Термины, связанные с цементом. Нисходящим холодильником

Главная --> Справочник терминов

Нисходящим холодильником В круглодонную колбу емкостью 1000 нал вставляют трехрогий фор-шгссс, снабженный мешалкой, капельной воронкой я шариковым обратным холодильником, через который пропускают нагретую до 60 °С воду. •Шариковый холодильник закрепляют под углом в 45°. К верхнему концу шарикового холодильника присоединяют нисходящий холодильник, через который циркулирует холодная вода. Конец второго холодильника снабжают алонжем, который погружают в приемник, охлаждаемый холодной водой. Колбу помещают на водяную баню.

Чистую и сухую посуду хранят в закрытых шкафах или ящиках стола. Ее можно хранить и на столе, но обязательно накрытой чистой фильтровальной бумагой. При работе со стеклянной химической посудой необходимо соблюдать определенную осторожность: она часто бьется при случайных ударах и неправильном хранении (при этом следует опасаться порезов от острых краев разбитой посуды). Поэтому при сборке установок следует проявлять осторожность и внимание. Так, не следует слишком туго прижимать посуду лапками для крепления к штативу. Для этого лапки лучше оклеить мягкой тканью (фланелью) или прокладкой, вырезанной из корковой пробки. Если лапки не створчатые, а «пальцеобразные», то на каждый «палец» обычно надевают небольшие отрезки резиновых трубок. Установку всегда собирают, начиная с ее предполагаемого «верха» или основного блока. Например, при сборке установки для простой перегонки следует вначале укрепить на штативе колбу Вюрца, затем к ней присоединить нисходящий холодильник, потом алонж и, наконец, подвести под него приемник. Вся установка должна быть собрана в одной' плоскости или по одной линии (за исключением некоторых случаев), без перекосов или моментов, связанных с напряжением стеклянных частей прибора. Это особенно важно при работе со стандартными шлифами, когда они должны присоединяться друг к другу без особых усилий со стороны экспериментатора. В то же время нужно следить, чтобы при соединении отдельных частей прибора выполнялись условия герметичности.

няют нисходящий холодильник Либиха и отгоняют около 20 мл уксусной кислоты, используя в качестве приемника мерный цилиндр. Остальную уксусную кислоту и не вошедший в реакцию нафталин отгоняют при нагревании до 250 °С, заменив холодильник Либиха на воздушный. Остаток перегоняют в вакууме, собирая фракцию при 140— 150 °С (2666,44 Па, или 20 мм рт. ст.). Выход продукта 12—13 г (58—63 %). Его можно очистить повторной перегонкой в вакууме, собирая фракцию при 145—148 °С (2666,44 Па, или 20 мл рт, ст.)/

В крутлодонную коабу емкостью 1000 мл вставляют грехрогий форштосс, снабженный мешалкой, капельной воронкой и шариковым обратным холодильником, через который пропускают нагретую до 60 °С воду. Шариковый холодильник закрепляют под углом в 45°. К верхнему концу шарикового холодильника присоединяют нисходящий холодильник, через который циркулирует холодная вода. Конец второго холодильника снабжают алонжем, который погружают в приемник, охлаждаемый холодной водой. Колбу помещают на водяную баню.

Этилбромид (т. кпп. 39П С}. Отгоняется лп реакционной массы за счет слабого ее разигрепапия во время прилипания по каплям H3SG4 (1,5 моль), Отгопку ведут через эффективный нисходящий холодильник, форштосс которого од у щеп в ледяпувд воду в охлаждаемом приемнике. Аналогично получают аллид-бромид; т. кип. ОД—72е С. Кипячение с обратным холодильником вызвало 6(j большие потери.

