Главная --> Справочник терминов


Окончании вулканизации В трехгорлую колбу, снабженную обратным холодильником и механической мешалкой, вливают 30 мл этилового спирта, 4 мл раствора едкого натра, к полученному раствору добавляют 7 г о-нитроанилина. Смесь нагревают до кипения, нагрев прекращают и порциями по 1 г прибавляют 13 г цинковой пыли с такой скоростью, чтобы раствор непрерывно кипел. После добавления всего количества восстановителя смесь кипятят еще 1 ч до обеспечивания раствора. При необходимости добавляют еще немного щелочи и цинковой пыли. По окончании восстановления горячую смесь фильтруют, осадок взбалтывают с 15 мл горячего спирта и вновь отфильтровывают, промывают дважды по 5 мл горячего спирта. Фильтраты объединяют, добавляют к ним 0,3—0,4 дитионит Na2S2O4 и упаривают до объема 13—15 мл.

В круглодонную колбу вливают 90 мл 3%-ной соляной кислоты, 24,6 г нитробензола, а затем добавляют 45 г чугунных стружек. Колбу соединяют обратным холодильником и реакционную массу осторожно доводят до кипения и кипятят 4 ч до исчезновения запаха нитробензола. По окончании восстановления колбу охлаждают до 40—50 °С, прибавляют 2 г едкого натра до щелочной реакции на фенолфталеин, колбу закрывают резиновой пробкой, снабженной пароподводящей и изогнутой трубками, подсоединяют парообразователь, прямой водяной холодильник и отгоняют анилин с водяным паром (примерно 100—120 мл дистиллята). В дистилляте растворяют 30 г хлорида натрия, отделяют маслянистый слой анилина, а из водного слоя извлекают остатки анилина эфиром (два раза по 20 мл). Эфирные вытяжки смешивают с анилином, добавляют 6 г едкого натра и оставляют на 12—18 ч.

Через собранную ячейку пропускают ток силой 4—5 А до тех пор, пока на катоде не начнут выделяться пузырьки водорода, что свидетельствует об окончании восстановления. Католит, находящийся в патроне, с помощью вакуума перемещают в кругло-донную колбу и при 10—15 °С подкисляют его ледяной уксусной кислотой до отсутствия щелочной реакции на фенолфталеин. Вы-паший из раствора о-аминофенол отфильтровывают и перекристал-лизовывают из воды или петролейного эфира. Т. пл. 173 °С. Выход. 3 г (80%).

Об окончании восстановления можно судить по исчезновению нитросоединения или по концентрации образовавшегося амина, которую определяют с помощью титрования нитритом натрия. Чугунные стружки при этом превращаются в смесь оксидов железа (II) и (III), а в специально подобранных условиях могут образовать магнетит (Fe3O4), находящий применение в виде желтого пигмента. Уравнение этой реакции обычно представляют следующим образом:

Наилучшим методом для замещения атомов галоида или гидроксиль-ных групп водородом является восстановление действием иодистоводо-родной кислоты. Реакция проходит при многочасовом кипячении в колбе с обратным холодильником восстанавливаемого соединения с концентрированной иодистоводородной кислотой (57%-ная, d~l,7, т. кип. 127°). В случае трудно восстанавливающихся соединений реакцию ведут в запаянных трубках. В качестве растворителей применяют ледяную уксусную кислоту и уксусный ангидрид. Эта очень просто выполнимая реакция обходится очень дорого, из-за высокой стоимости иодистоводородной кислоты. Расход ее можно уменьшить, добавляя к реакционной смеси красный фосфор, который регенерирует йодистый водород из иода, образующегося в процессе реакции. В присутствии фосфора можно применять только несколько процентов от теоретически необходимого количества йодистого водорода. Модификация этого метода - заключается в применении смеси красного фосфора и иода с добавлением воды в ледяной уксусной кислоте. Молярное соотношение фосфора и восстанавливаемого соединения немного выше единицы (в среднем 10%-ный избыток фосфора); в лабораторных синтезах достаточно 5—10 г иода. По окончании восстановления фосфор отфильтровывают, а к фильтрату добавляют раствор бисульфита натрия (который можно заменить тиосульфатом натрия), что сопровождается обесцвечиванием раствора и выделением углеводорода.

