Термины, связанные с цементом. Окончании растворения

Главная --> Справочник терминов

Окончании растворения Определение содержания сероводорода этим методом сводится к следующему: испытываемый газ пропускают через поглотительный сосуд с 10-процентным раствором едкого кали (100 мл) со скоростью 130-—150 мл/мин. По окончании пропускания газа, количество которого фиксируется газовыми часами или газометром, раствор едкого кали из поглотительного сосуда сливают для отстаивания в колбу емкостью 700 мл, куда сливают также воду от полоскания поглотительной склянки. Раствор, собранный в колбу, нейтрализуют 10-процентной соляной кислотой до кислой реакции и титруют раствором иода в присутствии крахмала до окрашивания в синий цвет. Количество сероводорода определяют по формуле:

Смесь вводится в трубку со скоростью 5—8 капель в минуту при одновременной несколько убыстренной (60 пузырьков в минуту) подаче водорода. По окончании пропускания всей смеси измеряют показатель преломления катализата и, если он будет выше-1,4700, повторно пропускают гидрируемую смесь над катализатором до тех пор, пока показатель преломления не достигнет величины 1,4630—1,4680, что соответствует практически чистому цикло-гексанолу. По окончании пропускания всего вещества дают ката-лизату полностью перейти в приемник, разбавляют его равным объемом эфира (эфир легко воспламеняется; правила работы см. стр. 260), тщательно промывают несколько раз 2 н. раствором щелочи (порции по 5 мл; для удаления следов фенола), затем — водой и сушат над безводным NasSCV После отгонки эфира (рис. 1 в Приложении I) перегоняют чистый циклогексанол, собирая фракцию с т. кип. 157—160°С, л® 1,4615. Выход 60—70% от теоретического.

а) Гидрохлорид метилфенилиминоацетата. Смесь. 111 г (0,9 моль) бензилцианида и 36 г (1,1 моль) абсолютного метанола охлаждают на ледяной бане и пропускают сухой HCL до привеса 38 г. Соль начинает выпадать еще до того, как успеет поглотиться необходимое количество НС1. В этот момент добав-, ляют 100 г абсолютного эфира. По окончании пропускания газа смесь оставляют на 12 ч в холодильнике. Выпавшую соль отфильтровывают, промывают сухим эфиром и сушат в вакуум-шкафу над КОН и РгО5. Выход соли 90—95%.

В четырехгорлую колбу емкостью 250 мл, снабженную мешалкой с глухим затвором, термометром, барботером, опущенным до дна и обратным холодильником, соединенным с ловушкой (охлажденной до минус 78° смесью сухого льда и ацетона), помещают 50 г (0,155 М) комплексного соединения метилтетрахлорфосфина с хлористым алюминием и 11,5 г (0,155 М) хлористого калия. В реакционную смесь, охлажденную до минус 15—20°, пропускают медленным током через счетчик пузырьков, наполненный инертной жидкостью, 6,8 г (0,155 М) окиси этилена. По окончании пропускания окиси этилена и без прекращения перемешивания температура в колбе медленно повышается до комнатной. Перемешивание 'продолжают еще 1 час. Затем обратный холодильник заменяют прямым, соединенным с приемником, и перемешивание прекращают. Через отвод охлажденной ловушки к системе подключают вакуум 20 мм рт. ст. Из реакционной колбы отгоняют фракцию, кипящую в интервале 40—75° при 20 мм. При этом низкокипящие продукты собираются в охлажденной ловушке. Из полученной фракции повторной разгонкой-из колбы Кляйзена выделяют 14,8 г метилдихлорфосфинокси-да, что составляет 72% от теоретического выхода; т. кип. 162—163° при 760 мм; т. пл. 32°. Продукты, сконденсировавшиеся в ловушке, разгоняются из колбы Кляйзена.

Получение рубидия или цезия углекислого. Растворяют 100 г хлористого рубидия или хлористого цезия в 1 л дистиллированной воды и полученный раствор пропускают через колонку с катеонитом со скоростью 15—20 мл/мин. Фильтрат, представляющий собой чистый раствор хлористого аммония, выводится из процесса (см. примечание 2). По окончании пропускания раствора хлорида катионит промывают дистиллированной водой до отсутствия иона хлора в фильтрате (проба с азотнокислым серебром). Затем пропускают через колонку 7—10%-ный раствор карбоната аммония со скоростью 15—20 мл/мин до отсутствия иона рубидия или цезия в фильтрате (проба с силикомолибденовой кислотой или тетра-фенилборатом натрия). Фильтрат объемом 1—1,5 л содержит наряду с карбонатом рубидия или цезия также избыток карбоната аммония. Фильтрат выпаривают досуха и прокаливают в течение 1 часа при 400—500° в фарфоровой чашке. Карбонат аммония при этом полностью улетучивается. Получают около 100 г карбоната рубидия или цезия, что соот-

