Термины, связанные с цементом. Окончании нагревания

Главная --> Справочник терминов

Окончании нагревания Отфильтрованный при температуре не выше 85—88 °С горячий раствор насосом 5 перекачивается в кристаллизаторы 8 — стальные эмалированные аппараты с рубашками и рамными мешалками. Кристаллизация проводится в две ступени (на схеме показана одна): на первой ступени температура снижается с 85—88 до 40 °С, на второй — с 40 до 20—25 °С. В процессе кристаллизации тщательно регулируется скорость охлаждения, что имеет большое значение для образования кристаллов оптимальных размеров. По окончании кристаллизации суспензия из аппарата 8 при работающей мешалке передается на центрифугу 9. Затем кристаллы промывают холодным чистым растворителем и сушат при температуре не выше 90 °С. Маточный раствор из центрифуги направляют на регенерацию.

По окончании кристаллизации содержимое кристаллизатора при работающем мешалке спускают на вакуум-воронку 6. Тетрит отжимают н промывают один-два раза бензолом. Маточный бензол используют несколько раз. Из вакуум-воронок тетрил выгружают в мешки н отправляют на сушку. Образовавшуюся на стенках кристаллизатора корку тетрила удаляют маточным растворите нем при температуре 70—75°.

По окончании кристаллизации тэн отжимают от ацетона на вакуум-воронке. После этого тэн содержит 15—20% маточного ацетона, который удаляют промывкой спиртом.

Продукт реакции обрабатывают теплой водой к растворяют, добавляя минимально необходимое количество углекислого натрия. Раствор кипятят несколько минут с 1 —2 г активированного угля и фильтруют через складчатый фильтр. Теплый фильтрат выливают при перемешивании к избыток холодной 20%-ной серной кислоты, содержащей кусочки льда. По окончании кристаллизации кислоты ее отсасывают, промывают несколько раз небольшими порциями холодной поды и сушат. Выход 8—9 г (45—50%) ', т. ил. 166—168°.

Дибензилкетен [113]. Раствор 8,5 г дпбенлилмалоповой кислоты " К мл сухого эфира смсшпнают с 11,6 г дифенилкетена (см. стр. 120). Смесь механически встряхивают в течение 4 час. или до полного рас-тиоренин осадка, а затем охлаждают льдом до окончании кристаллизации. Ныхол неочищенного смешанного ангидрида почти количественный. После перекристаллизации из смеси сероуглерода и нитролейнсго эфира (т. кип. Зй—70°) вещество плавится при 104°. .Очищенный ангидрид помещают в колбу Клайзена и нагревают в вакууме при 110°

воды. Немедленно начинается образование желтого осадка диазо-аминобензола. Перемешивание продолжают еще 45 мин., причем температура смеси должна быть ниже 20° (примечание 1), после чего желтый диазоаминобензол отсасывают на воронке Бюхнера диаметром 19 см (примечание 2), промывают его 5 л холодной воды, отсасывают возможно лучше (примечание 3) и сушат на листе фильтровальной бумаги. Полученный таким образом продукт растворяют в 4 л кипящего бензина с т. кип. 60—90° (примечание 4), раствор фильтруют, дают ему охладиться до комнатной температуры и оставляют на ночь. По окончании кристаллизации желтые кристаллы отсасывают на воронке Бюхнера диаметром 19 см, промывают 500 мл холодного бензина с т. кип. 60—90° и сушат при комнатной температуре. Выход желтых кристаллов с т. пл. 92—94° составляет 242—251 г (82—85% теоретич.; примечание 5). Если желательно получить еще более чистый продукт, диазоаминобензол растворяют в 4 л кипящего бензина с т. кип. 60—90° и подвергают кристаллизации, как это описано выше. Выход перекристаллизованного диазоаминобензола с т. пл. 94—96° составляет 204—218 г (69—73% теоретич.; примечания 6 и 7).

Раствор ПО г (0,52 мол.) натриевой соли р-бромэтансульфокис-лоты (стр. 124) примерно в 2 л (28 мол.) концентрированного водного аммиака (уд. в. 0,9) оставляют стоять 5—7 дней (примечание 1), а затем выпаривают досуха. Последние следы воды удаляют нагреванием на паровой бане. Остаток растворяют в минимальном количестве горячей воды (около 500 мл) и в случае необходимости раствор обесцвечивают 5 г активированного березового угля. Бесцветный раствор упаривают до 65—70 мл и прибавляют к нему 250мл 95%-ного спирта. Через короткий промежуток времени выпадает таурин в смеси с некоторым количеством бромистого натрия. По окончании кристаллизации сырой таурин отсасывают и перекри-сталлизовывают. Для этого его растворяют в 100 мл горячей воды и затем к раствору прибавляют такое количество 95%-ного этилового спирта (около 500 мл), чтобы конечная концентрация спирта была 80%. Выпадающий в этих условиях таурин обычно не содержит бромидов. Однако иногда приходится перекристаллизовывать его четыре или пять раз, чтобы получить продукт, не содержащий бромистого натрия. Выход чистого таурина (примечание 2) 31— 36 г (48—55% теоретич.).