По окончании восстановления углеводород, выделившийся на поверхности жидкости, отделяют, отгоняя его с водяным паром, разделяя жидкости в делительной воронке, или, наконец, фильтруя, если углеводород твердый. Часто при восстановлении применяют в качестве растворителя толуол, причем методика выделения продукта реакции восстановления остается неизменной.

По окончании восстановления удаляют горелку и капельную воронку и к смеси осторожно добавляют 30 г карбоната натрия. Затем реакционную массу переносят в колбу емкостью 1 л для перегонки с водяным паром и нагревают на масляной бане до температуры 200°. Когда отго-нится вода, включают перегретый до 130—150° пар и отгоняют хлорамино-толуол. После отделения полученного масла в делительной воронке его перегоняют в вакууме из колбы Клайзена емкостью 500 мл, собирая фракцию, кипящую в интервале 129—130°/18 мм рт. ст. (245°/7бО мм рт. ст.).

' По окончании восстановления, перед впуском воздуха, из реактора откачивают водород. Катализатор отфильтровывают, а продукт реакции выделяют обычным способом, отгоняя растворитель.

В автоклав емкостью 200 мл помещают 57 г этилового эфира коричной кислоты, добавляют 5 г хромо-медно-бариевого катализатора, закрывают автоклав, удаляют из него воздух, промывая водородом, наполняют его водородом до давления 200 ати, нагревают до температуры 250° и при качании (или вращении) автоклава пропускают водород до прекращения,поглощения его (5—9 часов). По окончании восстановления и охлаждения автоклава спускают избыточное давление, открывают, автоклав, выливают жидкость, отфильтровывают ее от катализатора и последний про* мывают эфиром. Из фильтрата удаляют эфир, а остаток перегоняют в вакууме, применяя колонку Видмера. Собирают фракцию, кипящую при температуре 111—112°/8 мм рт. ст.

По окончании восстановления всегда необходимо разрушить избыток алю-могидрида, осторожно приливая небольшими порциями воду. При работе с большими количествами добавляют сначала этилацетат до полного израсходования LiAlHi, а затем уже добавляют необходимое количество воды для осаждения гидроокиси алюминия,

Дальнейшую работу проводят в вытяжном шкафу. По окончании восстановления к нагретой на водяной бане смеси добавляют 250—300 мл этилового спирта, предварительно насыщенного сернистым газом (получают из Na2SO3; рис. 6 в Приложении I). Еще горячий раствор быстро отфильтровывают от цинковой пыли через двойной бумажный фильтр на воронке Бюхнера (склянка погру* жена в баню со льдом). Выпавший белый порошкообразный гидр* азобензол отфильтровывают на воронке со стеклянным пористым фильтром, хорошо отжимают от маточного раствора и промывают на фильтре небольшим количеством охлажденного и насыщенного сернистым газом этилового спирта. Выход 10—!2 г (70% от теоретического); т. пл. 132 °С.

недовулканизаиия резиновых изделий. Продувку заканчивают через несколько минут после начала впуска пара, после того как через контрольный кран будет заметен выход пара. При окончании продувки вентиль на линии подачи пара оставляют открытым, а вентиль на линии выпуска пара закрывают. После этого давление пара в котле повышают и поддерживают в соответствии с заданным режимом вулканизации. Если не требуется постепенное повышение температуры, то давление пара в котле повышают до заданного предела и поддерживают постоянным до конца вулканизации. По окончании вулканизации закрывают вентиль на линии впуска пара и производят выпуск пара из котла в течение нескольких минут. После понижения давления в котле до нуля по манометру котел открывают и перезаряжают.