«-Хлорбепзойиая кислота [293]. В колбе емкостью 12 л с обратным холодильником при перемешивании медленно нагревают до кипения 200 г о-хлортолуола с 7 л воды и 600 е КМп04 (чтобы реакция пе протекала очень бурно, начинать нагревание надо осторожно). Через 3—4 ч после исчезновения пермшганатной окраски отгоняют с водяным иаром через нисходящий холодильник некоторое количество непрореагнровавшего толуола (25—30 в), еще горячую реакционную смесь фильтруют, осадок Ми О, дважды промывают порциями по 500 мл горячей воды и в вакууме упаривают фильтрат до объема 3Т5 л. Затем, в случае необходимости, обесцвечивают фильтрат углем, отделяют уголь и при непрерывном встряхивании подкисляют 250 мл НС1 (d = 1,19). После охлаждения выпавшую хлорбензойную кислоту отфильтровывают, промывают «одой и сушат; выход кислоты 163—i67 г (74—78% от теоретического); т. пл. 137—138° С. Для очистки ее перойристаллйзовывают из 600 мл толуола. Выход после первой Перекристаллизации 135—140 г; т. пл. 139— 140е С.

реакционную смесь нагревают так, чтобы нитробензол конденсировался в ва ней части воздушного холодильника. Небольшая часть его при атом нопад в нисходящий холодильник. Этот дистиллят время, от времени сушат над Naa? н возвращают в реакцию. Реакция заканчлвается'через 12—24 ч, когда ирек щается выделение воды. Нитробензол и избыток дифениламина отгоняю* колбы емкостью 5 л с паром. Собирают дистиллят (около 8—10 л), закончив, перегонку» идтда 1 л дистиллята содержит менее 5 г нерастворимых в воде тцеств. Из остатка при охлаждении кристаллизуется неочищенный трнфенз амин, который дважды промывают 400 мл воды. Неочищенный продукт Экстра] руют, 1 л бензола и затем еще треия порциями бензола (по 75 мл каждая)* Э] тракты отделяют от основного количества воды: и перегоняют до тех пор, поиа начнет отгоняться прозрачный бензол. -Затем к остатку приливают сухой ft зол до объема 1,2 л, фильтруют, охлаждают и пропускают в него гааообр ПЕЛИ HG1. Через несколько часов отфильтровывают выпавший гидрохлор дифениламина и промывают его бензолом. После отгоикя бензола от объеднщ них фильтратов отгоняют в вакууме неочищенный трифеннламиа, пользу! короткой колонкой и достаточно широким воздушным холодильником. Пер* фракция состоит из небольшого количества бензола и сильноокрашенных Щ месей, затем перегоняется трифеннламин; выход от 220—235 г; т. кип. 195—205* (10—12 лык рт. cm); т. пл. 120—124° С. Продукт перекристаллизовйлаки 700 мл атилацетага; общий выход после выделения продукта из маточных р творов 200—210 е (82—85% от теоретического); т. пл. 126° С.

Тиофосген [659]. Для получения типфосгена наиболее пригодным ока-уался метод восстановления перхлормешлмеркагггапа тетралином. Колбу ««.костью 500 мл с насадкой Аншютца к шарикопым холодильником, который может обогреваться паром, соединяют через нисходящий холодильник с другой колбой емкостью 500 ЛА, помещенной в смесь льда с солью. Ко второму штуцеру реакционной колбы присоединяют канальную воронку емкостью 250 мл с противодавлением. Отходящие гааы поглощают в двух последовательно соединенных колбах Орленмеера емкостью по 750 лл. в каждой из которых находится по 300 мл воды. Обе колбы охлаждэют ледяной водой; отводная трубка последней колбы направляется в отсос тяги. Реакционная колба равномерно нагревается на воздушной бапе.

стями прибора являются: перегонная колба 1 с отводной трубкой и термометром, нисходящий холодильник 2, алонж 3, приемник 4 и нагреватель (горелка, электрическая плитка, баня и др.).

Затем заменяют обратный холодильник дефлегматором или насадкой, какая применяется при отгонке аммиака (чтобы при перегонке брызги спирта с тонко диспергированной известью не могли лопасть в отводную трубку), и присоединяют нисходящий холодильник.

