Главная --> Справочник терминов


Определение свободного 3) определение структуры по простейшему спектру (без проявления спин-спинового взаимодействия), но с использованием дополнительной неспектральной информации;

4) определение структуры по спектрам ЯМР 13С с учетом спин-спинового взаимодействия и дополнительной информации о природе исследуемого соединения.

Определение структуры органических соединений с помощью молекулярной рефракции

Применение физических методов в огромной степени ускорило и облегчило определение структуры весьма сложных соединений, хотя во многих случаях эта научная задача остается очень трудной и требующей больших интеллектуальных усилий.

Природными соединениями называются органические соединения, образующиеся в результате химических превращений веществ в клетках организмов. Обычно они легко выделяются, и поэтому многие из этих соединений известны уже давно. Структура природных соединений разнообразна — от очень простой (как, например, у простейшего гормона роста растений — этилена) до сложной, иногда даже полимерной (например, у полисахаридов, белков и нуклеиновых кислот). Определение структуры некоторых природных продуктов потребовало многолетних усилий выдающихся исследователей, а в ряде случаев (например, для некоторых макромолекулярных комплексов полисахаридного характера) структурная проблема не решена удовлетворительно до сих пор.

устанавливается при 75е С ja несколько часов [11]. Поэтому недопустимо определение структуры аллилгплогггшда на основании способа его получения. „

Определение структуры кристаллов

Для проведения структурное анализа полимеров чаще всего используют образцы в виде волокон или пленок, которые при съемке дают текстуррентгенограммы. Применение текстуррентге-нограмм для расшифровки структуры полимеров совершенно необходимо, так как дебаеграммы полимеров содержат обычно небольшое число линий, и определение параметров элементарной ячейки, а тем более структуры кристаллита практически невыполнимо. Образцы полимеров подвергают различным видам механической и термической обработку для того, чтобы максимально облегчить образование кристаллических областей, но при этом стараются не разрушить текстуру. Обычно образцы волокон или пленок Q натянутом состоянии прогревают на воздухе или в какой-либо жидкости. Получаемые текстуррентгенограммы содержат, как правило» пе более 50—70 рефлексов. Естественно, что при таком небольшом количестве экспериментальных данных задача является °чепь сложной. Правда, определение структуры полимера облегчается тем, что чаще всего химическое Строение звена цепи уже

Рис. 25-5. Определение структуры глутатиопа посредством гидролиза.

Одпа из задач, стоящих перед многими химиками,— определение структуры новых соединений. Для доказательства структуры используют химические и инструментальные методы. Обсуждению некоторых инструментальных методов и посвящаются настоящая и следующая главы.

1. Определение структуры. Наибольшую ценность в инфракрасной области для определения структуры имеет область частот характеристических групп. Есть несколько способов представления данных «группа — частота». Рис. 15.21 представляет обширную картину длин волн, составленную в соответствии с классами соединений. После снятия инфракрасного спектра выбираются наиболее интенсивные полосы и по карте пытаются найти группы, соответствующие этим полосам. При этом могут возникать осложнения, связанные с тем, что характеристические частоты часто перекрываются. В связи с этим нужно привлекать дополнительные данные, в частности относительные интенсивности различных полос, другие спектроскопические данные или какие-либо имеющиеся в распоряжении физические или химические характеристики. После отнесения наиболее сильных полос следует сделать отнесение полос средней и даже слабой интенсивности. При этом также может возникнуть ряд проблем, обусловленных наличием обертонов и комбинационных тонов. Несомненную пользу оказывает определение спектров модельных соединений. Наконец, в соответствии с правилами отбора следует предположить ряд

Открытие и определение свободного циан а.— Циан поглощается растворами едких щелочей, согласно реакции:

Экспериментальное определение свободного объема 1 г вещества является сложной задачей. Его обычно рассчитывают, пользуясь графической зависимостью удельного объема вещества от температуры (рис. 58). Пря^ мая АБ соответствует изменению удельного объема жидкости с температурой. В точке Б происходит фазовое превращение — образуется кристаллическая фаза, объем изменяется скачкообразно до точки В (объем кристалла). С дальнейшим охлаждением объем изменяется по прямой ВГ. Прямая АБ имеет больший наклон, чем прямая ВГ, Можно предположить, что с приближением к температуре

2) Свободный объем представляет собой разность между объемами тела при абсолютном нуле и при заданной температуре; иными словами, свободный объем представляет собой избыточный объем, возникающий в результате теплового расширения тела. Это определение свободного объема является наиболее употребительным. Кроме того, данный свободный объем подразделяют на флуктуационный свободный объем и объем расширения.

Рис. 32.5. Определение свободного объема.

Количественное определение свободного анилина в олигомере и по-

Определение гидроксильных групп методом ИК-спектроскопии 146 Фотометрическое определение свободного дифенилолпропана

Определение свободного фенола экстракционно-фотомстрическим

Определение влажности методом высушивания 198 Определение свободного и общего формальдегида в метилолполи-

Определение свободного фенола .. 209

Определение свободного фенола (крезола) отгонкой паром . 209 Определение свободного фенола методом высокочастотного титрования..., 210

Газохроматографическое определение свободного фенола . . .211 Определение свободного фенола в фенолоформальдегидных формованных изделиях. 213




Определить константу Определить оптимальную Определить показатель Определить поверхность Определить соотношение Определите структуру Оптическая плотность Оптические отбеливатели Оптических исследований

-
Яндекс.Метрика