Получение амипогуанидшга- В трехгорлую колбу (см. примечание 2) емкостью 1,5 л, снабженную якорной мешалкой, воздушным холодильником и трубкой для ввода аммиака, вливают полученный раствор цианамида (2,9 М) и при перемешивании добавляют 177,0 г (1,35 М) 99%-ного гидразин-сульфата. В полученную суспензию пропускают ~ 10 минут газообразный аммиак со скоростью 40—50 мл в 'минуту до слабощелочной реакции по фенолфталеиновой бумажке; при этом температура постепенно повышается до 70—75° и реакционная смесь становится прозрачной. По окончании пропускания аммиака возможно быстрее повышают температуру до 83—85° (нагреванием на водяной бане) и продолжают перемешивание в течение 5 минут; реакция должна остаться слабощелочной по фенолфталеину, в противном случае снова пропускают аммиак. К полученному раствору аминогуанидина добавляют 3 г активированного угля, перемешивают 10 минут и Отфильтровывают; осадок на фильтре промывают 40 мл холодной воды, присоединяя промывную воду к основному фильтрату. Объем -~900 мл (см. примечание 7).

Получение 2-йодэтилацетата [8]. В круглодонную колбу с обратным холодильником и трубкой (доходящей до дна) для подвода газа помещают 16 г (0,1 М) ацетилйодида и 30 мл абсолютного эфира или четыреххлористого углерода. Затем при охлаждении колбы ледяной водой в реакционную массу пропускают 4,5 г (0,1 М) окиси этилена. По окончании пропускания окиси этилена (10—15 минут) реакционную массу нагревают 15—20 минут при 40—50°. Образовавшийся 2-йод-этилацетат перегоняют в вакууме; т. кии. 184°/743 мм; 110°/60лш.

Смесь вводится в трубку со скоростью 5—8 капель в минуту при одновременной несколько убыстренной (60 пузырьков в минуту) подаче водорода. По окончании пропускания всей смеси измеряют показатель преломления катализата и, если он будет выше 1,4700, повторно пропускают гидрируемую смесь над катализатором до тех пор, пока показатель преломления не достигнет величины 1,4630—1,4680, что соответствует практически чистому цикло-гексанолу. По окончании пропускания всего вещества дают ката-лизату полностью перейти в приемник, разбавляют его равным объемом эфира (эфир легко воспламеняется; правила работы см. стр. 260), тщательно промывают несколько раз 2 н. раствором щелочи (порции по 5 мл; для удаления следов фенола), затем — водой и сушат над безводным Na2SO4. После отгонки эфира (рис. 1 в Приложении I) перегоняют чистый циклогексанол, собирая фракцию с т. кип. 157—160°С, п™ 1,4615. Выход 60—70% от теоретического.

Получение эфира N-лихлоргликоколя пн- Растворяют в небольшом количестве воды 14 г хлоргндрата эфира гликоколя и раствор обрабатывают 1ЮО см& IN раствора едкого натра для связывания соляной кислоты. В полученный таким путем раствор, содержащий свободный эфир гликоколя, пропускают хлор. Тотчас начинается выделение эфира 'М-дихло1ргликоколя в гиде желтого масла. По окончании пропускания высчитанного количества хлора выделяется около 15 г масла. Его отделяют от маточника в делительной воронке, промывают разбавленным раствором соды, разбавленной серной кислотой и, наконец,

По окончании пропускания спирта через реактор продувается воздух в течение 1—2 мин, измеряются объем газа (приводится к нормальным условиям) и количество конденсата. Из газометра отбирают пробу газа в пипетку или бюретку и определяют в ней содержание бутиленов. В конденсате определяют содержание диНтилового эфира (см. гл. IV), а в необходимых случаях (по указанию преподавателя) также и количество непрореагировавшего спирта и содержание воды.

По окончании пропускания бутиленов реактор продувают парами воды, пропустив 3—5 мл воды с помощью дозатора. Затем определяют количество полученного контактного газа (ирторое приводят к нормальным условиям), а также количество образовавшегося конденсата.

.лочной, ее подкисляют, добавляя в аппарат 6 при работающей мешалке необходимое количество кислотной пасты дифенилолпропана. После этого в аппарат 6 подают хлорбензол или другой растворитель, постепенно поднимают температуру до 80—88 °С и выдерживают в течение 1 ч. Выделяющиеся во время растворения пары растворителя и воды конденсируются в холодильнике-конденсаторе 7 и снова стекают в аппарат 6. В это время еще раз проверяют рН среды. По окончании растворения масса отстаивается и разделяется на два слоя: органический, состоящий из растворителя, дифенилолпропана, побочных продуктов и фенола, и неорганический (вода с растворенным в ней сульфатом натрия и фенолом).

