|
|
|
Главная --> Справочник терминов Определение концентрации Определение количественного состава смеси основано на допущении, что интенсивность сигнала компонента пропорциональна содержанию его в смеси. В качестве меры интенсивности обычно принимается площадь пиков. Определение количественного состава смеси основано на том, что интенсивность сигнала каждого компонента пропорци-Y \/2 I V^ опальна его содержанию в сме- Определение количественного соотношения между участками строения 1,4—1,4, 4,1 — 1,4 и 1,4—4,1 в данном образце по-лиизопрепа. Определение количественного состава смеси основано на допущении, что интенсивность сигнала компонента пропорциональна содержанию его в смеси. В качестве меры интенсивности обычно принимается площадь пиков. 6. Количественный анализ. Определение количественного содержания отдельных элементов в органических веществах называется элементарным анализом. Определение главнейших органогенов G, H, N, О чаще всего производят сжиганием навески вещества в трубке из тугоплавкого стекла или кварца. При макроанализе берут для сжигания навеску в 0,15—2 г, а при микроанализе—в 2—5 мг. При микроопределениях можно не только работать со значительно меньшими навесками, но и проводить анализ гораздо быстрее. Описание аппаратуры для элементарного анализа, а также необходимые расчеты приводятся в руководствах к практическим работам по органической химии, поэтому здесь укажем вкратце только принципы определения тех или иных элементов. «Определение количественного содержания элементов (углерод, водород, азот, галогены, фосфор, кремний, сера и др.): 39. Алексеева КВ., Соломатина Л.С. Идентификация и определение' количественного состава бутадиен-нитрилъных каучуков методом1 пиролитической газовой хроматографии //Каучук и резина- 1978, № 8. С. 5 4-5 6. * Пиролитическая газовая хроматография может быть использована для изучения состава углерод-углеродного геля (сшитые кау-чуки) в различных смесях эластомеров с последующей экстракцией растворителем. Каждый каучук разлагается по-разному, поэтому, пользуясь пирограммами, можно идентифицировать смеси полимеров. Определение количественного содержания отдельного каучука в смеси этим методом малочувствительно, так как образование продуктов пиролиза плохо воспроизводится из-за большого количества неконтролируемых параметров и субъективности (зависимости от оператора). Трудности возникают также из-за остающихся в остатке после экстракции наполнителей (например, активный технический углерод или соли металлов), которые могут искажать пирограмму. Однако об этих воздействиях литературных сведений нет. Определение количественного содержания отдельных элементов в органических веществах называется элементным анализом, который может проводиться макро-, полумикро- и микрометодами. При макроанализе берут для сжигания навеску в 0,15—2 г, при полумикроанализе — в 20—30 мг, а при микроанализе — в 2—5 мг. В настоящее время широко распространен полумикрометод, который позволяет работать с малыми количествами вещества и проводить довольно быстро анализ. Определение основных элементов — углерода, водорода, азота, кислорода — чаще всего производят сжиганием навески вещества в трубке из тугоплавкого стекла или кварца, причем определение углерода и водорода производят одновременно. Определение количественного содержания отдельных элементов в органических веществах называется элементным анализом, который может проводиться макро-, полумикро- и микрометодами. При макроанализе берут для сжигания навеску в 0,15—2 г, при полумикроанализе — в 20—30 мг, а при микроанализе — в 2—5 мг. В настоящее время широко распространен полумикрометод, который позволяет работать с малыми количествами вещества и проводить довольно быстро анализ. Определение основных элементов — углерода, водорода, азота, кислорода — чаще всего производят сжиганием навески вещества в трубке из тугоплавкого стекла или кварца, причем определение углерода и водорода производят одновременно. Для установления количественных закономерностей изменения свойств резин от параметров вулканизационной сетки и химического состава поперечных связей необходима дальнейшая разработка и совершенствование методов анализа структуры вулканизатов, в частности разработка путей анализа распределения длин цепей между узлами, функциональности связей, определение количественного соотношения связей различной сульфидности и степени модификации цепей. Определение количественного содержания отдельных элементов в органических веществах называется элементарным анализом, который может проводится макро-, полумикро- и микрометодами. При Макроанализе берут для сжигания навеску в 0,15—2 г, при полумикроанализе — в 20—30 мг, а при микроанализе— в 2—5 мг. В настоящее время широко распространен полумикрометод, который позволяет работать с малыми количествами вещества и проводить довольно быстро анализ. .