|
|
|
Главная --> Справочник терминов Определения непредельных Особенность проблемы растворения заключается в том, что здесь, в отличие от определения некоторых простейших свойств, необходимо учитывать не только химическое строение, но также конкретную надмолекулярную структуру полимера. 1-(М,М-Дикарбоксиметил)-аминометил-2-нафтол, являющийся новым флуоресцирующим комплексоном, образует прочные комплексы с металлами. В ряде случаев комплексообразование сопровождается гашением флуоресценции, что может быть использовано для определения некоторых катионов комплексонометрическим и флуори-метрическим методами. Комплексен получен конденсацией fl-нафтола с формальдегидом и иминодиуксусной кислотой по реакции Манниха г. 1-Антрахинонарсоновая кислота применяется как реактив для осаждения малых количеств олова [1], а также для определения некоторых других катионов. Мурексид применяется как реактив для определения некоторых катионов, в особенности кальция [1]. В отличие от большинства описанных в литературе методов получения му-рексида [2, 3, 4] лишь метод синтеза Пилоти и Финка из алло-ксантина [5] позволяет получать чистый реактив, что необходимо для удовлетворительного определения кальция. Однако при увеличении масштаба синтеза, хотя бы в 3—4 раза по сравнению с данными статьи (5], реактив и по этому методу получается загрязненным. Нафтазарин был предложен как реактив для определения некоторых катионов, в частности бериллия [1, 2], но в настоящее время широкого применения не имеет, катализатора. Последний способ обычно приводит к смеси а- и В-гликозидов. Фенилгликозиды содержатся в ряде природных продуктов; их применяют для количественного определения некоторых ферментов. Например, 4-нитрофенил-р-О-глюкопиранозид гидроли-зуется р-гликозидазой с выделением «-нитрофенола, который можно определить по его поглощению при ~400 нм после подщелачи-вания; количество выделившегося фенола прямо пропорционально количеству присутствующего фермента. Превосходными субстратами для этой цели являются 7-метилумбеллиферилгликозиды, поскольку высвобождающийся агликои может быть определен при гораздо меньшей концентрации по его флуоресценции [100]. Фогель [1946] очищал продажную масляную кислоту с целью определения некоторых ее физических свойств. Около 250 мл перегнанной кислоты смешивали с 5 г перманганата калия и вновь перегоняли. Первую треть дистиллата отбрасы- Если в средах, близких к нейтральной, в реакцию с солью [азония вводить не первичные ароматические ами-•I, а арилгидроксиламины, то образуются соответствую-*е окситриазены, являющиеся комплексонами и применяются в аналитической химии для определения некоторых ме-ллов Пирокатехин используется для различных синтезов, применяется в качестве сильного восстановителя в фотографии, как аналитический реагент колориметрического определения некоторых металлов (Ti, Mo, W, Fe, Ge). Это явление используется в аналитической химии для определения некоторых металлов. На основе нитрозонафтолов и солей Fe(II) получают зеленые красители. Для этой цели используют 1-ннтро-зо-2-нафтол и 1-нитрозо-2-нафтол-6-сульфоновую кислоту: В промышленности ацетилацетон получают ацилированием ацетона ацетнлхлоридом или ацетан гидридом в присутствии BF3. Его используют в аналитической химии для определения некоторых попов металлов и как исходное в органическом синтезе, особенно для получения гетероциклических соединений. Хелаты ацетилацетопа с Fe, Co, Ni, Сг и другими металлами используют в качестве катализаторов различных реакций. Реакция идет легко с хлором, несколько труднее с бромом и труднее всего с иодом. Реакция с бромом очень удобна для качественного и количественного определения непредельных соединений: при взаимодействии их с бромом или его растворами (обычно при- (стр. 120). Рассматриваемая реакция очень чувствительна, и ее используют для качественного определения непредельных соединений: уже на холоду фиолетовая окраска нейтрального или щелочного раствора марганцовокислого калия исчезает и образуется бурый осадок двуокиси марганца; в кислой среде происходит полное обесцвечивание реактива. Реакции с бромом и иодом очень важны для качественного и количественного определения непредельных кислот. При взаимодействии с последними растворы этих галогенов теряют свою бурую окраску (обесцвечиваются), и это служит качественной реакцией на непредельные кислоты. Прибавляя растворы брома или иода до прекращения обесцвечивания, можно добиться полного насыщения всех кратных связей и по количеству израсходованного галогена определить количество непредельной кислоты или число имеющихся Реакции окисления. В отличие от трудноокисляемых предельных кислот непредельные кислоты, подобно непредельным углеводородам, окисляются очень легко. Для качественного определения непредельных кислот удобна реакция с марганцовокислым калием КМпО4; растворы последнего при этом теряют свою фиолетовую окраску, на основании чего можно судить о непредельности кислоты. Например: Для определения непредельных углеводородов, содержащихся в жидких горючих газах, применяется ряд методов, но чаще всего используют способ поглощения непредельных углеводородов бромной водой, кислым раствором сульфата ртути и способ гидрирования. Для получения раствора бромной воды берут 10 г бромистого калия, растворяют его в 200 мл воды и приливают избыточное количество брома с таким расчетом, чтобы на дне поглотительного сосуда после энергичного перемешивания оставалось около 1 мл нерастворенного брома. В качестве поглотительных сосудов, в которых помещается бромная вода и происходит поглощение непредельных углеводородов, используются всевозможные барботажные пипетки. Так как при определении непредельных углеводородов бромной водой в ней частично могут растворяться предельные углеводороды, для уменьшения погрешности рекомендуется разбавлять исследуемый газ на 50% воздухом. Для прямого и точного определения непредельных углеводородов в технических жидких газах в последние годы широкое распространение получил способ гидрирования. Этот способ основан на количественном гидрировании непредельных углеводородов с избытком водорода над никелиевым катализатором при комнатной или несколько повышенной температуре, атмосферном или повышенном давлении. Рис. 68. Схема прибора для определения непредельных Описанные выше методы определения непредельных углеводородов дают величину общего их содержания в исследуемом газе. Для получения значений содержания в газе отдельных компонентов непредельных углеводородов (этилена, пропилена и др.) необходимо исследуемый газ разделить на соответствующие фракции (этан-этиленовую, пропан-пропиленовую и др.). В этих фракциях следует определить содержание того или иного непредельного углеводорода с последующим пересчетом его содержания на взятую для анализа пробу газа. Определение содержания этилена и пропиле-н а. Ниже остановимся на анализе последующих фракций, содержащих непредельные углеводороды. Анализ этан-этиленовой и пропан-пропиленовой фракций на содержание в них этилена и пропилена может быть произведен одним из описанных выше способов определения непредельных углеводородов. При использовании методов поглощения непредельных углеводородов жидкими поглотителями последние заливают в поглотительные пипетки (лучше всего с насадкой из трубок). Взятую пробу той или иной фракции прогоняют несколько раз через раствор поглотителя. Это производят до тех пор, пока объем оставшейся части фракции не будет изменяться. Разделив указанным способом этан и этилен или пропан и пропилен и внеся необходимую температурную поправку, получают данные по содержанию этилена и пропилена в двух названных фракциях. служит для количественного определения непредельных глицеридов в жирах: Прибор для определения непредельных углеводородов (по указанию преподавателя) 1  Определенными преимуществами Определенным положением Окрашенные комплексы Определенная температура Определенной ориентацией Определенной температуры Определенной температурой Определенное пространственное Определенного промежутка |
- |
Навигация