|
|
|
Главная --> Справочник терминов Определения коэффициента Tfa^gT дически осуществляется отбор проб для определения кислотного числа. Если это число не превышает 6, то аппарат переключают на отгонку Задача. Для определения кислотного числа проводили прямое титрование препаратов целлюлозы 0,1 н. раствором КОН с/= 0,9945. На навеску 5,4436 г пошло 3,4 см3 0,1 н. раствора КОН. Каково кислотное число целлюлозы? Кислотность минеральных масел характеризуется кислотным числом (К. Ч.), под которым понимают количество миллиграммов КОН, необходимое для нейтрализации свободных кислот, содержащихся в 1 г масла. Минеральные масла образуют с водой устойчивые эмульсии, которые не дают резких конечных точек титрования. Кроме того, некоторые составные части масел в водных растворах могут подвергаться гидролизу, увеличивая или уменьшая кислотность масла. Поэтому для определения кислотного числа применяют спиртовые растворы. 3. Для определения кислотного числа отбирают пробу (1—2 г) в коническую колбу емкостью 240 мл, приливают 75 мл ацетона и перемешивают до полного растворения; в качестве индикатора добавляют голубой щелочной (0,2%-ный раствор в 50%-ном водном спирте) и титруют 1 н. При наличии в анализируемом веществе свободных кислот навески перед определением эфирного числа нейтрализуют в условиях, которые приведены для определения кислотного числа. Если перед определением эфирного числа навески не нейтрализовать, то вместо эфирного числа будет найдено число омыления. 3. Для определения кислотного числа отбирают пробу (1—2 г) в ко- Для определения кислотного числа навеску полимера растворяют Этерификацию хлорокиси фосфора крезолом проводят в реакторе-эфиризаторе 5 — чугунном цилиндрическом аппарате, футерованном изнутри двумя слоями диабазовой плитки. В реактор из мерника 2 подают необходимое количество хлорокиси фосфора, через люк загружают хлористый магний и из мерника 1 подают высушенный крезол. После загрузки реагентов нагревают аппарат до 80 °С. При этой температуре начинают реакцию, но в дальнейшем реакционную смесь постепенно нагревают до 170 °С. При 170 °С смесь выдерживают примерно 5 ч, после чего отбирают пробу для определения кислотного числа. При кислотном числе 30 мг КОН/г реакцию прекращают. Как только температура в верхней части дефлегматора опустится ниже 100 °С, систему откачивают до 12—14 мм рт. ст, На этой стадии следует обратить внимание на возможность переброса дигликоля и по мере необходимости откачивать более медленно. Поддерживая постоянными температуру (200 °С) и давление реакционной смеси (12—14 мм рт. ст.), через каждые 5 ч отбирают пробу для определения кислотного числа. Для отбора пробы систему заполняют азотом, а затем снова откачивают. Реакцию прекращают, когда кислотное число становится меньше двух (полное время реакции составляет 35—40 ч). После охлаждения в атмосфере азота слаборазветвленный полиэфир представляет собой вязкую, светло-желтую массу. Число гидроксильных групп* равно примерно 60, и полиэфир может быть непосредственно использован для получения эластичной полиуретановой пены (см. раздел 4-22). 219. ГОСТ 22304—77. Смолы полиэфирные ненасыщенные. Методы определения кислотного числа. К раствору после определения кислотного числа приливают столько 0,1 н. раствора едкого кали, чтобы общий объем прибавленной- щелочи составлял 40 мл. Колбу с обратным холодильником ставят на баню и кипятят 2 ч. Горячий раствор титруют 0,1 н. раствором НС1 до исчезновения розовой окраски. В тех же условиях проводят холостой опыт с 40 мл 0,1 н. раствора едкого кали. Расчет рецептур на основе кислотного числа в момент желатинизации является трудоемким, за исключением определения кислотного числа для алкида с известной рецептурой. Расчет значительно упрощается, если принять значение кислотного числа в момент желатинизации, равным 0. Строго этот метод применим только к ал-кидам, содержащим глицерин; для алкидов, в состав которых входят другие трехатомные спирты, он является приближенным. уравнение состояния разрешено относительно Р, то для определения коэффициента летучести пользуются уравнением [21] В. С. Бурных и И. М. Арнольди [37] предложили упрощенный аналитический метод определения коэффициента сжимаемости природных и нефтяных газов На основании обработки одной из последних модификаций известного уравнения состояния БВР для углеводородов, сделанного Старлингом, авторы работы [38] предложили следующее выражение для определения коэффициента сжимаемости Кривые, представленные на рис. 93, пригодны для определения коэффициента теплоотдачи при конденсации на поверхности теплообмена водяных паров или паров нефтепродуктов. Абсцисса этого рисунка представляет собой молярную (объемную) долю неконденсирующихся компонентов. Приведенные методики определения коэффициента теплоотдачи не являются абсолютно точными и не могут заменить экспериментальные данные. Однако они очень удобны и полезны при проведении оценочных расчетов. Рис. 2Л. Схема определения коэффициента напряженно-временного сдвига Схема определения коэффициента напряженно-временного сдвига из опытных данных ползучести при разных уровнях напряжений Таблица 3 Пример определения коэффициента температурив- временного сдвига В качестве примера приведем данные, найденные для композиционного слоистого материала, состоящего из графитовых волокон и эпоксидной матрицы [21]: Х,.= 149, Xi= — 103, Z2 = 6,3, Х2 = — 18,2, Хв = 10,5, Хв = — 10,5, — эти пределы измерены в кжлофунтах на дюйм2 (~70,3 кгс/см2), соответствующие значения коэффициентов прочности таковы: 1<\ = —0,003, Рг = 0,105, ^6 = 0, Fn = 0,065 • Ю-3, Ры = 8,72 • Ю-3, FM = 9,07 - 1Q-3. Для определения коэффициента Fi2 проводился опыт на двухосное растяжение в плоскости 1 — 2 (о6 = 0) для отношения В = — 0"i/o2 = 14; из этого опыта в момент разрушения найдено, что о, = 177, о2 = — 12,8, откуда для Fi2 получено значение Fi2 = = 0,2 • Ю-3. Только в начале движения силы трения действуют полностью [4]. В этом состоянии соотношение (8.2-1) принимает форму закона Амон-тона, который был рассмотрен в разд. 4.3, где также приводится уравнение для определения коэффициента статического трения. Таким образом, прежде чем рассматривать реакцию сыпучего материала на приложенные извне воздействия, необходимо знать не только касательные и нормальные напряжения в некоторой точке и их направления, но и определить, соответствуют ли их величины соотношению (8.2-1). Наряду с динамическими механическими и диэлектрическими методами применение методов ЯМР (импульсного и широких линий) позволяет делать заключения о характере молекулярного движения в полимерах. При этом метод ЯМР особенно чувствителен к движениям неполярных боковых привесков, например СН3-групп. Наиболее полную информацию о характере молекулярного движения дают импульсные методы7ЯМР. Возможность определения размеров цепей в расплавах полимеров открывает способ определения коэффициента самодиффузии методом спинового эха.  Определенные структурные Обозначаются соответственно Облученного полиэтилена Определенных температуре Определенными свойствами Обозначают приставкой Определенным требованиям Определенной концентрации Определенной пространственной |
- |
Навигация