По окончании вулканизации производят выпуск пара, открывание котла и перезарядку. При таком способе вулканизации необходимо применение специальных форм, для перезарядки которых требуется значительное время. При продолжительной перезарядке формы сильно остывают, что приводит к повышенному расходу пара.

Управление гидравлической частью пресса производят шпиндельным дистрибутором. В последнее время широкое распространение получили дистрибуторы полуавтоматического управления с пневматической головкой. Прессы с полуавтоматическим дистрибутором имеют кнопочный пускатель и по окончании вулканизации автоматически открываются с помощью КЭП.

По окончании вулканизации выпускают пар из автоклава и затем воду из гидравлического рабочего цилиндра. После этого открывают крышку автоклава и перезаряжают автоклав и формы.

Для вулканизации массивных изделий и изделий с внутренней полостью применяют непрерывнодействующие вулканиза-ционные аппараты тоннельного типа. На рис. 91 приводится схема устройства такого аппарата. Аппарат имеет два одинаковых трубчатых тоннеля, расположенных один над другим. Внутри тоннелей по направляющим проходит цепной транспортер с закрепленными на нем формами. С помощью приводной станции, расположенной вне тоннелей, бесконечный цепной транспортер может двигаться с заданной скоростью (0,45—1,75 м/мин), проходя сначала через верхний, а затем через нижний тоннель. Нагревание воздуха производят с помощью калориферов с паровым или электрическим обогревом, если вулканизацию необходимо вести при температуре 180—220 °С. Постоянство температуры горячего воздуха поддерживается с помощью регулятора температуры ТГ-610 и мембранного исполнительного механизма (МИМ). Для вулканизации применяют формы, снабженные замковыми устройствами, предотвращающими открывание форм. Формы с заготовками изделий устанавливают в держатели тяговой цепи аппарата. По окончании вулканизации формы по мере выхода «з аппарата снимают с тяговой цепи транспортера и производят перезарядку, после чего формы снова устанавливают на тяговую цепь аппарата. Применяют также аппараты с закрепленными формами. Таким способом производят вулканизацию мячей, полых резиновых игрушек и других изделий с внутренней полостью.

По окончании вулканизации, после спуска охлаждающей воды из автоклава, воды низкого давления из варочных камер и воды высокого давления из рабочего цилиндра, поворачивают подвижное байонетное кольцо, снимают с помощью тельфера крышку с автоклава и устанавливают ее на край роликового транспорте ра на тормоз.

По окончании вулканизации и охлаждения спускают из рабочего цилиндра воду высокого давления, открывают автоклав и перезаряжают его. Общая продолжительность цикла вулканизации (без перезарядки) в зависимости от размера покрышек

По окончании вулканизации после открывания индивидуального вулканизатора вулканизованную покрышку вынимают из формы. Покрышку с варочной камерой подают затем ленточным транспортером или с помощью тельфера на участок удаления воды из варочной камеры.

Уда ление горячей воды из двухвентильных варочных камер по окончании вулканизации можно производить продувкой их воздухом в самом вулканизаторе. Удаление воды из варочной камеры вне вулканизационного аппарата, например после вулканизации в автоклав-прессе, осуществляют при помощи сжатого

По окончании вулканизации покрышки автоматически снимаются с диафрагмы и сталкиваются на наклонный рольганг, по которому скатываются на отборочный ленточный транспор-

Процесс вулканизации ведется в следующем порядке. Заготовку ободной ленты надевают на кольцевую форму, вулканизатор закрывают и подают сжатый воздух давлением 4—5 кгс!см* в варочные камеры, которые служат для прессования кромок ободных лент. Продолжительность вулканизации 6—10 мин при температуре 161 °С. По окончании вулканизации выпускают сжатый воздух из варочных камер, вулканизатор открывают и производят перезарядку.




Определяется точностью Окончании нагревания Определяется зависимостью Определяется значением Определяет направление Определяет положение Определяет температуру Определяться соотношением Определять молекулярную

-
Яндекс.Метрика