Определение главнейших элементов-—углерода, водорода, азота, кислорода— чаще всего производят сжиганием навески вещества 6 трубке из тугоплавкого стекла или кварца, причем определение Систематическое проведение анализов газообразного и жидкого водорода (на содержание примесей, параво-дорода и т. д.) является неотъемлемой частью контроля процесса ожижения водорода. Эти анализы необходимы также для соблюдения требований техники безопасности. Регулярное определение концентрации водорода в воздухе помещений — одно из требований правил безопасности. В процессе ожижения контролируют состав потоков на входе в компрессор, на выходе из низкотемпературных адсорберов и на выходе готового продукта. Для определения содержания примесей в водороде обычно применяются химические (адсорбционные) и магнитные методы. Определение концентрации полимера проводится рефрактометрически. В разд. 7.1 и 7.2 первичные и вторичные свободные радикалы рассматривались в качестве микрозондов, которые характеризуют местонахождение и молекулярное окружение разрывов цепей. Как показано в гл. 6, первичные механорадикалы всегда расположены на концах цепи и большей частью нестабильны. Эти радикалы будут передавать свободные электроны со скоростью, зависящей от температуры, и таким образом «превращаться» во вторичные радикалы. Данная реакция, а также последующие реакции преобразования и спада числа радикалов, включая их рекомбинацию, представляют интерес для объяснения процесса разрушения в двух отношениях. Во-первых, эти реакции усложняют определение концентрации и молекулярного окружения исходных мест разрыва цепи. Во-вторых, они изменяют физические свойства других переплетающихся цепей путем внедрения в последние неспаренных электронов и образования сшивок. Для рассмотрения спектроскопических особенностей, стабильности и конформации свободных радикалов рекомендуем обратиться к исчерпывающей монографии Рэнби и Рабека [37] и к обзорным статьям Кэмпбелла [38], а также Сома и др. [39]. электрону у этих радикалов составляет 1—2,2 эВ. Это выше сродства к электрону, имевшегося у исходных молекул, из которых образовались эти радикалы. Определение концентрации радикалов в облученных полимерах методом ЭПР показало, что образование новых ловушек-радикалов в них в время низкотемпературного радио-лиза идет значительно (в сотни тысяч раз) быстрее, чем скорость течения аналогичного процесса в неорганических стеклах. При этом концентрация ионов, образующихся под действием облучения, остается всегда значительно меньшей, чем концентрация радикалов. В случае неорганических веществ выход ионов при радиолизе немного превышает образование новых ловушек. Опыт 1. Определение концентрации серной кислоты методом кислотно-основного титрования Опыт 5. Определение концентрации хлорид- иона в растворе методом осаждения При массовых фотоколориметрических анализах не сравнивают каждый раз светопоглощение испытуемого раствора со светопоглощением эталонного раствора. Определение концентрации анализируемого раствора производится с помощью так называемой калибровочной кривой, которая выражает зависимость оптической плотности раствора исследуемого вещества от концентрации. Для построения калибровочной кривой готовят серию эталонных растворов, имеющих различные известные концентрации определяемого вещества. Эталонные растворы можно готовить из соответствующих химических соединений марки х. ч. или из стандартных образцов соответствующих материалов (например, солей, чугунов, сталей, бронз, руД и т. д.). В качестве стандартных образцов для приготовления эталонных растворов используют специальные стандартные образцы для химического и спектрального анализа, выпускаемые Уральским институтом металлов. Определение концентрации раствора реактива Гриньяра. Аликв часть раствора реактива Гриньяра,-около 20 ял, отмеряют в мерном цилиндр»i с точностью до 0,1 лл и медленно выливают в коническую колбу емиостьн^ 400 мл, содержащую 50 мл дистиллированной воды. Мерный цилиндр промывают сначала несколькими миллилитрами Нг304 с точно известной яонценч трациен (примерно 0,25 н.), затем несколько раз дистиллированной водои^ Все промывные воды помещают в коническую колбу с основным растворонч Поели этого добавляют около 20 мл Н,804 (до избытка) и нагревайте сиес»' определение концентрации 64f> Определение концентрации. 3 мл раствора встряхивают с 30 мл дистиллированной воды, титруют 0,1 н. NaOH. 6. Определение концентрации раствора триметиламина посредством титрования лучше всего проводить следующим образом. Пипеткой отбирают 1 мл раствора и немедленно выливают его в 50 мл воды. Это делается для того, чтобы предупредить улетучивание во время титрования. После растворения в воде амин титруют обычным способом соляной кислотой с метилоранжем в качестве индикатора.  Окрашенных продуктов Определенном соотношении Определено содержание Определить изменение Определить количество Определить константу Определить оптимальную Определить показатель Определить поверхность |
- |
Навигация