|
|
|
Главная --> Справочник терминов Определяют показатель Определение давления сепарации исходя из максимального сохранения в нефти Сз + в проводят по результатам разгазирования пластовой нефти в лабораторных условиях, либо расчетным путем с использованием номограммы (см. рис. 7). Для этого по формуле (1.24) определяют плотность газа первой ступени сепарации при различных ps. Затем по номограмме и формуле (1.28) находят содержание в газе углеводородов С3 + в (Л^Сз+в)- Количество Сз+в, которое уносится с газом из каждой тонны нефти, вычисляют по формуле определяют плотность упаковки цепных молекул, с уве- При анализе смесей сигналы от отдельных каучуков перекрываются, поэтому ширину отдельного пика приводят в единицах его интенсивности относительно исходной интенсивности сигнала, т.е. в процентах интенсивности сигнала (Н%). Например, для ненасыщенных эластомеров используется сигнал олефиновых протонов в области 5-5,5 м.д. Расчетная процедура в методе ЯМР включает определение двух корректирующих факторов: положения наблюдаемого пика относительно исходного положения выбранного сигнала второго эластомера и интенсивность сигнала в данном пике в процентах от интенсивности сигнала первого эластомера. Факторы соответственно Р%Н и R%H могут коррелировать с величиной Н%, которая, в свою очередь, коррелирует с плотностью физических цепей сетки nphys, оцененной либо по константе Су Муни-Ривлина, либо по равновесной степени набухания с помощью уравнения Флори-Ренера. Поскольку эти три корреляции (Н% с nphys, P%H с Н%, R%H с Н%) определяются для обоих эластомеров, можно по спектрам смеси оценить плотность цепей сетки в обеих фазах. Для этого величину Н% рассчитывают для одного из эластомеров, не учитывая влияния на сигнал второго эластомера, Далее вычисляют соответствующие значения Р%Н и R%H, a затем по интенсивности сигнала - величины корректирующих факторов для второго эластомера. Аналогичную процедуру проводят для второго эластомера. Это первый цикл процесса итерации, который повторяется до тех пор, пока изменения в величине Н% не становятся незначимыми. По окончательной величине Н% определяют плотность цепей сетки. Результаты, полученные для смешанного вулканизата, хорошо согласуются с данными для каждого из эластомеров. Степень ориентации целлюлозы, т.е. степень ориентации кристаллитов, оценивают по углам направления микрофибрилл к оси волокна (см. 8.6.2). Два показателя вместе - степень кристалличности и степень ориентации - определяют плотность упаковки целлюлозы. Плотность упаковки оказывает влияние на механические свойства, физико-химические свойства (способность к набуханию и растворению), химическую реакционную способность. У хлопковой целлюлозы плотность упаковки выше, чем у древесной. Для жидких ингредиентов, легко- и тугоплавких материалов определяют плотность, содержание летучих и механических примесей, температуры размягчения, плавления, каплепадения, кипения, вспышки, застывания. Определяют плотность контрольной и испытуемой резины, отрезав кусочки истертых образцов (см. работу 12). Результаты испытаний заносят в протокол 9. Для выделения компонентов смеси в чистом состоянии бен-эольную и толуольную фракции перегоняют с проверенным термометром, выделяя фракции $бензол а в ^пределах 80—82° С и толуола — 108,5—110,5° С. Затем определяют плотность и показатели преломления индивидуальных веществ и сравнивают их с данными справочника. Плотность жидкости измеряют буйковыми плотномерами, действие которых основано на законе Архимеда. В испытуемой жидкости находится буек, заполненный более легкой жидкостью; по силе выталкивания буйка, прямо пропорциональной разности плотностей испытуемой и образцовой жидкостей, судят о плотности контролируемой жидкости. Существует весовой плотномер, суть его заключена в следующем: по U-образной трубке протекает испытуемая жидкость; в зависимости от плотности этой жидкости изменяется масса трубки. По изменению массы определяют плотность контролируемой жидкости. Полученный дитизонат экстрагируют