|
|
|
Главная --> Справочник терминов Определении плотности Значение плотности зависит от температуры, поэтому все измерения следует проводить при постоянной температуре. Различие в 1° при взвешивании в одном и том же пикнометре исследуемого вещества н воды при прочих равных условиях дает ошибку в определении относительной плотности, равную 0,02—0,1%, в зависимости от коэффициента расширения жидкости. Все взвешивания проводят на аналитических весах с точностью до 0,0001 г не менее трех раз. При очень точном определении относительной плотности необходимо вводить поправку на массу воздуха в объеме, занимаемом пикнометром (Д), которая выражается следующей формулой: Для концентраций спирта, выраженных в объемных процентах при температуре 20° С, по этим данным в 1937 г. во ВНИИметроло-гии вычислена плотность, которая также отнесена к плотности воды при 4° С (табл.31). ------ При определении относительной плотности спирта при темпера- Точную величину дипольного момента измеряют при исследовании вращательных спектров молекул в газовой фазе по сдвигу линий в сильном электрическом поле (эффект Штарка). Если же молекула очень сложна, нелетучая или нестабильна в газовой фазе, то измерение обычно основано на определении относительной диэлектрической проницаемости s образца в массе. Величины дипольных моментов для некоторых молекул приведены в табл. 2.1. При определении относительной конфигурации соединение с неизвестной конфигурацией соотносят с другим соединением, конфигурация которого уже известна. Рассмотрим наиболее важные из этих методов. При определении относительной плотности с точностью более +0,0002 учитывают потери массы пикномеара R воздухе, а именно: Для устранения случайных погрешностей при определении относительной плотности, как правило, проводят два параллельных измерения и берут среднее арифметическое при условии, что расхождение между двумя измерениями п>е превышает 0,0008. Определение концентрации сухих веществ в сиропе. Метод об-юван на определении относительной плотности исследуемого пре-[арата. Ферментный раствор в виде сиропа наливают в цилиндр ;местимостью 100 мл, доводят температуру до 20° С и в сироп осто-'Ожно погружают сахарометр. Шейку прибора принудительно по-ружают иа 2—3 деления и после установления равновесия пронз-одят отсчет. При определении относительной плотности газов за стандартное вещество принимают сухой атмосферный воздух, водород или кислород. При определении относительной конфигурации соединение с неизвестной конфигурацией соотносят с другим соединением, конфигурация которого уже известна. Рассмотрим наиболее важные из этих методов. Определение концентрации сухих веществ в сиропе. Метод оС-нован на определении относительной плотности исследуемого препарата. Ферментный раствор в виде сиропа наливают в цилиндр вместимостью 100 мл, доводят температуру до 20° С и в сироп осторожно погружают сахарометр. Шейку прибора принудительно погружают иа 2—3 деления и после установления равновесия производят отсчет. При идентификации жидкого препарата по константам совпадение считается удовлетворительным, если различия найденной температуры кипения и табличной не превышают ±1 СС, а отклонение найденного коэффициента преломления от табличного значения не превышает 0,001. Ошибка в определении плотности зависит от вязкости, объема пикнометра, квалификации работника. Поэтому отклонение в 0,005 в большинстве случаев вполне приемлемо при идентификации органических веществ. При определении плотности с помощью пикнометра взвешивают на аналитических весах известный объем жидкости. Различные типы пикнометров изображены на рис. 149. Тарированный сухой пикнометр заполняют исследуемой жидкостью и определяют ее массу, дважды взвешивая пикнометр с жидкостью. Измерения следует производить при одной и той же темпе-, ратуре; объем определяют путем взвешивания пустого и Полученное значение х и есть «водная константа» пикнометра, которая для данного пикнометра является постоянной величиной. Если «водная константа» пикнометра заблаговременно вычислена лаборантом и занесена в прилагаемую к пикнометру карточку, то при определении плотности следует взвесить чистый и сухой пикнометр, сверить полученную массу с массой, указанной в карточ^ ке, и, в случае совпадения, воспользоваться приведенной «водной константой». В простейших случаях плотность жидкостей может быть приближенно определена с помощью ареометров. Этот метод находит практическое применение, например, при определении плотности серной и азотной кислот. Однако для измерения плотности ареометром требуются большие количества жидкости. При определении плотности с помощью пикнометра взве- зателей. При определении плотности раствора в верхней части Полученное значение х и есть «водная константа» пикнометра, которая для данного пикнометра является постоянной величиной. Если «водная константа» пикнометра заблаговременно вычислена лаборантом и занесена в прилагаемую к пикнометру карточку, то при определении плотности следует взвесить чистый и сухой пикнометр, сверить полученную массу с массой, указанной в карточ^ ке, и, в случае совпадения, воспользоваться приведенной «водной константой». Плотность древесинного вещества рдв, т.е. масса единицы объема древесины, образующего клеточные стенки, примерно одинакова для древесины различных пород. Это обусловлено схожестью элементного состава, незначительной разницей плотности основных компонентов клеточной стенки и низкой зольностью древесины. При определении плотности древесинного вещества его массу определяют взвешиванием, а объем рассчитывают по разнице объема образца древесины и объема жидкости, заполнившей пустоты в этом образце. Среднее значение рдв для всех пород принято равным 1530 кг/м3. Следует отметить, что это значение получено при определении объема в воде. При использовании жидкостей, не вызывающих набухания клеточных стенок древесины, значение рдв снижается до 1440.. .1460 кг/м3. При определении плотности в качестве среды используют дистиллированную воду, этиловый спирт, спиртоводные смеси и растворы солей (обычно хлорида цинка) разной плотности. Дистиллированная вода применяется для резин с плотностью около 1000 кг/м3 или больше, этиловый спирт для резин с плотностью меньше 1000, растворы солей для резин с плотностью больше 1000, определяемой экспресс-методом. Образцы могут иметь произвольную форму и размеры. Их масса должна быть не менее 2 г. * Заполняется при определении плотности экспресс-методом. При пикнометрическом методе взвешиванием определяют объем жидкости, вытесненной полимером. Большинство полимеров имеет плотность больше единицы, поэтому при определении плотности можно использовать воду. Вследствие сильно развитой поверхности полимерные порошки и пресс-материалы склонны к сорбции воздуха, что может привести к существенным погрешностям при измерении плотности. Этого можно избежать, если вакуумировать пикнометр, содержащий полимер, перед заполнением жидкостью или если понизить поверхностное натяжение воды добавлением небольших количеств (0,1%) поверхностно-активных веществ.  Облучении рентгеновскими Определить следующим Определить температуру Определив экспериментально Окрашенного соединения Оптические плотности Оптических отбеливателей Оптическим свойствам Оптически активному |
- |
Навигация