Главная --> Справочник терминов


Определяется точностью Содержание ОК в катализаторе (в пересчете на P?O.j) определяется титрованием щелочного раствора, полученного кипячением навески катализатора в течение полутора часов, соляной кислотой. Содержание СК определяется титрованием щелочью ацетоновой (или этаноловой) вытяжки навески катализатора, а содержание ХСВ - прокалкой навески катализатора при 450 500°С в течение трех часов [37*].

Содержание ГСФ определяется титрованием водной вытяжки, полученной при кипячении навески катализатора, раствором щелочи. Количество НГСФ рассчитывается как разность между содержанием ОК и ГСФ.

Объем непрореагировавшей части смеси определяется титрованием соляной кислотой известной концентрации. По разности объемов щелочной смеси, взятой на осаждение карбонатов кальция и магния и оставшейся непрореагировавшей, определяется объем смеси, израсходованной на реакцию с солями жесткости и вычисляется общая жесткость воды; Постоянная жесткость определяется по разности между общей и временной жесткостью воды.

пиридина. Расход уксусного ангидрида на эту реакцию определяется титрованием щелочью. В других случаях содержание фенолов определяют бромированием.

Количество образовавшихся кислых продуктов легко определяется титрованием щелочью; титр)ются оба прод)кта разложения: НХО3 и CH(NO,),[44].

Расщепление простых эфнров находит применение в количественном анализе для определения метоксигрупп. Образующийся при действии нодистоводородной кислоты метнлнодид отгоняется н затем определяется титрованием.

Капролактам перед применением очищают путем двукратной перекристаллизации из циклогексапа. Затем его выдерживают в вакуум-эксикаторе при комнатной температуре над фосфорным ангидридом в течение 48 час, предпочтительно при давлении ниже 0,1 мм. После такой обработки содержание воды должно быть менее 0,15% (определяется титрованием по К. Фишеру).

В 2-литровой двугорлой круглодонной колбе, снабженной капилляром для ввода газа, смешивают 184 г (151 мл, 4 моля) муравьиной кислоты (примечание 1), 1 032 г (1 060 'мл, 12 молей) метилового эфира акриловой кислоты (примечание 2), 30 г гидрохинона и 2 мл серной кислоты. Колбу присоединяют к елочному дефлегматору высотой 100 см и диаметром 1,7 см (примечание 3) и нагревают ее содержимое на масляной бане при 85—95° при полном возврате флегмы до тех пор, пока температура в парах в головке дефлегматора не понизится до 32° (1—3 часа). Затем при 32—35° медленно отгоняют метиловый эфир муравьиной кислоты до тех пор, пока не прекратится его образование (8—10 час.). В течение первого периода перегонки флегмовое число поддерживают равным около 5:1; к концу перегонки процесс ведут при открытом кране, без возврата флегмы из обратного холодильника. Когда образование метилового эфира муравьиной кислоты,прекратится, избыток метилового эфира акриловой кислоты отгоняют при 32--35° (140 :мм) (температура бани 60—65°). Во время перегонки через капилляр вводят медленный ток углекислого газа. Когда весь метиловый эфир акриловой кислоты будет отогнан, начинает перегоняться акриловая кислота [53—56° (25 мм)]. После вторичной перегонки с тем же дефлегматором (примечание 4) получается акриловая кислота 97%-ной чистоты (степень чистоты определяется титрованием щелочью) с выходом, равным 220—230 г теоретического количества (74—78%, считая на 100%-ную акриловую кислоту); т. кип. 54—56° (25 мм).

4. Можно применять неочищенную хлористоводородную соль гидроксиламина (стр. 164). Предварительные опыты показали, что необходим значительный избыток этого реагента. Хорошие результаты получаются также при применении раствора сырой сернокислой соли гидроксиламина, содержащей сернокислый натрий, сернокислый аммоний и небольшой избыток серной кислоты. Содержание гидроксиламина в этом растворе определяется титрованием раствором марганцевокислого калия. При употреблении такого неочищенного раствора прибавление сернокислого натрия не всегда бывает необходимо.

В сушильный шкаф (примечание 1) ставят необходимое количество глиняных или эмалированных тарелок или противней и устанавливают температуру на уровне 98—99° (примечания 2 и 3). После того как температура "установится, противни вынимают, быстро покрывают тонким слоем (не более 2—4 мм) истолченной в порошок (примечание 4) водной щавелевой кислоты и затем быстро ставят обратно в шкаф. На несколько минут температура слегка понижается (примечание 5). После того как температура внутри шкафа вновь достигнет 98—99°, нагревание продолжают в течение 2 час., поддерживая ту же температуру. Затем продукт снимают с противней, измельчают, если он спекся, и тотчас же переносят в склянки, Из 100 г водной щавелевой кислоты получают 69—70г(9б—98%теоретич.) обезвоженного продукта (примечание 6). Продукт содержит 99,5—100% щавелевой кислоты, что определяется титрованием щелочью (примечание 7).

В перегонную колбу помещают раствор 6 г едкого кали в 10 мл воды, 35 мл карбитола (примечание 3), 10 мл эфира (примечание 2) и магнитную мешалку в тефлоновой оболочке (примечание 4). Присоединяют капельную воронку и устанавливают ее так, чтобы ножка ее была как раз над поверхностью раствора в перегонной колбе. Затем в капельную воронку наливают раствор 21,5 г (0,1 моля) л-толилсульфонилметилнитроз-амида] в 125 мл эфира (примечание 5). Перегонную колбу нагревают на водяной бане (примечание 4) до 70—75°, пускают в ход мешалку и раствор нитрозамида прибавляют с равномерной скоростью в течение 15—20 мин. Как только весь раствор нитрозамида будет прибавлен, в капельную воронку наливают еще эфир (примечание. 2) и прибавляют его с такой же скоростью до тех пор, пока дистиллят не станет бесцветным. Обычно для этого требуется еще 50—100 мл эфира. Дистиллят содержит 2,7—2,9 г (64—69% теоретич.) диазометана (определяется титрованием) (примечание 6).