хлороформом при рН выше 7,0 до полноты экстракции РЬ2+. Извлечения объединяют, промывают раствором KCN и присутствии МЬЦОН, отстаивают, измеряют объем, а затем определяют плотность окраски хлороформного экстракта на ФЭК при длине волны 520 нм в кювете с толщиной поглощающего слоя 1 см. Раствором сравнения служит хлороформ. Закон Бера соблюдается в пределах 0,0001 — 0,005 мг/мл. Вулканизующиеся и высыхающие герметики, которые представляют собой вязкотекучие или пастообразные массы, а в процессе эксплуатации приобретают эластические свойства, испытывают сразу после приготовления или в момент нанесения, а также после проведения вулканизации или после полного улетучивания растворителя. Сразу после приготовления определяют внешний вид, плотность, вязкость, концентрацию, липкость, жизнеспо-сцбность и скорость вулканизации или высыхания герметика, что позволяет судить о его технологических качествах и поведения при нанесении. После вулканизации определяют плотность, условную прочность при разрыве, относительное и остаточное удлинение, твердость и эластичность, температуру хрупкости, прочность связи с металлами при отрыве, сдвиге и отслаивании и др. Эти испытания дают .представление об эксплуатационных качествах герметика. Плотность пигмента имеет существенное значение при подсчете массы лакокрасочного покрытия, другой показатель — насыпную плотность — используют для расчета емкостей транспортирования и хранения пигмента Насыпная плотность (насыпная масса) — это масса единицы объема пигмента, занимаемая HI* при свободном насыпании или при встряхивании Используют еще один показатель — насыпной объем, т е объем единицы массы пигмента при свободном насыпании или встряхивании Насыпная плотность, так же как и насыпной объем, зависит от формы частиц пигмента, их дисперсности и степени полидисперсности Эти свойства определяют плотность упаковки частиц пигмента Как правило, насыпная плотность пигмента меньше его» физической плотности Например, плотность свинцовых кронов-5100—6100, а их насыпная плотность 700—1000 кг/м3. Оставшийся в перегонной колбе 3-бромциклогексен перегоняю! в вакууме (рис. 39) и собирают фракцию, кипящую в интервале 68 70 'С (17 мм рт. ст., или 2,2 кПа) или 80—82 С (40 мм рт. ст., или 5,3 кПа). Выход 10—11 г (65-68% от теоретического). Определяют показатель преломления полученного продукта. 3-Бромциклогек-сен обладает запахом герани. в течение 10—20 с). Вторая фракция (промежуточная) собирается во время быстрого повышения температуры кипения. Третья фракция — с момента прекращения быстрого роста температуры до конца перегонки. По построенной кривой разгонки определяют температуру кипения компонентов смеси (средняя точка «площадок» на кривой разгонки) и выбирают интервал температур кипения чистых компонентов. Определяют показатель преломления, выход и плотность выделенных чистых компонентов (см. ниже). По этим константам (пользуясь также таблицей показателей преломления *) находят, какие вещества и в каком соотношении находились в смеси. Возможные варианты смесей сообщает преподаватель. С помощью рефрактометра определяют показатель преломления. Чистота оценивается сравнением найденного показателя преломления вещества с взятой из таблиц константой для чистого вещества. Вещество можно считать чистым, если его показатель преломления расходится с требуемой величиной не более чем на 0,001. Когда дистиллят появится в головке, нагревание колбы не прекращают, а продолжают его еще в течение 4 час., обеспечивая полный возврат конденсата в колонну. Затем одновременно из головки и перегонной колбы берут пробы жидкости (около 1—2 мл). Для взятых проб «№ 1 куб» и «№ 1 головка» определяют показатель лучепреломления пЬ°. Полученные значения наносят на кривую диаграммы, аналогичной изображенной на рис. 140. Эта диаграмма показывает, какую колонну по числу теоретических тарелок необходимо взять для разделения смеси, обладающей определенным показателем преломления nf>°. Точки проектируют напра- Способ В. Продукт реакции отгоняют при перемешивании