Круглодонную колбу на 1,5 — 2 л снабжают обратным шариковым холодильником, с которым при помощи изогнутой трубки соединяют нисходящий холодильник с присоединенным к нему, как описано выше, приемником (все пробки резиновые). В колбу помещают один литр абсолютного спирта, т. е. 99,5%-иого, и вносят 7 г чистого сухого натрия (в одном — трех кусках). После того как натрий прореагирует, приливают 30 г днэтилфталата и равномерно кипятят реакционную смесь в течение двух часов. Затем выпускают воду

Холодильник, из которого конденсат не попадает обратно в перегонную колбу, а направляется в приемник, называется рдямьш, или нисходящим, холодильником. Если температура перегоняемой жидкости ниже 120—130° С, в качестве прямого холодильника используется холодильник с водяной рубашкой — холодильник Либиха. Следует строго следить за тем, чтобы во время 'перегонки вода непрерывно поступала в холодильник, так как в противном

кипит при 64,85° С и содержит 18,5% спирта, 74,1% бензола и 7,4% воды. Обезвоживание ректификата можно производить кипячением его с окисью кальция. На 1 л 95,6%-ного спирта берут 250 г технической окиси кальция, предварительно 1 — 2 ч прокаленной в электрической печи. Смесь кипятят 6 ч в колбе с обратным холодильником. Затем обратный холодильник заменяют дефлегматором с присоединенным к нему нисходящим холодильником и перегоняют спирт в приемник, защищенный от влаги. При этом получается 99,5% -ный спирт. Перегонку спирта производят на водяной бане. Содержание воды в спирте определяют по плотности, пользуясь соответствующими таблицами.

колбе через этот капилляр проходят в перегоняемую жидкость пузырьки воздуха, что способствует равномерному перемешиванию и кипению жидкости. Скорость пропускания4 пузырьков воздуха регулируют зажимом на отрезке каучука (чтобы зажим не полностью перекрыл резиновый шланг, в него вставляют тонкую проволоку). В боковой отвод вводят термометр, вставленный в пробку (как в колбу Вюрца при простой перегонке). Колбу Клайзена соединяют с нисходящим холодильником Либиха. Алонж должен иметь отвод для соединения системы с масляным вакуумным или водоструйным насосом 7„ Если нужно собрать все фракции, входящие в состав перегоняемой смеси, применяют специальные алонжи («пауки»), позволяющие крепить несколько приемников (круглодонные колбочки). Давление, при котором осуществляют перегонку, измеряют ртутным манометром 8, присоединенным к системе. Чтобы избежать

до комнатной температуры смеси добавляют бромид калия. Затем колбу через дефлегматор соединяют с нисходящим холодильником Либиха и реакционную смесь перегоняют до тех пор, пока в приемник не перестанут переходить маслянистые капли, опускающиеся на дно. Если реакционная смесь слишком сильно пенится, нагревание на короткое время прекращают.

К смеси хлоруксусной кислоты с 20 г толченого льда прибавляют при помешивании охлажденный льдом 40%-ный раствор гидроксида натрия до щелочной реакции по фенолфталеину (около 7 мл раствора щелочи). Температура' при нейтрализации не должна превышать 20 9С. Полученную смесь приливают к раствору нитрита натрия в 10 мл воды, находящемуся в колбе Вюрца вместимостью 100 мл. Колбу соединяют с нисходящим холодильником и закрывают пробкой с термометром, шарик которого должен быть погружен в" жидкость. В приемник наливают 2 — 3 мл разбавлендрй (1 : 1) соляной кислоты. Смесь медленно

Холодильник, из которого конденсат не попадает обратно в перегонную колбу, а направляется в приемник, называется прямым или нисходящим холодильником. Если температура перегоняемой жидкости ниже 120—130 °С, в качестве прямого холодильника используется холодильник с водяной рубашкой — холодильник Ли-

По окончании реакции колбу соединяют с нисходящим холодильником, отгоняют возможно более полно спирт и к остатку прибавляют небольшое количество воды для растворения иодида нат-

Кротилосыи спирт [2?2а, 275]. К раствору изопропшгата алюминия, приготовленному обычным путем из 47 е (1,74 моль) алюминия и 500 мл изопропи-лового спирта, приливают 210 г (3 моль) кретонового альдегида и 1 л безводного иаопропилового спирта. Реакцию проводят в круглодоннои колбе емкостью 2 л, снабженной колонкой Вягре, которая соединена с нисходящим холодильником. Реакционную смесь нагревают на масляной бане (температура бани 110" С), причем образующийся ацетон медленно отгоняется при Go—70° С.

