Главная --> Справочник терминов


Нитрофталевого ангидрида При охлаждении раствора /г-нитрофенол выделяется в виде длинных бесцветных игл.

Содержимое чашки охлаждают и выделившийся п-ннтрофено-лят натрия отсасывают на воронке Бюхнера. На фильтре его промывают несколько раз небольшим количеством холодного 10%-но-Го раствора гндроксида натрия и хорошо отжимают стеклянной пробкой. Затем я-нитрофенолят переносят в стакан н обрабатыва-; ют 10%-ным раствором соляной кислоты, добавляя ее до кислой ;' реакции по индикаторной бумаге н нагревая смесь до кипения в течение 10 .,,15 мин. «-Нитрофенол выделяется в виде масла, кото-_рое при охлаждении застывает. Водный слой сливают, а л-ннтрофе-~1ол перекристаллнзовывают нз 1...2%-ной соляной кислоты. При ^охлаждении раствора он выделяется в виде Длинных бесцветных («Игл.

m-Нитрофенол выделяется в виде кристаллической массы, которую очень тщательно отсасывают от маточного раствора и многократно промывают ледяной водой. Для промывания осадка следует израсходовать в общей сложности около 100 ем3 воды. Нитрофенол высушивают на листах фильтровальной бумаги в теплом месте. Выход около 35 г.

U-j-4H20, отсасывают, промывают 10°/0-ным раствором едкого натра и отжимают на глиняной тарелке. Если цвет его не чисто желтый, то его растворяют в небольшом количестве воды и осаждают прибавлением конц. раствора едкого натра; осадок отсасывают и растворяют в воде. Из горячего водного раствора чистого натриевого фенолята п-нитрофенол выделяется кислотами в виде масла, застывающего в кристаллическую массу. После перекристаллизации из разбавленной соляной кислоты п-нитрофенол получается совершенно бесцветным.

4. В начале прибавления раствор из бледножелтого постепенно становится кдричневым; затем по мере насыщения нитрофенолом раствор значительно темнеет и л<-нитрофенол выделяется в виде темного масла, которое не фильтруется. Конечный объем раствора — около 3—5 л; конечная температура кипения — около 120°.

n-Нитрофенолят натрия переносят в стакан и обрабатывают 10%-ным раствором соляной кислоты, добавляя ее до кислой реакции по конго красному и нагревая смесь до кипения в течение 10—15 мин п-Нитрофенол выделяется в виде масла, которое застывает при охлаждении Водный слой сливают, а п-нитрофенол пере-кристаллизовывают из 1—2%-ного раствора соляной кислоты При охлаждении раствора n-нитрофенол выделяется в виде длинных бесцветных игл Выход 4 г

раствор значительно темнеет и ж-нитрофенол выделяется в виде

раствор значительно темнеет и ж-нитрофенол выделяется в виде

При охлаждении раствора n-нитрофенол выделяется в виде

«-Нитрофенол выделяется в виде кристаллической массы, которую очень тщательно отсасывают от маточного раствора и многократно промывают ледяной водой. Для промывания осадка следует израсходовать в общей сложности около 100 см3 воды. Нитрофенол высушивают на листах фильтровальной бумаги в теплом месте. Выход около 35 г.

m-Нитрофенол выделяется в виде кристаллической массы, которую очень тщательно отсасывают от маточного раствора и многократно промывают ледяной водой. Для промывания осадка следует израсходовать в общей сложности около 100 см3 воды. Нитрофенол высушивают на листах фильтровальной бумаги в теплом месте. Выход около 35 г.

3) 3-Хлорфталевый ангидрид (79% из 3-нитрофталевого ангидрида, через который при температуре 240 °С пропускают хлор) [86].

3-Хлорфталевый ангидрид из 3-нитрофталевого ангидрида 1. 460 З-Хлор-4-фторацетофенон из о-хлорфторбензола 2. 124 Хлорциклобутан из циклобутанкарбоновой кислоты 1. 397 2-Хлорциклогексанол из мочевины, хлора и циклогексана 1. 414 2-Хлорциклопентальдегид из циклопентанона 2. 53 3-Хлорциклопентен из циклопентадиена 1. 407 8-Хлор-6-эпоксиэтил-2-фенилхинолин из 8-хлор-2-фенилхинолии-6-карбоксаль-

Таким же путем были получены и многие другие аминокислоты и среди них р-фенйлаланин с выходом 44°/0 [46], а-амино-м-маслянаэт кислота с выходом 41°/0 [46], а-амино-н-валериановая кислота с выходом 43°/0 [47] и 6-нитроантраниловая кислота [48]. 2-Карбокси-З-ни-тробензазид при нагревании в спиртовой среде этерифицируется (через промежуточное образование о-нитрофталевого ангидрида), но при, нагревании в сухом хлороформе он перегруппировывается в производное ангидрида изатовой кислоты [48]:

3-Нитрофталевый ангидрид может быть получен из 3-нитрофта-левой кислоты нагреванием последней в различных условиях1 и действием уксусного ангидрида2 в основном так же, как это описано в настоящей прописи. Непосредственное нитрование фталевого ангидрида ведет к образованию 3-нитрофталевого ангидрида с примесью изомерного ему 4-штросоединсния3.

Синтез 2-(2'-окси-4'-диэтилаМиНобензоил)-4(5)-нитробен-зойной кислоты. В трехгорлую колбу емкостью 500 Мл, снабженную мешалкой, холодильником и термометром, загружают 33,05 г (0,2 М) свежеперегнанного ж-диэтиламинофенола, 38,60 г (0,2 М) 4-нитрофталевого ангидрида и 200 мл бензола. Реакционную смесь нагревают при 80—85° на глицерино; вой бане 9 часов, после чего оставляют на 12 часов при 20°. Выпавший осадок отфильтровывают, промывают хлороформом (~30 мл) до тех пор, пока фильтрат не перестанет окрашиваться, и сушат до постоянного веса,

По литературным данным, 3-нитрофталнмнд получают пропусканием сухого аммиака через расплавленную 3-нитро-фталевую кислоту или ее ангидрид [1—3], нагреванием 3-нит-рофталевой кислоты или ее ангидрида с углекислым аммбннем [4], с углекислым аммонием в среде уксусной кислоты или метанола [5, 6], с мочевиной в растворе этнленгликоля {7],иа: греванием 3-нитрофталевого ангидрида с мочевиной в нитробензоле {8], нагреванием 2-хлор-6-нитробензойной кислоты с цианидом меди и пиридином в дихло'рбензоле [9]. ,

Весьма интересен полиэфиримид, получаемый из 4-нитрофталевого ангидрида,

гидрида ведет к образованию 3-нитрофталевого ангидрида с при»

гидрида ведет к образованию 3-нитрофталевого ангидрида с при-

г) 3-нитрофталевого ангидрида, о) этилэтилмалоната,

ствия 3-нитрофталевого ангидрида с бензолом или толуолом?




Нитрофталевого ангидрида Нитрометан нитроэтан Нитросоединения ароматического Нитрования хлорбензола Нитрования нитрование Нитрования предельных Нитрования производных Нитрованием соответствующих Нитрование двуокисью

-
Яндекс.Метрика