|
|
|
Главная --> Справочник терминов Определять температуру Глюкуроновая кислота может быть получена путем восстановления дилактона сахарной кислоты, однако чаще всего для ее получения используют выделяемые мочой «спаренные» глюкуроновые кислоты (эйксантиновую кислоту, ментолглюкурон и т. д.). Свободная глюкуроновая кислота представляет собой сиропообразную жидкость, но ее лактон является кристаллическим веществом. При нагревании с соляной кислотой она распадается на фурфурол, СО2 и Н2О и поэтому показывает реакцию на пентозы. По количеству образовавшейся СО2 можно количественно определять содержание уроновой кислоты. «Я открыл этот раствор при изучении курса газового анализа у проф. Баксте-ра, будучи студентом-дипломником и занимаясь измерением окислительно-восстановительных потенциалов антрахинонсульфонатов в широком интервале рН под руководством проф. Конана. Восстановительное титрование гидросульфитом натрия в щелочной среде представляло значительные трудности, поскольку применявшийся азот был плохого качества и удаление кислорода пропусканием через нагретую медь было ненадежным. Тогда я использовал уже оттитрованный красный раствор для очистки азота перед пропусканием в свежий раствор перед его титрованием. Когда в ходе учебных экспериментов было необходимо определять содержание кислорода в воздухе, проф. Бакстер разрешил мне заменить раствор пирогаллола моим раствором. После того как первые опыты дали обнадеживающие результаты, он помог мне продолжить работу следующим летом и представил статью к публикации» [1]. цинка и цинковых солей находится в смеси. Вследствие этого не рекомендуется применять пыль с содержанием чистого металia виже 75% (иногда требования еще более жесткие) Перед употреб гением цинковую пыль иеоб ходимо подвергнуть анализу Простой способ определения содержания цинка заключается в обработке цинковой пыли раствором бихромата калия в кислой среде н определении йодометрнческим титрованием из бытка свободной соли [140, 141]. Можно также определять содержание окиси цинка — основного загрязнения цинковой пыли В растворе аммиака и хлористого аммо иия растворяется только окись, а ие металлический цинк. После фильтрования в фильтрате определяют со держание окиси цинка при помоши железосинеродистого калия [142] До пачача восстановления цинковую пыль, как и железо, обрабатывают небольшим количеством раз-бас ченной кислоты или основания для удаления поверхностного слоя окисла Если применяют иеактнвирован ный циик, то его активация протекает в самой реакционной смеси В этом случае могут произойти осложнения в результате мгновенного увеличения скорости реакции по окончании процесса активации. Поляриметрические измерения применяются не только для проверки частоты оптически активных веществ, но и для определения количественного содержания их в растворах. Поляриметрически можно, например, определять содержание сахара в растворах (сахариметр). Этим методом возможно определять содержание холестерина до 1 у. Раствор дибутиламина приготовляют растворением 129 г свежеперегнанного дибутиламина в 871 г дважды перегнанного хлорбензола, полученный раствор хранят в темноте. Раствор относительно стабилен, однако рекомендуется еженедельно определять содержание амина титрованием раствором 1 н. соляной кислоты в метаноле. Разработаны методы контроля качества резиновых смесей при помощи электронных, световых микроскопов и рефрактометров, повзоляющих определять содержание и размер частиц не диспергированных в каучуке ингредиентов и их взаимодействие. Измерение электропроводности позволяет быстро и удобно определять содержание воды во многих органических жидкостях. Электропроводность большинства растворителей очень чувствительна по отношению к малым количествам воды. Шмидт и Джонс [1628], ЛУНД и Бьеррум [1187], а также де Брукер и Пригожий [324] использовали электропроводность в качестве критерия чистоты. Де Брукер и Пригожий [323] рассмотрели некоторые факторы, способствующие повышению точности измерения электропроводности разбавленных растворов. Содержание гель-фракции в наирите колеблется в широких пределах от 0 до 90% в зависимости от типа полимера и режима смешения. Получающиеся смеси могут сильно отличаться по технологическим свойствам. Если продолжительность смешения чрезмерно велика, а содержание гель-фракции мало, смеси могут сильно деструктироваться и липнуть к валкам и роторам; наоборот — при малом времени цикла и большом содержании геля получаются смеси с плохо распределенными ингредиентами и вул-канизаты с плохими физико-механическими свойствами. Поэтому надо заранее определять содержание гель-фракции в наирите и корректировать режим смешения. Как правило, чем больше геля в каучуке, тем продолжительнее должно быть смешение. На газоперерабатывающих заводах применяют прямой процесс «Клаус». Для обеспечения максимального выхода серы необходимо строго выдерживать соотношение воздуха, подаваемого в печь-реактор, к сероводороду. Состав кислого газа постоянно меняется, поэтому для поддержания соотношения воздух-сероводород необходимо непрерывно определять содержание сероводорода. Эта операция выполняется прибором автоматического контроля содержания Ш8 в кислом газе. Прибор работает на принципе спектрометрии. Метод ЯМР-спектроскопии может применяться и для количественного анализа. Например, очень легко и быстро можно определять содержание