При определении R' ошибка в измерении концентрации НСЮ составляет ±2% и определяется точностью измерения спектрофотометра СФ-4А.

Ниже ограничимся геометрически линейными задачами, когда компоненты градиента поля перемещений и малы (смысл этого предположения определяется точностью, которую необходимо получить в расчетах), и их квадратами и произведениями можно пренебречь; в этом случае имеем

Текстильная промышленность. Наиболее важным в настоящее время в этой отрасли машиностроения является использование полиуретановых эластомеров для изготовления гонков ткацких станков, которые работают в весьма жестких "Условиях: челнок весом около 450 г пробегает станок длиной около 1200 мм 150—200 раз в 1 мин. Раньше гонки делали из сыромятной кожи или слоистого материала на основе резины и ткани. Вообще полиуретановые гонки служат дольше других, но иногда они выходят из строя неожиданно быстро, причем причины остаются неясными. Срок службы гонка во многом определяется точностью его монтажа (установки) относительно челнока; если его положение плохо отлажено, он быстро выходит из строя. Конструкторы продолжают разрабатывать гонки нового типа, и одна из новых конструкций представляет собой комбинацию из полиэтилена высокой плотности, заключенного в блок из эластичного жесткого термопластичного полиуретана.

Для экспериментального определения функциональности оли-гомеров используют прямые и косвенные методы. К первым относится определение среднечисловой функциональности из отношения МП/МЭ, где Мп- и Мэ - среднечисленная и эквивалентная молекулярная масса. Ошибка в измерении среднечисловой функциональности определяется точностью измерений М„ и Мэ и в лучшем случае составляет 5-6%. Метод применим для олигомеров всех классов, и его точность может быть повышена при использовании новейших методов исследования; например, ГПХ позволяет снизить ошибку до 1-2%. Прямого метода определения среднемассовой функциональности нет.

Установки для формирования протектора навивкой резиновой ленты на каркас автопокрышек. Качество автопокрышек в значительной мере определяется точностью изготовления и наложения профилированных резиновых заготовок, особенно беговой части протектора. Однако применяемый на шинных заводах традиционный метод изготовления протекторов не обеспечивает стабильности геометрических размеров заготовок и требует значительных затрат ручного труда. Более прогрессивен способ навивки протектора узкой шприцованной или широкой каландро-ванной лентой. При этом способе достигается оптимальная прочность связи между слоями резиновой ленты для обеспечения монолитности протектора.

Навивка протекторов. Качество скоростных и других автопокрышек в значительной мере определяется точностью изготовления и наложения профилированных резиновых заготовок, особенно беговой части протектора. Применяемый в настоящее время в производстве шин метод изготовления протекторов не обеспечивает достаточной стабильности геометрических размеров заготовок, может вызвать существенный дисбаланс в покрышке и требует значительных затрат ручного труда. Более прогрессивным способом изготовления протекторов является способ навивки протектора шприцованной или каландрованной лентой.

Равновесная температура кипения давно использовалась в качестве критерия чистоты. Полезность соответствующего метода определяется точностью, с которой удается измерять давление и поддерживать его постоянным. Сами по себе полученные константы мало говорят о степени загрязнения, так как примесь может обладать столь низкой температурой кипения, или же образовывать азеотропную смесь, КИПЯЩУЮ при столь близкой температуре, что обнаруженные отличия в температурах кипения будут лежать за пределами точности. Измерение равновесной температуры кипения является качественным методом, который следует применять в сочетании с каким-либо другим, а еще лучше с ДВУМЯ другими методами определения степени чистоты, например с методами, основанными на измерении показателя преломления и плотности. При этом точность измерения, обеспечиваемая различными методами, должна быть сравнимой.

Для определения температуры кипения в сосуд 1 наливают 3—5 мл исследуемой жидкости и бросают в нее кипелки. Жидкость нагревают до кипения. Пары жидкости вначале конденсируются во внутреннем сосуде и образовавшийся конденсат постепенно нагревается до температуры кипения барботирующим через него паром, поступающим по трубке 3. Постоянная температура устанавливается через 5—10 мин. Точность определения при условии равномерного спокойного кипения определяется точностью примененного в приборе термометра.

Очевидно, что точность измерения мутности исследуемого раствора в первую очередь определяется точностью, с которой установлена абсолютная мутность эталона. Для некоторых органических жидкостей абсолютные мутности определены (табл. 16). Эти жидкости либо сами слу-

Минимальное количество вещества для исследования определяется точностью измерения температуры и теплоемкостью калориметра. Теплоемкость калориметра Коничека (т.е. калориметрического сосуда) составляет около 30 кал/К. При разнице между начальной и конечной температурами калориметра 0,001 К ошибка измерения теплоты составляет 0,1% от величины 30 кал. Такое количество энергии требуется для испарения 50 мг воды или около 400 мг углеводорода. Обычно используют большие навески, особенно для проверочных экспериментов.




Определения оптической Определения параметров Определения показателя Определения процентного Определения содержания Определения структуры Определения температур Определения твердости Определение эффективности

-
Яндекс.Метрика