непосредственно из реакционной смесн, до тех пор пока ее температура ire достигнет точки кипения соответствующего спирта. Дистиллят, состоящий из простого эфира и •спирта, перегоняют на 30-саитнметровой колонке Внгре, собирая фракции в узких температурных пределах, и определяют показатель преломления каждой из них. Фракции, содержащие в основном эфир, объединяют н перегоняют над несколькими кусочками металлического натрия (масса которых составляет ~л% массы жидкости); перегонку повторяют до тех пор, пока не будет достигнут указанный в таблице показатель преломления. Алкилирование дифениламина проводят в двух алкилаторах, работающих поочередно: в одном идет алкилировяике, в другом перегрузка катализатора. Сырье подают в алкилатор через смеситель и теплообменник. Через каждые 12 ч реакционную массу анализируют: определяют показатель преломления и проводят разгонку продукта. По остатку судят об активности катализатора. Остаток анализируют методом тонкослойной хроматографии для определения содержания непрореягировавшего дифениламина, которое не должно превышать 15 — 20%. При содержании остатка в • алкилате <:35% и содержании дифениламина в нем ;>20°/0 катализатор считают неактивным и выгружают из алкилатора. Показатель преломления — одна из важнейших физических констант, которая характеризует чистоту вещества. Величина эта зависит как от природы вещества, так и от длины волны света и температуры. На практике для характеристики вещества обычно определяют показатель преломления для желтой (D) линии натрия 'при 20°С и изображают символом Нп20. Верхний индекс у п показывает, при какой температуре, а нижний — для какой спектральной линии определен показатель преломления. Показатель преломления важен еще и потому, что по его значению можно вычислить удельную и молекулярную рефракции и другие константы. Опыт с выделением продуктов реакции проводят при небольшом мольном избытке щелочи (соли) {5 — 10%). Условия эксперимента выбирают, основываясь на полученных кинетических данных и результатах исследования селективности. После завершения реакции и охлаждения реакционной массы ,к ней добавляют бензол в объеме, равном объему органической фазы, и перемешивают некоторое время. В делительной виронке отделяют водную фазу от органической, полную фазу еще раз экстрагируют таким же объемом бензола. Бензольную вытяжку объединяют с органическим слоем, два раза промывают равными объемами воды, сушат над прокаленным сульфатом натрия и перегоняют из круглодшшой колбы с дефлегматором (разд. 2.5). После отгонки бензола подачу воды в холодильник прекращают и собирают фракцию бензило-пого спирта в интервале температур 202 — 207 DC. Определяют показатель преломлении и гидроксильное число продукта (разд. 2.8, 2.10.4). Составляют материальный баланс по результатам эксперимента. После окончания прибавления 1,1.2-трихлорэтана температуру реакционной массы повышают до 50 СС, а отбор в'инили-денхлорида ведут до достижения температуры яерха колонки 32,5°С. По завершении отгонки определяют массу полученного нинилиденхлор'ида, сушат его хлоридом кальция и определяют показатель преломления (см. разд. 2.8) и брсмчтое число (см. разд. 2.10). По результатам олыта рассчитывают пыход и селективность образования вшшлидеихлорида ро трихлор-этану. Рассчитывают материальный баланс олыта. и «№ 1 головка» определяют показатель лучепреломления пЬ°. Получен- Поэтому наряду с определением условной прочности резин их испытывают на прочность при специально созданной (путем надреза) максимальной концентрации напряжения. При этом определяют показатель сопротивления раздиру В (Н/м), равный отношению нагрузки Р, вызывающей полное разрушение образца по месту искусственно созданного участка разрушения, к первоначальной толщине образца h0 (см. Приложение IX):  Определение процентного Объясняется повышением Определение свободного Окончательное выражение Определении молекулярных Определении структуры Определению молекулярных Определенные экспериментально Определенные различными |
- |
Навигация