Термины, связанные с цементом. Определения температур

Главная --> Справочник терминов

Определения температур Применение: используется для многочисленных синтезов, получения красителей, ПАВ, присадок для топлив, дубителей. Является антиокислителем, антисептиком (в том числе и для древесины), используется для получения фенолальдегидных полимеров; качественного и количественного определения свободного оксида кальция в цементе.

Применение: в качестве консерванта; для производства пластификаторов, пероксида бензоила (инициатор полимеризации); вулканизатора силиконовых каучуков. Используется с целью защиты арматуры в железобетоне от коррозии; для определения свободного оксида кальция в цементе.

Wallis (Ann. 345, 353 [1905]) обращает внимание на тот факт, что синильная кислота количественно поглощается подкисленным азотнокислым серебром, в то время как на циан оно не действует. Rhodes (J. Ind. Eng. Chem. 4, 652 [1912]) изучал их разделение и определил условия анализа. Он рекомендует следующие условия для открытия и определения свободного циана в присутствии синильной кислоты: для качественного определения газы пропускают через два поглотителя (пробирки с боковыми отростками), первая содержит 10 см* 10% раствора азотнокислого серебра, подкисленного 1 каплей 1/6 н. азотной кислоты, — вторая—Юш3 1/2 н. едкого кали. Слабый ток воздуха пропускается затем через поглотители в течение 10 минут для вытеснения растворившегося циана из растворов азотнокислого серебра. 5 см3 10%-ного раствора железного купороса и 1 .каплю раствора хлорного железа прибавляют теперь к раствору из пробирки со щелочью, затем через 15 минут добавляют достаточно разбавленной серной кислоты для растворения осадка гидратов закиси и окиси железа. Зеленое окрашивание или голубой осадок указывают на присутствие циана во взятой пробе газа. Этим методом можно открыть 0,3 см3 циана в 10 см3 синильной кислоты.

Для определения свободного циана рекомендуется четыре поглотителя; из них первые два содержат по 5 см3 титрованного (1/10 н.) раствора азотнокислого серебра с одной каплей разбавленной азотной кислоты. Третья пробирка содержит 10 см3 приблизительно 1 /2 н. раствора свободного от хлора едкого кали, четвертая—5 см* того же раствора. После пропускания испытуемого газа и продувания воздуха в течение 30 минут содержимое двух поглотителей со щелочью переносится в стакан, куда добавляется избыток титрованного раствора'азотнокислого серебра для полного осаждения цианида из раствора. После подкисления слабой азотной кислотой для растворения окиси серебра смесь фильтруют, осадок промывают, а излишек серебра в фильтрате и промывных водах определяют по Volhard'y. Синильная кислота, поглощенная в пробирках с подкисленным азотнокислым серебром, может быть при желании определена, для чего следует, отфильтровав осадок цианистого серебра, оттитровать избыток серебра в растворе.

Ежедневные шаблонные анализы состоят: 1) из определения свободного цианида в растворах, входящих и выходящих из прессов, или коробок, или находящихся в помпах и запасных баках, до и после получения нужной крепости; 2) из определения едких щелочей так называемой защитной Щелочности; и 3) из проб на золото и серебро в растворах, входящих и выходящих из осаждающих прессов.

Газохроматический метод. В последнее время ГХ стала наиболее популярным методом определения свободного фенола в смолах [7]. Этот чрезвычайно чувствительный метод имеет столь широкие возможности, что позволяет определять количественно распределение изомеров крезола и ксиленола. Важно и то, что в отличие от метода Копнешаара данный метод позволяет анализировать фенолы в присутствии бромирующих соединений. При количественном определении фенолов, как правило, используют «внутренний» стандарт (рис. 6.1).

Выделение формальдегида в процессе производства [47] и применения [48] ДСП является весьма важным фактором, определяющим выбор связующего. Очень низким выделением формальдегида характеризуются ДСП на фенолоформальдегидном связующем [49, 50]. Методы определения свободного формальдегида в плитах ДСП можно найти в литературе [51, 52].