сосуде. Так, например, поступают по окончании кристаллизации неболь-

Получение трихиноила из дяамииотетраоксйбензала. 1 часть хлористоводородной соли диаминотетраоксибензола вносится небольшими порциями при непрерывном перемешивании в 3 части азотной кислоты уд. в. 1,4, охлаждаемой льдом, смешанным С небольшие количеством поваренной соли. Вскоре начинается выпадение кристаллов, и тогда к смеси добавляют равный объем воды. Температуре дают повысится до 30е, но не выше. Когда реакция закончится, добавляют смесь, состоящую из равных объемов спирта и эфира, которая осаждает октагидрат трихиноила. Продукт отсасывают, промывают ледяной водой и затем смесью спирта и эфира (1 : 1). Выход 78%. Для восстановления в родизочояую кислоту сырой продукт должен быгь очищен. 20 г серого трихиноила взбалтывают в 32 см3 насыщенного при 45" раствора поваренной соли. Трихиноил переходит в раствор, а примеси остаются в виде аморфных хлопьев. Жидкэсть тотчас же отсасыиают через нагретую до 40° бюхнеровскую воронку, и желтые фильтраты охлаждают смесью льда и соли. При потираний стеклянной палочкой трихиноил кристаллизуется в виде мелких розовых иголок. По окончании кристаллизации продукт отсасывают и промывают последовательно алкоголем и эфиром.

суток. При внесении затравки ^-лактона ?)-гулоновой кислоты кристаллизация значительно ускоряется. По окончании кристаллизации лактон отфильтровывают с отсасыванием, промывают этиловым спиртом и высушивают в вакуум-эксикаторе. ^-Лактон D-гулоновой кислоты имеет т.пл. 181—183°, которая не изменяется после перекристаллизации его из водного раствора этилового спирта. Выход составляет 10,7—11,6 г (30—33% от теоретического) (см. примечание).

Первый способ. Конкрет (рис. 46) в реакционном аппарате / растворяют в 96%-ном этиловом спирте в соотношении 1 кг: :8 л в течение 10—12 ч с перемешиванием при температуре 42—45 °С. Полученную гелеобразную массу перегружают вакуумом в кристаллизатор с мешалкой 2, в рубашке которого циркулирует рассол температурой —14-.—17 °С. Кристаллизация восков (вымораживание) длится 6—7 ч при перемешивании с 10—15-минутными паузами через каждые 30 мин. По окончании кристаллизации массу самотеком спускают на нутч-фильтр 3, охлаждаемый рассолом, где в течение 9 ч при температуре кристаллизации —\4-.—17 °С производится фильтрация спиртовой мисцеллы абсолютного масла под давлением 21,3—26,6 кПа.

горелки, постепенно усиливая, нагрев, в течение 6—8 мин. По окончании нагревания вылейте часть содержимого пробирки на стеклянную пластинку, где смола затвердевает в виде тонкого слоя. В пробирку с остатком смолы прилейте 1—2 мл спирта (или ацетона) и испытайте смолу па растворимость в органических растворителях.

По окончании нагревания сливают бензол, собравшийся в насадке, а обратный холодильник вместе с насадкой заменяют дефлегматором с холодильником Либиха и от реакционной смеси отгоняют бензол (примечание 2). Остаток сильно встряхивают в делительной воронке емкостью 750 мл с 250 мл воды и нижний водный слой отделяют. Оставшийся в делительной воронке верхний эфирный слой встряхивают последовательно со 100 мл воды (примечание 3) и с 25 мл насыщенного раствора бикарбоната натрия.

В круглодонной колбе емкостью 1 л (примечание 1), снабженной обратным холодильником, нагревают до кипения в течение 3 часов смесь 46,5 г (0,5 моля) анилина (примечание 2), 20 г (0,25 моля) этиленхлоргид-рина и 50 мл воды (примечание 3). По окончании.нагревания раствор подщелачивают карбонатом натрия или раствором NaOH и избыток анилина отгоняют с водяным паром (примечание 4). Остаток насыщают поваренной солью и несколько раз экстрагируют эфиром. Объединенные экстракты сушат едкиаькали и после отгонки эфира N-этаноланилин пе-