количество водной фазы, подается крошка каучука из концентратора 7, необходимое количество циклогексана из мерника 2 и этилового спирта из мерника /. Растворение крошки бутилкаучука происходит при непрерывном перемешивании в течение 20—24 ч при температуре не выше 80 °С и циркуляции раствора насосом 9; аппарат 6 обогревается горячей водой через рубашку. По окончании растворения грубая эмульсия перекачивается насосом 9 в аппарат с мешалкой и рубашкой для обогрева 10, где при 70 °С и циркуляции эмульсии насосом // через гомогенизатор 12 осуществляется приготовление тонкой эмульсии. Готовая эмульсия через фильтр 13 и подогреватель 14 подается на дегазацию.

По окончании растворения жидкость в случае необходимости отстаивается, после чего снова включают насос и при закрытом кране 4 и открытом кране 5 перекачивают содержимое аппарата на место потребления. Отстоявшийся шлам смывается водой и удаляется из аппарата через нижний патрубок.

до 3%). Точную навеску стали около 0,1 г, отвешенную на аналитических весах, растворите в 10 мл HNO3 (1 : 3) при нагревании в мерной колбе на 100 мл (не закрывая пробкой). По окончании растворения содержимое колбы охладите, добавьте воду до метки и тщательно перемешайте. Затем возьмите пипеткой 20 мл полученного раствора в мерную колбу на 100 мл, прибавьте 5 мл 25%-ного раствора сегнетовой соли (или винной кислоты), 10 мл 5%-ного раствора NaOH или КОН (в случае винной кислоты добавить

кумола расттюряют при энерги*том мстрях^ша^гии в 120 в 20%-ного олеума при температуре 70°. По окончании растворения реакционную смесь обрабатывают, как описано в предыдущем способе. Натриевую соль 3-бромпсевдоку-молсульфокислоты, которая весит 27,1 е (90%), гидроли-зуют путем отгонки с паром из 50%-ной серной кислоты при 175" [13]. 3-Бромпсевдокумол кипит при 85,5—86,5с/5 мм: и весит 14,5 г (80% R расчете на соль сульфокислоты).

По окончании растворения, когда в осадке не остается белых частиц двуокиси теллура, раствор охлаждают, фильтруют и нейтрализуют азотной кислотой при перемешивании до рН 6. При этом осаждается гидратированняя двуокись теллура в виде белого хлопьевидного осадка. Двуокись теллура отфильтровывают, отжимают на фильтре и переносят в колбу емкостью 3 л. Туда же заливают 300 мл 30%-ной перекиси водорода, реакционную смесь подогревают до начала кипения и колбу переносят с нагревателя на лист асбеста.

-пределах 30—35° С. По окончании растворения карбамида добавляют

Примечание. Допускается приготовление раствора по объему. При этом навеску поликарбоната помещают в предварительно прокалиброванную мерную колбу вместимостью 25 мл, добавляют 15—18 мл хлороформа и закрывают притертой пробкой. Растворение ведут, как описано выше. По окончании растворения прозрачный раствор в термостате (при 25±0,1 °С) доводят до метки термостатированным при той же температуре хлороформом.

Подготовка к анализу. Пробу полиамида измельчают, просеивают через сетку, высушивают в сушильном шкафу при 100—105 °С в течение 30 мин и охлаждают в эксикаторе. Готовят раствор, содержащий 0,005 г полиамида в 1 мл ж-крезо-ла; навеску 0,125 г полимера, взятую с погрешностью не более 0,0002 г, помещают в колбу с притертой пробкой вместимостью 50 мл, добавляют в нее 25,75 г ж-крезола, взятого с погрешностью не более 0,01 г. Колбу закрывают пробкой, помещают в термошкаф, установленный в вытяжном шкафу, и нагревают при 95—100 °С, периодически взбалтывая содержимое колбы круговыми движениями и следя за тем, чтобы частицы полимера не оставались на стенках колбы выше уровня жидкости. По окончании растворения колбу с раствором охлаждают и проверяют ее массу с погрешностью не более 0,01 г. При необходимости добавляют ^-крезол до первоначальной массы. Если раствор содержит загрязнения, то его фильтруют через чистую сухую воронку, отбрасывая первые 3—5 мл фильтрата.

Готовят раствор, содержащий 0,005 г полиамида в 1 мл муравьиной или серной кислоты; навеску 0,125 г полимера, взятую с "погрешностью не более 0,0002 г, помещают в предварительно прокалиброванную мерную колбу вместимостью 25 мл, добавляют 15—18 мл кислоты и колбу закрывают притертой пробкой. Растворение в муравьиной (серной) кислоте проводят при комнатной температуре, периодически взбалтывая содержимое колбы круговыми движениями. По окончании растворения прозрачный раствор при температуре 25±0,1°С доводят растворителем до метки.

По окончании растворения алюминия массу охлаждают и загружают пропилен. Процесс поглощения пропилена ведут при температуре 190—250 °С и давлении 10,0 МПа, которое к концу падает до 1 МПа.

Определяется строением Определяется точностью Окончании нагревания Определяется зависимостью Определяется значением Определяет направление Определяет положение Определяет температуру Определяться соотношением