Прежде чем приступить к изложению связей между упомянутыми физическими характеристиками, необходимо кратко остановиться на понятии "свободный объем". Имеются три определения свободного объема:

Хаслам [8] описал метод определения свободного

Современным методом определения свободного объема в полимерах является метод аннигиляции позитронов, применение которого основано на изменениях в механизме образования позитрония в элементах свободного объема. Позитроний сначала образуется в де-локализованном состоянии и затем локализуется элементами свободного объема. Оказывается, что при малых размерах неоднородностей

Другие методы определения свободного фенола и формальдегида 215

Исполнители, проводящие микроанализы и ИК-спектроскошгаеские исследования, должны быть предупреждены о взрывоопасности соединения. Температуру : плавления сильновзрывчатых перекисей: нельзя определять в аппарате с серной кисло- j той; для этого пригоден металлический блок или микроаппарат для определения температур плавления. •;

путем определения температур кипения или плавления химически чистых

На рис. 146,г изображен прибор, при пользовании которым термометр с капилляром укрепляют на пробке во внутренней пробирке и капилляр в этом случае не соприкасается с нагревательной жидкостью. На рис. 146,5 изображен прибор для определения температуры плавления в Двух капиллярах сразу.

В качестве нагревательной жидкости в приборах для определения температуры плавления чаще всего применяют прозрачное парафиновое масло (температура разложения 220°) или концентрированную серную кислоту (до температуры 230°). Для определения температур плавления свыше 220° применяют смесь 70 частей концентрированной серной кислоты и 30 частей сульфата калия или 55 частей концентрированной серной кислоты и 45 частей бисульфата калия. Такая смесь при комнатной температуре представляет собой вязкую жидкость, выдерживающую нагревание до 350°.

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ТЕМПЕРАТУРЫ КИПЕНИЯ Макрометод определения температуры кипения

Для идентификации жидких органических соединений и определения их степени чистоты чаще всего служит метод определения температуры кипения. В точных физико-химических исследованиях для этой цели применяют специальные приборы, так называемые эбулиометры, в частности эбулиометры Свентославского. Описание их устройства и применения читатель найдет в соответствующих руководствах по физической химии и монографиях. Для препаративных целей, где не нужна особенно большая точность, можно ограничиться определением температуры кипения в обычных приборах для перегонки.

Для определения температуры кипения жидкость перегоняют обычным способом, применяя соответствующую баню (чтобы избежать сильного перегревания жидкости) и проверенный точный термометр. Разность температур начала и конца кипения для чистых веществ не должна превышать 0,5°. Кипение жидкости в широком интервале свидетельствует о наличии в ней примесей.

Гиллеспи [161], изучая основность иитросоедннений путем определения температур замерзания их растворов в серной кислоте, па примере тринитротолуола и др. показал возможность значительной ионизации их по схеме

Наиболее распростране ным методом исследования ф зовых превращений полимер* и определения температур кр сталлнзации является дилат метрик, т. е. наблюдение ; изменением объема полимер с температурой. При опред ленной для каждого Криста лизующегося полимера тем]1 ратуре его объем изменяет" скачком, — наблюдается фаз

Изучением действия пластификаторов на свойства полимеров занимались многие исследователи, Однако результаты этих работ тасто трудно использовать, так как выводы о действии пластифи-каторов делались на основании данных примитивных исследований (например, измерялось число перегибов пленки до ее разрушения). Строгие научные выводы стали возможны лишь после разработки методов определения температур стеклования и текучести.

ДТА—ДСК-методы обычно используют для определения температур стеклования (Те), плавления (Тт) и разложения полимеров

Обозначены соответственно Определенной зависимости Определенное равновесие Определенном диапазоне Окрашенных продуктов Определенном соотношении Определено содержание Определить изменение Определить количество