Главная --> Справочник терминов


Окрашенных соединений В колориметрическом методе количественного анализа используются химические реакции анализируемого вещества, сопровождающиеся образованием окрашенных растворов. Измеряя свето-поглощение такого окрашенного раствора или сравнивая "полученную окраску с окраской раствора известной концентрации, определяют содержание окрашенного вещества в анализируемом растворе.

Выполнение метилирования. Раствор фенола в индифферентном растворителе, чаще всего в эфире, обрабатывают эфирным раствором длазо-метана. О протекании реакции свидетельствует выделение азота и исчезновение желтой окраски диазометана. Реакция считается законченной, когда "желтое окрашивание диазометана исчезнет, а для окрашенных растворов,—когда прекратится выделение азота. После испарения эфира остается сырой продукт реакции. Выход—почти количественный.

В случае окрашенных веществ необходимо точно установить, растворяется оно в щелочи или реагирует с ней, так как хиноны часто реагируют со щелочами, образуя интенсивно окрашенные растворы. С другой стороны, бесцветные фенолы сначала растворяются, а затем начинают окисляться с образованием окрашенных растворов.

Образование при этом яркокрасного, оранжево-красного или красновато-синего осадка- лри применении ^-нафтола или же тонно так же окрашенных растворов при применении R-соли указывает на наличие соли диазония, образовавшейся из первичного ароматического амина.

Наличие нитро- .и нитрозофенолов обычно легко установить по образованию интенсивно окрашенных растворов при действии щелочи. При действии концентрированного раствора щелочи на некоторые ароматические полинитросоединения на их поверхности наблюдается медленное образование интенсивно окрашенного слоя.

Древесный молотый марки МД получают обработкой древесного угля водяным паром при высокой температуре; содержание общей золы не более 10%, влажность не более 10%, остаток на сите № 01 не более 5%; упаковывают в бумажные мешки, хранят в закрытых помещениях. Применяют для осветления загрязненных и окрашенных растворов, а также для

и пробку делительной воронки специальной смазкой и убедиться в герметичности их. Затем в делительную воронку наливают столько раствора и экстрагента, чтобы общее количество жидкости было не более 3А объема воронки Объем растворителя должен составлять примерно '/5 от объема раствора Воронку закрывают пробкой и, придерживая одной рукой пробку, а другой — кран, осторожно встряхивают качающим движением, держа воронку в горизонтальном положении Затем воронку переворачивают пробкой вниз и открывают кран для выравнивания избыточного давления После этого воронку опять встряхивают в горизонтальном положении Эту операцию проводят несколько раз, пока воздушное пространство над жидкостью не будет насыщено парами растворителя При этом при открывании крана не будет характерного шипения По окончании встряхивания воронку закрепляют в штативе при помощи лапки и кольца После расслоения жидкостей открывают пробку Жидкость нижнего слоя спускают в колбочку через кран, а верхнего выливают через верхнее отверстие воронки в другую колбу Экстракцию повторяют несколько раз, пока вещество перестанет переходить в растворитель В этом можно убедиться, выпаривая каплю экстракта из последней порции на часовом стекле Экстрагирование кончают, когда не остается при выпаривании остатка В том случае, когда трудно определить, какой из слоев водный, каплю каждого из слоев приливают в пробирки с водой и определяют, в какой пробирке происходит смешивание Экстрагирование окрашенных растворов проводят до тех пор, пока прекратится окрашивание растворителя

Для фильтрования мутных или окрашенных растворов через адсорбент

ван на способности окрашенных растворов адсорбировать

Абсорбционная епектрофотометрия [7] основана на тех же конах поглощения, что и фотоколориметрические методы, однако в ней используется монохроматический свет с очень узким интервалом длин волн (1-2 нм). Это значительно увеличивает чувствительность и точность количественного анализа окрашенных растворов, поглощающих свет в видимой области света, а также бесцветных растворов, которые поглощают излучение в УФ- или ИК-области спектра. Метод охватывает области: ультрафиолетовую (0,1-0,4 мкм), видимую (0,4-0,8 мкм) и инфракрасную (0,8-1000 мкм) [8].

Фотоколориметрические методы, в которых измеряется свето-поглощение окрашенных растворов, используют сравнительно несложную аппаратуру и при этом обеспечивают достаточную точность измерений (±1-2 % отн.). В большинстве фотоколориметров используется длина волны света в видимой области, монохроматизация осуществляется с помощью светофильтров:

Для реакции применяют сильные щелочи (едкий натр, едкое кали); при этом щелочь берут в избытке (рН > 10)145' 147~150. Со слабыми основаниями реакция протекает очень медленно и с образованием низкомолекулярных поликарбонатов151. Вследствие того что щелочные производные дифенилолпропана легко окисляются в щелочной среде с образованием окрашенных соединений, реакцию проводят в отсутствие кислорода. Кроме того, рекомендуется добавлять восстановители, например дитионат натрия147.