влаги в различных материалах по интенсивности сигнала протонов воды. При содержании влаги от нескольких до 100% точность определения ±0,1%, Температуру кипения определяют эбулиоекопически - жидкость нагревают до кипения в приборе с обратным холодильником и отмечают температуру. При небольших количествах вещества используют капиллярные способы [б, с. 115]. Обычно достаточно определять температуру кипения по показаниям термометра при перегонке, когда вещество кипит при постоянной температуре. При определении температуры плавления сначала нагревание ведут со скоростью от 4 до 6° в минуту, а уже при температурах, близких к температуре плавления, — со скоростью от 1 до 2° в минуту. (Определять температуру плавления необходимо в защитных очках или защитной маске.) Определять температуру плавления необходимо в защитных очках или защитной маске. Это особенно важно, если колба заполнена- концентрированной серной кислотой. метром, связанным с блоком. В поле зрения микроскоп.а рдновременно видны кристаллы вещества и шкала термометра. Этот метод позволяет определять температуру плавления точно и быстро. При определении температуры плавления сначала нагревание ведут со скоростью от 4 до 6 в минуту, а уже при температурах, близких к температуре плавления, со скоростью от 1 до 2° в минуту. (Определять температуру плавления на приборе, заполненном серной кислотой, можно лишь в защитных очках или защитной маске.) Температуру кипения определяют эбулиоскопически - жидкость нагревают до кипения в приборе с обратным холодильником и отмечают температуру. При небольших количествах вещества используют капиллярные способы [б, с. 115]. Обычно достаточно определять температуру кипения по показаниям термометра при перегонке, когда вещество кипит при постоянной.температуре. Определенные смеси веществ, которые образуют твердые растворы, не обладающие максимумом и минимумом температур плавления, можно разделить путем тщательной дробной кристаллизации. При этом нужно определять температуру плавления вещества перед кристаллизацией и после каждой очередной перекристаллизации. Если после двух последовательных кристаллизации температура плавления вещества остается постоянной, это доказывает, что вещество чистое и однородное. Определение температуры плавления состоит в постепенном нагревании около 0,001 г вещества в капиллярной трубочке, помещенной вместе с термометром в нагревательной бане, до полного расплавления данной пробы. Температурой плавления вещества считают интервал температур с момента появления жидкой фазы в капилляре до момента полного исчезновения твердой фазы. Капилляры для определения температуры плавления должны иметь приблизительно следующие размеры: длину 40—50 мм, внутренний диаметр 1—1,5 мм. Их приготовляют из тонкостенных стеклянных трубок диаметром 10—12 мм. Трубки, предназначенные для изготовления капилляров, следует хорошо вымыть хромовой смесью и водой и сполоснуть дистиллированной водой. После сушки трубку нагревают (вращая ее пальцами) на горелке с насадкой «ласточкин хвост»; ширина обогреваемого поля должна составлять 5—8 см. Когда стекло станет пластичным, трубку вынимают из пламени и медленно, вращая, растягивают до получения капилляра нужного диаметра. После охлаждения стенки трубки осторожно надрезают ножом для резки стекла и разламывают на куски длиной 40—50 мм. Более узкий конец капилляра запаивают, нагревая его в слабом пламени горелки. Около 0,1 г вещества тщательно растирают в агатовой ступке или на часовом стекле. Открытым концом капилляра набирают в него немного вещества и бросают его запаянным концом вниз в стеклянную трубку длиной 80—90 см, поставленную вертикально на лабораторный стол. Эту операцию наполнения капилляра повторяют несколько раз до получения в капилляре хорошо уплотненного столбика вещества высотой около 2 мм. Температуру на катализаторе измеряют при помощи проверенной термопары и гальванометра, дающего возможность определять температуру с точностью ±2°. Спай термопары нужно помещать в середине слоя контакта. Термопара должна свободно перемещаться в трубке для того, чтобы можно было следить в процессе реакции за распределением температуры внутри реактора. Наиболее удобно (и обычно принято) определять температуру плавления в капилляре. На практике не всетда важно знать температуру, при KOTopof материал полностью теряет высокоэластические свойства, т. е. тем перат^ру стеклования, так как в ряде случаев потеря эластнче ских свойств хотя бы наполовину \гже делает изделие непригодным Поэтому можно определять температуру, при которой величина деформации уменьшается вдвое по сравнению с первоначальной,— так называемою температуру половинной деформации Проба вещества плавится за счет тепла, поступающего от нагретого шарика термометра, и так как ее масса очень мала, плавление наступает практически в момент достижения температуры плавления даже при достаточно большой скорости нагревания. Наблюдение за плавлением вещества удобнее вести через ручную монокулярную лупу, Описанный метод позволяет определять температуру плавления веше-ства за 1,5—7 мин с точностью 0,5—0,2 °С в интервале температур от 50 до 350 °С.  Определением содержания Определение физических Определение кислотности Оборудование установок Определение некоторых Определение показателя Определение процентного Объясняется повышением Определение свободного |
- |
Навигация