|
|
|
Главная --> Справочник терминов Окончании поглощения Содержимое аппарата перемешивают 30—60 мин при температуре около 50 °С и доводят рН суспензии до 5—6. Если по окончании перемешивания рН будет меньше этой величины, добавляют соответствующее количество раствора соды. Если суспензия окажется ще- По окончании перемешивания щелочь нейтрализуют двуокисью углерода, подаваемой из баллона. После отстаивания и слива из реактора нижнего и промежуточного слоев содержимое реактора подогревают до 120 °С, переключают холодильник 2 на прямой и отгоняют азеотропную смесь толуол —• вода для обезвоживания толуольного раствора олигомера. Конденсат собирают в емкость 9. Окончание отгонки воды определяют по прозрачности пробы толуола. Толуольный раствор олигомера из реактора самотеком поступает через фильтры 10 в приемник 11, а затем насосом перекачивается в аппарат 12 для отгонки толуола. В круглодонную трехгорлую колбу емкостью 500 мл, снабженную мешалкой с ртутным затвором, обратным холодильником, термометром, погруженным в жидкость, и капельной воронкой, помещают 40 г (0,56 моля) метилэтилкетона и 52 -мл концентрированной соляной кислоты. Затем, при сильном перемешивании, в течение 2 часов по каплям приливают (под поверхность жидкости) раствор 40 г (0,58 моля) нитрита натрия в 136 мл воды, при температуре 50—60°. Наблюдается выделение окислов азота. По окончании перемешивания смесь переносят в круглодонную колбу емкостью 4 л, прибавляют раствор 141 г нитрита натрия в 240 мл воды, вставляют воздушный холодильник и через него в течение 10 минут по каплям приливают раствор 120 мл концентрированной серной кислоты в 340 мл воды (примечание 1). Во время реакции выделяется значительное количество натриевой соли пирослизевой кислоты в виде мелких чешуйчатых кристаллов. По окончании перемешивания реакционной смеси дают нагреться до комнатной температуры, после чего прибавляют такое количество воды, которое оказывается как раз достаточным для растворения натриевой соли (около 100 мл). После этого из полученного раствора тщательно экстрагируют фурфури-ловый алкоголь эфиром, повторяя экстрагирование 5—6 раз и используя в общей сложности 500—600 мл эфира. Эфирный раствор фурфурилового алкоголя подвергают перегонке до тех пор, пока температура жидкости (не паров!) не достигнет 95°. Из остатка выделяют фурфуриловый алкоголь или перегонкой при обычном давлении, собирая фракцию 168—172°, или перегонкой в вакууме, собирая фракцию 75—77° при 15 мм. Выход фурфурилового алкоголя —93—98 г (61—63% теоретического). Водный раствор, содержащий натриевую соль пирослизевой кислоты, подкисляют по конго 40-проц. H2SO4, на что требуется около 120 мл. По охлаждении раствора отсасывают выкристаллизовавшуюся пирослизевую кислоту. Полученная неочищенная кислота содержит значительное количество NaHSCb и окрашена в темный цвет. Для получения более чистого продукта пирослизевую кислоту подвергают перекристаллизации или перегонке в вакууме. 1. При кипячении образуется некоторое количество смолистых примесей. По окончании перемешивания раствор остается теплым в течение еще примерно 1,5 часа. Во время реакции выделяется значительное количество натриевой соли пирослизевой кислоты в виде мелких чешуйчатых кристаллов. По окончании перемешивания реакционной смеси дают нагреться до комнатной температуры, после чего прибавляют такое количество воды, которое оказывается как раз достаточным для растворения натриевой соли (около 325 мл). После этого раствор помещают в экстрактор непрерывного действия (рис. 15) и экстрагируют фурфуриловый алкоголь 1500—2000 мл эфира (примечание 4). Извлечение заканчивается через 6—7 час. (примечание 5). Полученный эфирный раствор фурфурилового алкоголя подвергают перегонке до тех пор, пока температура жидкости (не паров!) не достигнет 