большой бане смесью льда с солью. 5. Хлористый цинк может быть выделен и применен в последующих опытах. Для этого удаляют обратный холодильник и реакционную колбу присоединяют непосредственно к нисходящему холодильнику с ловушкой. Температуру масляной бани постепенно повышают до 250—260°, поддерживая ее на этом уровне до тех пор, пока хлористый цинк не начнет кристаллизоваться. Можно сэкономить много времени для очередных опытов, растворяя полученный хлористый цинк в соляной кислоте при перемешивании с охлаждением. С одним и тем же хлористым цинком было проведено 7 опытов; при этом получались такие же или еще лучшие выходы, несмотря на то, что постепенно хлористый цинк окрашивался в светло-бурый цвет. Трехгорлую круглодонную колбу емкостью 1 л снабжают мешалкой с затвором на стеклянном шлифе, погруженным в жидкость термометром, трубкой для ввода газа, воронкой (примеча--ние 1) и насадкой для перегонки, обмотанной асбестовой тканью и присоединенной к нисходящему холодильнику. В колбу помещают 150 мл минерального масла (примечание 2) н из системы тщательно удаляют воздух, пропуская через нее медленный ток-углекислоты, которую подают через трубку для ввода газа, нагревая колбу с помощью электрического колбонагревателя. Когда температура масла достигнет 240—250°, в воронку помещают пастообразную массу из 90 г (0,51 моля) измельченной безводной двунатрпевой соли метидянтарной кислоты (примечание 3), 101) г (0,287 моля) гептасульфида фосфора (примечание 4) и 250 мл минерального масла. При эффективном перемешивании, продолжая пропускать через систему медленный непрерывный ток углекислоты, пастообразную массу прибавляют к горячему минераль- В двугорлой колбе емкостью 150 мл, снабженной термометром и елочным дефлегматором с насадкой Вюрца, присоединенной к нисходящему холодильнику, нагревают 49,8 г Получение нитрата хинолиния с применением разбавленной азотной кислоты. В круглодонную короткогорлую колбу емкостью 2—3 л со шлифом помещают 387,6 г (3 М) хинолина (см. примечание 1) и, охлаждая CL- на водяной бане, медленно добавляют 256 мл (3,15 М) 57%-ной азотной кислоты (см. примечание 2). Присоединяют на шлифе насадку с капилляром, доходящим до дна колбы, и отводом, ведущим к нисходящему холодильнику и приемнику. Отвод приемника соединяют с вакуум-насосом (см. примечание 3) и. по достижении остаточного давления около 15—20 мм рт. ст., начинают медленно нагревать колбу на водяной бане. Отгоняют воду при температуре бани не выше 80° (см. примечание 4). Продолжительность отгонки 2—3 часа, отгоняется около 140—150 м.г жидкости (см. примечание 5). Когда отгонка полностью пре-крашается, прибор разбирают и еще теплую массу продукта  Нагревания реакционной Нитробензола примечание Нитробенз альдегида Нитрогруппа оказывает Нагревания содержимое Нитрования ароматического Нитрования непредельных Нитрования парафиновых Нитрования применяют |
- |
Навигация