|
|
|
Главная --> Справочник терминов Нитробензол промывают Промытый нитробензол переливают в небольшую коябу, прибавляют прокаленный хлорид кальция, закрывают пробкой с небольшим возданным холодильником и нагревают на водяной бане до тех пор, пока жидкость не станет прозрачной. Можно поступить иначе - оставить нитробензол с хлоридом кальция на ночь. Промытый нитробензол переливают в небольшую колбу, прибавляют прокаленный хлористый кальций, закрывают пробкой с не- Промытый нитробензол помещают в сухую колбу, снабженную обратным холодильником, прибавляют безводный хлорид кальция и нагревают на водяной бане до осветления жидкости. При охлаждении нижний слой (раствор хлорида в воде) застывает вследствие образования СаС12 X X 6Н20. Если этого не происходит, вносят еще осушитель и снова нагревают. Сухой нитробензол переливают в колбу В'юр'ца и перегоняют, собирая фракцию при 204 — 210 °С. Содержимое колбы ни в коем случае нельзя перегонять досуха — это может привести к взрыву. Выход продукта 10—11 г (78—85 %). Промытый нитробензол переливают в небольшую колбу, прибавляют прокаленный хлорид кальция, закрывают пробкой с небольшим воздушным холодильником и нагревают на водяной бане до тех пор, пока жидкость не станет прозрачной. Можно поступить иначе оставить нитробензол с хлоридом кальция на ночь. Промытый нитробензол переливают в небольшую колбу, прибавляют прокаленный хлорид калышя, закрывают пробкой с небольшим воздушным холодильником и нагревают на водяной бане до тех пор, пока жидкость не станет прозрачной. Мояно поступить иначе - оставить нитробензол с хлоридом кальция на ночь. Промытый нитробензол переливают в небольшую колбу и прибавляют прокаленный хлористый кальций. Колбу закрывают пробкой, в которую вставлена стеклянная трубка (в качестве обратного воздушного холодильника), и нагревают на водяной бане. Когда жидкость станет прозрачной, переливают нитробензол в перегонную колбу и перегоняют с воздушным холодильником. После отгонки небольшого количества непрореагировавшего бензола перегоняется нитробензол при температуре 204—207°. Отгонять продукт досуха не следует во избежание разложения остающегося в колбе динитробензола**. Высушенный нитробензол переливают в колбу Вюрца на 100 мл, фильтруя его от хлористого кальция через складчатый фильтр, вставленный в маленькую воронку, после чего перегоняют с воздушным холодильником; нитробензол собирают в интервале 207 — 211°. Перегонять нитробензол досуха нельзя (примечание 4). Промытый нитробензол переливают в небольшую колбу, прибав- Промытый нитробензол переливают в небольшую колбу и при- клонном положении и открывая на короткое время кран, переводят нитробензол из отверстия крана обратно в воронку. Затем нитробензол промывают 5 мл воды и верхний (водный слой) отделяют при помощи пипетки. После этого нитробензол промывают разбавленной —5% -ной щелочью, а затем еще дважды водой (порциями по 5 мл). Из делительной воронки влажный нитробензол переливают в пробирку, ополаскивают делительную воронку возможно меньшим количеством эфира, который присоединяют к нитробензолу, добавляют кусочек хлористого кальция/" (величиной с горошину) и при постоянном встряхивании нагревают пробирку в бане с горячей водой (в вытяжном шкафу). При этом эфир испаряется, а нитробензол быстро становится прозрачным. Высушенный нитробензол переливают в перегонную колбу. На рис. 26 представлен прибор для перегонки малых количеств вещества. Перегонку ведут очень медленно, нагревая колбу слабым пламенем горел- Высушенный нитробензол переливают в колбу Вюрца на 100 мл Собирают прибор 2. Колбу Вюрца нагревают на воздушной бане или на асбестовой сетке. Сначала отгоняют небольшое количество непрореагировавшего бензола, затем при 207—211°С собирают нитробензол. нитробензола. Охлажденную реакционную смесь переливают в целительную воронку и сливают нижний кислотный слой, а нитробензол промывают водой, 3-5 /?