95°. После этого остаток перегоняют в вакууме. Сперва отгоняется некоторое количество эфира и воды; затем температура быстро повышается до точки кипения фурфурилового алкоголя. По окончании перемешивания смесь промывают насыщенными азота. По окончании перемешивания смесь переносят в круглодонную лов. По окончании перемешивания реакционной смеси дают на- лов. По окончании перемешивания реакционной смеси дают на- Резиновая смесь в смесителе получается при перемешивании компонентов; для продувки аппарата применяют азот. Смеси, полученные с применением дифенилсиландиола, прогревают при 180— 185 °С и перемешивании в течение 30 мин. Для обогрева смесителя в рубашку аппарата подают пар. Подогрев ведут в вакууме для отсоса паров летучих веществ. По окончании перемешивания горячую резиновую смесь выгружают на поддоны тележек 2 и подают на вальцы 3. Туда же подают вулканизующий агент (хлорированную перекись бензоила или перекись дикумила) и пигменты (цинковые и титановые белила). Резиновая смесь перемешивается с этими ингредиентами на вальцах при температуре не выше 50 °С. По окончании охлаждения и листования на вальцах смесь для гомогенизации пропускают через рифайнер 4 при тонком зазоре не менее двух раз. Затем смесь подается на шприц-машину 5 на стреинирование для удаления посторонних примесей. Стреинирование тоже повторяют не менее двух раз. После поглощения углекислоты приступают к поглощению непредельных углеводородов в пипетке б с бромной водой. Порядок перевода и поглощения тяжелых углеводородов — такой же, как и в случае поглощения углекислоты, с той лишь разницей, что анализируемый газ оставляют в пипетке б на 4 — 5 мин., так как реакция с бромом лучше всего протекает в паровой фазе. По окончании поглощения тяжелых углеводородов необходимо удалить из газа пары брома. Для этого газ пропускают 4—5 раз в щелочь (пипетка а). Только после этого производят отсчет оставшегося объема газа в бюретке. 2. Последовательное определение содержания иэо-бутялена а суммы н-бутиленоввбутан-бутиленовой фракции производится следующим образом. В одну из поглотительных етипеток заливается 68-процентная, а во вторую— 84-процентная серная кислота. Взятая я замеренная проба 'фракции (газа) сначала несколько раз прогоняется через пипетку с беспроцентной серной кислотой. По окончании поглощения изо-бутилена (о чем свидетельствует неизменяющийся объем остаточного газа) при помощи измерительной бюретки (аппарата ВТИ) фиксируют уменьшение объема взятой пробы газа (содержание изо-бутилена). Оставшаяся основная масса исходной пробы газа несколько раз прокачивается через поглотительную пипетку с 84-процентной серной кислотой, в которой происходит поглощение н-бутиленов. Как и в первом случае, фиксируется изменение объема, т. е. количество- н-бутиленов .в объемных процентах. Названные четыре (процесса протекают одновременно и продолжаются 30—50 мин., что зависит от природы перерабатываемого сырья, применяемого активированного угля, а также от выбранного режима работы установки. По окончании .поглощения углеводородов в адсорбере / он переключается на де-оор'бцию, адсорбер 2—на поглощение, адсорбер 3—на охлаждение, а адсорбер 4 — на сушку. При этом переключение адсорберов происходит одновременно. Для чередования циклов составляется график, в .