Беизгидрол [2?2а]. Метод типичен для восстановления ароматически кетопов. В круглодонной колбе емкостью 200 мл смешивают 18,2 г (0,1 мол бензофеноиа с раствором 20 е (0,1 моль) иаопропилата алюминия в 100 мл сухо* ив он р о пил ово го спирта. Колбу соединяют с коротким обратным холодильников не подключая воду. Можно применять также обратный холодильник с кипя щян метиловым спиртом в рубашке ЕЛИ насадку для фракционирования г: Хану [283]. Верхний конец обратного холодильника соединяют с небодьшц охлаждаемым водой нисходящим холодильником. Раствор нагревают на водянс бапе так, чтобы в одну минуту отгонялось 5—10 капель дистиллята (для труде восстанавливающихся кетонов 1 — 4 капли в 1 мин). Черва 30—60 кип в дисти^ ляте уже не обнаруживается ацетон. Если отгоняется более 50 ЕЛИ 60 мл иэ« пропилового спирта, то в реакционную массу для сохранения объема добавляк; 20 мл суюгочизопропилового спирта. Через обратный: холодильник пускав: воду, нагревают реакционную смесь 5 .мин до бурного кипения, затем опяч

Диклорангидрнд фумаровой кислоты [Ю68]. В полбу, снабженную почти доходящим до дна термометром, колонкой высотой 3U см с нагревающей рубашкой и нисходящим холодильником, вносят 98 г малсинового ангидрида, -230 s примерно 94%-вого о-фталоилхлорида, 2 г безводного ZnCl2 и нагревают реакционную смесь в течение 2 ч на маслиной бане при внутренней температуре • не выше 130—135" С. Затем смесь охлаждают до 90—95° Q н как можно быстрее .: отгоняют в вакууме неочищенный д и хло ран гидрид фумаровой кислоты (т. кип. ' 60—85° С прз 13—14 мм рт. ст.). Затем его еще раз медленно фракционируют (т. кип. 62—64° С при 13 мм рт. ст.)', выход ?2—95% от теоретического. Продукт лучше хранить в запаянном сосуде.

h колбь, снабженной нисходящим холодильником, канйльиой воронкой и вначлло порск рытой парпподводящсй трубкоп, нагревают до кипения 0,55 ,имь @uBr п 80 мл 48%-пон ITm* п тг полученной с.моси прилипают в несколько приемов н те-тшштс 3(J мшг лс^чодный раствор соли дпазоншг. Прп этом из реакционной сыссп, иенрорыкро пагрелаемой ди кип^иггл, отгонясчся большая часть о-Алорброчбешола. После прибаилепия всего раствора соли диафония иускаюг сзт.льпый ток водяного пара и дополпительпо отбирают дистиллят до суммарного объсмя I—1,5л. От дистиллята отделяют органический слой и обра-батьтвают гго копцелтрировапнол П2ЦО^до трх пор, пока кислота станет слаба окргщшкатъгя (примерно 4 раза по 10 JH-« HaSO4). 3arieM промывают водой, 5%-пыц F'UCiuopoivi .\аОН и вновь водой, сушат над .'1 ?- СаС13 и перегоняют; выход 8У— '.'5% от теоретического; т. кии. 199—201° С (742 мм рт. ст.).

Нисходящим холодильником Нитробензол нитрование Нитрофталевого ангидрида Нитрометан нитроэтан Нитросоединения ароматического Нитрования хлорбензола Нитрования нитрование Нитрования предельных Нитрования производных