подавать элюент. При этом в случае окрашенных соединений наблюдается размывание окрашенного слоя, деление на зоны, их перемещение, а затем выход зон чистых компонентов.

Если на фильтровальную бумагу нанесен раствор, содержащий несколько окрашенных веществ, или если при капельных реакциях на фильтровальной бумаге образуется одновременно несколько трудно растворимых и различно окрашенных соединений, то они распределяются в пятне концентрическими зонами в зависимости от растворимости. Менее растворимые соединения задерживаются в центре пятна, а более растворимые диффундируют к периферии. Капельный метод дает возможность быстро производить анализы' при сортировке сплавов.

В 1961 г. Мартин открыл новый класс окрашенных соединений, примером которых может служить ярко-красное соединение, легко получаемое взаимодействием N.N-диметиланилина в диметилформамиде с З-хлор-2-цианмалеинимидом. Реакция протекает с отщеплением молекулы хлористого водорода и приводит к н-(2-циан-3-малеинимидил)-Ы,М-диметиланилину.

Меланоиди и ы. Меланоидины — также собирательное название не менее сложной смеси продуктов, получающихся при химическом взаимодействии редуцирующих Сахаров с аминокислотами. Кроме нелетучих окрашенных соединений, содержащих небольшое количество азота, присутствуют алифатические альдегиды, метил-глиоксаль, диацетил, ацетоин и др. Недавно Р. Тресселу удалось обнаружить в мелассе около 40 летучих соединений меланоидино-вой реакции, в основном производных пиразина и фурапа,— от 7-Ю-6 до 0,01%.

Для азотсодержащих связанных гетероциклов характерна способность к образованию с ионами металлов окрашенных соединений. С этой точки зрения интересны 2-(2'-бензоксазолил)-хинолин, 2-(2'-бензоксазолил)-4-фе-нилхинолин и 2-(2'-бензоксазолил)-хиноксалин. Все эти вещества получены впервые. Их синтез осуществлен в две стадии: 1) получение оксианила гетероциклического альдегида и 2) окисление анила тетраацетатом свинца с замыканием бензоксазольного кольца.

можно также определить при помощи окрашенных соединений, если изве-

ся с образованием окрашенных соединений, которые

Метод основан на количественном определении веществ на основании измерений интенсивности окраски или светопоглощения окрашенных соединений в видимой области спектра в соответствии с оптическим законом Бугера- Ламберта- Беера. Минимальная ошибка измерения возможна при использовании значений оптических плотностей в пределах 0,3 - 0,7.

Косвенные методы основаны на образовании в системе комплексных или внутрикомплексных (хелатных) соединений достаточно высокой устойчивости в результате реакции определяемого иона М с реактивом Р. Повышенная устойчивость комплекса способствует более полному связыванию определяемого иона М реактивом /*, увеличению точности и чувствительности измерений, снижению влияния посторонних ионов, присутствующих в растворе. Важнейшим требованием является постоянство состава окрашенных соединений, обу-

Группу стильбенов в древесине представляют гидрокси- и ме-токсипроизводные /ярднс-стильбена, встречающиеся как в свободном виде, так и в составе глюкозидов (схема 14.9). Эти соединения были выделены лишь из некоторых пород, чаще хвойных. Пиносильвин и его монометиловый эфир являются соединениями, характерными только для различных видов сосны, ядровая древесина которых может содержать их до 1 %. Из древесины ели европейской (Picea abies) выделены пицеатаннол и его моно- и диглюкозиды. Стильбены отличаются повышенной реакционной способностью. Это обусловлено существующей в молекуле системой сопряженных двойных связей. Кроме этого, наличие в одном из бензольных колец гидроксильных групп, занимающих по отношению друг к другу .мета-положение (структура резорцина), создает сильные нуклеофильные центры во 2-м, 4-м и 6-м положениях. Поэтому присутствие таких соединений в древесине затрудняет ее делигнификацию в кислой среде из-за конденсации с лигнином. Окисление стильбенов с образованием окрашенных соединений может привести к потемнению древесины под действием света.




Обобщенные координаты Определяет количество Окончании нитрования Определяет способность Обобщенных координат Определять молекулярный Определять температуру Определяющим направление Обобщенная характеристика

-
Яндекс.Метрика