-ным раствором карбоната натрия (можно 3-5 $-ным раствором едкого натра), затем снова водой. После прибавления всего бензола реакционную колбу нагревают на водяной бане при 60° С (температура бани) 40—50 мин. Температуру следует выдерживать строго во избежание образования ж-динитробензола. Охлажденную реакционную смесь переливают в делительную воронку и сливают нижний кислотный слой, а нитробензол промывают водой, 3—5%-ным раствором углекислого натрия (можно 3—5% раствором едкого натра), затем снова водой. После прибавления всего бензола реакционную колбу нагревают на водяной бане при 60 СС (температура бани) 40—50 мин. Температуру следует выдерживать строго во избежание образования л-ди-нитробензола. Охлажденную реакционную смесь переливают в делительную воронку и сливают нижний кислотный слой, а нитробензол промывают водой, 3—5 %-ным раствором карбоната натрия (можно 3—5%-ным раствором едкого натра), затем снова водой. По окончании прибавления кислоты реакционную смесь охлаждают и удаляют хлористый водород, пропуская ток сухого воздуха до исчезновения кислой реакции (проба паров на бумагу конго). Содержимое колбы быстро выливают в стакан с 300 мл воды и 100 г измельченного льда, выдерживают некоторое время, переносят жидкость в делительную воронку, встряхивают в течение 2 минут так, чтобы не образовалась эмульсия, и сливают водный слой в стакан. Слой нитробензола дважды извлекают водой, порциями по 100 мл, объединяя водные растворы; о конце экстракции судят по пробе из водной вытяжки, действуя на нее поваренной солью. Затем нитробензол извлекают раствором едкого натра до устойчивой щелочной реакции на фенолфталеин; щелочную вытяжку собирают в отдельный стакан, а нитробензол промывают еще 100 мл воды. Для нитрования применяют кислотную смесь состава: 58—60% H2SO4; 30—32% HNO3 и 8—10% Н2О. Азотную кислоту на нитрование берут с избытком в 2%. В начале слива кислотной смеси к бензолу температура держится 10—20°, а к концу слива поднимается до 40—50°. Продолжите пыюсть слива зависит от интенсивности охлаждения. По окончании слива массу перемешивают в нитраторс при 60° в течение часа для полного завершения процесса. Сепарация продолжается час, при этом п нитробензоле остается около 1 % отработанной кислоты. Затем нитробензол промывают три-четыре раза водой, содовым раствором н снова водой. Выход продукта составляет %—98%. Нитробензол промывают дважды «одой н одни раз раствором соты шн едкого натра. Непроннтрованныс углеводороды отгоняют острым паром до повышения удельного веса дестнллята до 1.17. После завершения процесса колбу охлаждают водой до комнатной температуры и ее содержимое переливают в делительную воронку. Нижний (кислотный) слой сливают, а верхний (нитробензол) промывают последовательно водой, 5%-ным раствором гндро-кснда натрия (для нейтрализации остатка кислот) и снова водой. При проведении этих операций нитробензол будет находиться в нижнем слое. После промывания нитробензол сливают в сухую колбу и добавляют прокаленный хлорид кальция. Колбу закрывают пробкой с воздушным холодильником « нагревают на кипящей водяной бане 1л)? до тех пор, пока жидкость не станет прозрачной. Затем ее переливают в ^ ролбу Вюрца (без хлорида кальция) ••ц перегоняют с воздушным холодильником, собирая фракцию, кипящую при 3 :207... 211°С. Нитробензол нельзя перегонять досуха во избежание разложения со взрывом побочного продукта ре- ^ ___ По окончании реакции смесь охлаждают водой до комнатной температуры и переливают в делительную воронку Нижний (кислотный) слой сливают, а верхний (нитробензол) промывают водой Следует избегать сильного взбалтывания нитробензола с водой, так как это может привести к образованию стойкой, трудно расслаивающейся эмульсии Если же эмульсия образовалась, к ней добавляют каплю спирта, под влиянием которого изменяется поверхностное натяжение Нитробензол (нижний слой) отделяют и промывают в делительной .воровке 5%-ным раствором гидроксида натрия (для нейтрализации остатка кислот) и снова водой собирают в отдельный стакан, а нитробензол промывают еще 100 мл клонном положении и открывая на короткое время кран, переводят нитробензол из отверстия крана обратно в воронку. Затем нитробензол промывают 5 мл воды и верхний (водный слой) отделяют при помощи пипетки. После этого нитробензол промывают разбавленной —5% -ной щелочью, а затем еще дважды водой (порциями по 5 мл). Из делительной воронки влажный нитробензол переливают в пробирку, ополаскивают делительную воронку возможно меньшим количеством эфира, который присоединяют к нитробензолу, добавляют кусочек хлористого кальция/" (величиной с горошину) и при постоянном встряхивании нагревают пробирку в бане с горячей водой (в вытяжном шкафу). При этом эфир испаряется, а нитробензол быстро становится прозрачным. Высушенный нитробензол переливают в перегонную колбу. На рис. 26 представлен прибор для перегонки малых количеств вещества. Перегонку ведут очень медленно, нагревая колбу слабым пламенем горел-  Нитробензол промывают Нитрогруппа находящаяся Начальной ориентации Нитросоединения содержащие Нитрования нафталина Нитрования органических Нагревания выделение Нитрования различных Нитрование антрацена |
- |
Навигация