Смесь 50 г (0,8 моля) гликоля и 125 г (0,92 моля) однохлористой серы нагревают на водяной бане в колбе, емкостью 0,5 л, снабженной обратным холодильником, закрытым хлоркальциевой трубкой (примечание 5). После начала реакции, которая в дальнейшем идет самопроизвольно, нагревание прекращают. Когда кипение прекратится, колбу нагревают на водяной бане в течение 30—36 часов. Газы, образующиеся при реакции, отводят через холодильник и поглощают водой или разбавленным водным раствором NaOH. Сера выделяется в виде ромбических кристаллов. По окончании нагревания жидкость декантируют, а осадок промывают несколько раз эфиром, присоединяя эфирную вытяжку к основному раствору. К раствору добавляют слегка увлажненный водой твердый углекислый калий (примечание 6) для нейтрализации хлористого водорода и двуокиси серы, сушат над прокаленным углекислым калием и отгоняют эфир. Остаток перегоняют, собирая фракцию, кипящую при температуре 126—130°. Выход этиленхлоргидрина составляет 45—47 г (около 73% от теоретического),

В круглодонную колбу емкостью. 500 мл, снабженную обратным холодильником и установленную, на асбестовой сетке, помещают 21 г (0,1 моля) нитрила а-хлор-р-(л-нитрофенил)-пропионовой кислоты, 30 г кристаллического ацетата натрия, 80 мл воды и 180 мл этилового спирта. Смесь нагревают в течение 4 часов при температуре кипения. При этом вначале содержимое колбы полностью растворяется, а "после 1,5 часа нагревания выпадает желтый кристаллический осадок. По окончании нагревания колбу оставляют на 12 часов; затем осадок отсасывают'на воронке Бюхнера и получают 5,5 г сырого продукта в виде ярко-желтого осадка.

Смесь, полученную при прибавлении соли диазония к раствору сернистокислого натрия, окрашенную в яркооранжевый цвет, слабо подогревают на водяной бане (не выше 20°) для растворения выпавшего сернокислого натрия; затем повышают температуру водяной бани до 60—70° и нагревают при этой температуре в течен-ие 0,5—1 часа; по окончании нагревания раствор должен иметь очень темную окраску. Прибавляют 15—20 мл концентрированной соляной кислоты до кислой реакции (по лакмусу) и продолжают нагревать еще 3—6 час. до почти полного обесцвечивания раствора. После этого в горячий раствор вливают приблизительно 1/3 объема концентрированной соляной кислоты и охлаждают сперва проточной водой, а затем смесью льда и соли до 0°. Выделившийся солянокислый фенилгидразин отсасывают, отжимают на фильтре и выделяют свободное основание, как описано в предыдущей работе.

По окончании нагревания колбу быстро охлаждают, прибавляют 50 мл воды, нерастворившуюся соль (сернокислый калий) отфильтровывают на воронке Бюхнера, осадок на фильтре промывают эфиром и этим же эфиром экстрагируют фильтрат в делительной воронке. Эфирный слой отделяют и еще раз экстра-

В круглодониую колбу {иа 200 мл), снабженную двурогим форштоссом с вставленными в него капельной воронкой и обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой, помещают 37 г абсолютного эфира. При охлаждении колбы холодной водой прибавляют постепенно из капельной воронкк 56 г хлорсульфоновой кислоты. После введения всей хлорсульфоновой кислоты реакционную смесь нагревают на водяной бане до прекращения выделения хлористого водорода (18— 20 час.). По окончании нагревания смесь переносят в колбу Кляйзена и перегоняют в вакууме (водоструйный насос!) при 40—45 мм, нагревая на масляной баие (100—160°). Вначале отгоняют летучие примеси, а затем отбирают фракцию, лере-

По окончании нагревания и охлаждении автоклава осторожно открывают вентиль для выпуска газообразных продуктов реакции (примечание 2), а затем автоклав вскрывают и к реакционной массе осторожно прибавляют 100—150 ли ледяной воды до растворения осадка.

По окончании нагревания ампулу вместе с оболочкой охлаждают в охладительной смеси из твердой углекислоты со спиртом, затем осторожно вынимают ампулу, заворачивая ее в сложенный вдвойне бимт, помещают обратно в охладительную смесь и после этого осторожно вскрывают (предохранительные очки.!). По вскрытии ампулу вынимают из охладительной смеси и дают не вступившему в реакцию дивинилу испариться при комнатной температуре.

По окончании нагревания отставляют масляную баню, дают реакционной массе охладиться и прибавляют к ней 6 мл воды, причем продукт реакции тотчас закристаллизовы-вается. Сливают толуол, переносят продукт реакции на воронку со стеклянным фильтром и отсасывают кристаллы, хорошо отжимая их стеклянной пробкой (примечание 1).

Определяется содержанием Определяется стабильностью Определяется температурой Определяется визуально Определяется условиями Обобщенные координаты Определяет количество Окончании нитрования