соответствии с которым и осуществляет- По окончании поглощения окиси этилена раствор оставляют на 10 часов при комнатной температуре. Затем, взяв пробу, титрованием раствором кислоты в присутствии метилового красного определяют содержание аммиака и этаноламинов (примечание 6). По окончании поглощения водорода открывают автоклав, отфильтровывают катализатор, отгоняют избыток аммиака и растворитель. Остаток подкисляют 20% -ной соляной кислотой по конго красному и извлекают эфиром примеси неосновного характера. Эфирные вытяжки отбрасывают. Водный слой при хорошем охлаждении подщелачивают 40%-иым раствором едкого натра н несколько раз экстрагируют эфиром. Эфирные вытяжки сушат едким кали. Отгоняют растворитель, а остаток перегоняют на 20-сантиметровой колонке Вигре. б По окончании поглощения ацетилена реакционную смесь выдерживают еще 3 ч при 1М °С, чтобы ээнсршилооь образование тойную кислоту все же не будет иметь места. Поэтому рекомендуется следующий видоизмененный метод получения раствора гипохлорита. Раствор 218 г (5,45 мол.) едкого натра в 300 мл воды охлаждают в 3-литровой колбе до комнатной температуры водопроводной водой. Добавляют 1250 г льда и быстро пропускают хлор, пока привес не составит 161 г (4,5 мол.). Охлаждать колбу снаружи не требуется, так как добавленного количества льда достаточно для того, чтобы по окончании поглощения хлора температура раствора равнялась 0°. Начиная с этого момента, методика та же, что и описанная на стр. 351 (частное сообщение Э. К. Стерлинга). Метиловый эфир 5-п-толилметил-2-тетрагидрофуранкар-боновой кислоты. В качающийся автоклав емкостью 150 мл. помещают 23,0 г (0,1 моля) метилового эфира 5-п-толилме-тил-2-фуранкарбоновой кислоты (см. «Синтезы гетероциклических соединений», вып. 3, стр. 67), 50 мл абсолютного-метанола и 4 г катализатора—никеля на окиси хрома. После удаления воздуха из автоклава его заполняют водородом до давления 100 атм, включают качание и поднимают температуру до 180° (прим. 1), при этом давление повышается до 160—170 атм. По окончании поглощения водорода (5— 6 ч.) (прим. 2) и охлаждении автоклава до комнатной температуры спускают давление, сливают реакционную смесь,, отфильтровывают от катализатора и фильтр промывают 90—100 мл метанола. Растворитель отгоняют, а остаток перегоняют в вакууме, собирая фракцию, кипящую при 150— 155°/5 мм, d° 0,9989, п*0 1 4800. Выход 18,0—18,1 г (72,0— 72,4%). По окончании поглощения (примечание 2) дают автоклаву охладиться до комнатной температуры, спускают давление, выгружают автоклав и ополаскивают его ацетоном (100 мл), который присоединяют к основному продукту. Раствор отфильтровывают от катализатора, отгоняют растворитель и оставшееся вещество перегоняют в вакууме, собирая фракцию, кипящую при ISS'-ISO0,^ мм. После удаления воздуха автоклав1 заполняют водородом до первоначального давления 100 атм., включают качание, обогрев и поднимают температуру до 190° (примечание 1). При этой температуре давление повышается до 165—170 атм. Вследствие быстрого поглощения давление падает; его поддерживают на уровне 170 атм. путем подачи новых порций водорода. По окончании поглощения (5—6 часов) (примечание 2) дают автоклаву охладиться до 28 2-(п-Аминофенил)бензофуран. В качающийся автоклав емкостью 450 мл помещают 23,9 г (0,1 моля) 2-(п-ннтроф-> нил)бензофурана, 10 г свежеприготовленного никелевого катализатора Ренея и 250 мл абсолютного спирта. Автоклав заполняют водородом до давления 150 атм., включают качание и обогрев и повышают температуру до 80°, при этом давление достигает 180 атм. Поглощение водорода начинается через 20—25 минут и продолжается в течение 18 часов. Для поддержания давления на уровне 175-180 атм. в автоклав по мере необходимости подают водород. По окончании поглощения дают автоклаву охладиться до комнатной температуры, спускают давление и разгружают. Автоклав промывают 2— 3 раза абсолютным спиртом, порциями по 30—40 мл. От соединенного раствора отфильтровывают катализатор и отгоняют спирт. Остаток закристаллизовывается. Выход 18,6 г, или 89/;- теоретического количества, т. пл. 12! —122°.  Определяется сопротивлением Определяется строением Определяется точностью Окончании нагревания Определяется зависимостью Определяется значением Определяет направление Определяет положение Определяет температуру |
- |
Навигация